Hypofosforzuur ~ door Dekrepid.
Voor zover ik weet is de meest gebruikelijke route naar meth in Australië de reductie van pseudoefidrine via een hypo/jood reactie. Omdat het onmogelijk is om hypo te krijgen, is hier een relatief eenvoudige manier om het te synthetiseren.
Benodigde chemicaliën:
-100 g natriumhypofosfaatdihyraat
-100 ml HCL Zuur 36%
Apparatuur:
-destillatieopstelling met vacuüm
-Verwarmingsmantel met roerder
-Filtratieset (vacuüm werkt het best)
Procedure:
Plaats op een verwarmingsmantel een bekerglas van 500 ml en plaats daarin 100 g natriumhypofosfietkristal, voeg daar 30 ml conc. HCL zuur aan toe. Je zult merken dat er een witte vaste stof uit de oplossing neerslaat, dit is een goed teken, dit is natriumchloride. Op dit punt werd de mantel op laag vuur gezet en werd er nog eens 30 ml HCL zuur aan het mengsel toegevoegd. Al roerend werd de warmte langzaam opgevoerd tot een temperatuur van maximaal 80*c en dit werd 10 minuten volgehouden. Daarna werd het mengsel op kamertemperatuur gebracht en vervolgens in de koelkast gezet om een temperatuur van 0*c te bereiken. Al het witte neerslag was naar de bodem van het bekerglas gezakt. Het werd in een buchnertrechter gegoten en gefiltreerd. 40 g onbruikbaar zout werd teruggewonnen en door de gootsteen gegooid. Het filtraat werd vervolgens overgebracht in een rondbodemkolf, samen met een roerstaaf om ervoor te zorgen dat het mengsel niet botst. Let op!!!- Laat de temperatuur niet hoger worden dan 90*, want dan kan hypofosforzuur ontleden in dodelijk fosforgas dat zeer ontvlambaar en giftig is...! Er werd ook een vacuüm gebruikt om eventueel water te verdrijven, maar na een uur was er nog maar 10 ml water over. Op dit punt werd er meer wit neerslag waargenomen in de kokende kolf, dus liet men het mengsel op kamertemperatuur komen en koelde men het terug tot 0*c. Het mengsel werd opnieuw gefiltreerd. Het filtraat is merkbaar stroperig en viskeus. Het resultaat was 74ml @100g, dichtheid 1,35gml = 70%.
Voor zover ik weet is de meest gebruikelijke route naar meth in Australië de reductie van pseudoefidrine via een hypo/jood reactie. Omdat het onmogelijk is om hypo te krijgen, is hier een relatief eenvoudige manier om het te synthetiseren.
Benodigde chemicaliën:
-100 g natriumhypofosfaatdihyraat
-100 ml HCL Zuur 36%
Apparatuur:
-destillatieopstelling met vacuüm
-Verwarmingsmantel met roerder
-Filtratieset (vacuüm werkt het best)
Procedure:
Plaats op een verwarmingsmantel een bekerglas van 500 ml en plaats daarin 100 g natriumhypofosfietkristal, voeg daar 30 ml conc. HCL zuur aan toe. Je zult merken dat er een witte vaste stof uit de oplossing neerslaat, dit is een goed teken, dit is natriumchloride. Op dit punt werd de mantel op laag vuur gezet en werd er nog eens 30 ml HCL zuur aan het mengsel toegevoegd. Al roerend werd de warmte langzaam opgevoerd tot een temperatuur van maximaal 80*c en dit werd 10 minuten volgehouden. Daarna werd het mengsel op kamertemperatuur gebracht en vervolgens in de koelkast gezet om een temperatuur van 0*c te bereiken. Al het witte neerslag was naar de bodem van het bekerglas gezakt. Het werd in een buchnertrechter gegoten en gefiltreerd. 40 g onbruikbaar zout werd teruggewonnen en door de gootsteen gegooid. Het filtraat werd vervolgens overgebracht in een rondbodemkolf, samen met een roerstaaf om ervoor te zorgen dat het mengsel niet botst. Let op!!!- Laat de temperatuur niet hoger worden dan 90*, want dan kan hypofosforzuur ontleden in dodelijk fosforgas dat zeer ontvlambaar en giftig is...! Er werd ook een vacuüm gebruikt om eventueel water te verdrijven, maar na een uur was er nog maar 10 ml water over. Op dit punt werd er meer wit neerslag waargenomen in de kokende kolf, dus liet men het mengsel op kamertemperatuur komen en koelde men het terug tot 0*c. Het mengsel werd opnieuw gefiltreerd. Het filtraat is merkbaar stroperig en viskeus. Het resultaat was 74ml @100g, dichtheid 1,35gml = 70%.
