Hallo, ik ben een beginner.
Reagentia:
Mierenzuur 10,98 g;
n-Methylformamide (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxideoplossing (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (of petroleumether) ~150 ml;
Magnesiumsulfaat (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Synthese:
1. Mierenzuur 3.66 g, n-methylformamide (NMF) 7.6 g en MDP2P (PMK) 9.0 g worden in een rondbodemkolf van 100 ml gedaan. Er wordt een terugvloeikoeler en thermometer geplaatst.
2. Het mengsel wordt gedurende 7 uur bij 150-170 °C refluxed met periodieke toevoegingen van mierenzuur 7,32 g.
3. Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld tot kamertemperatuur en wordt een heldere gele oplossing van N-formyl-3,4-methyleendioxymethylamfetamine (N-formyl-MDMA) verkregen. De N-formyl-MDMA-oplossing moet tweemaal worden gewassen met gedestilleerd water en gedroogd boven MgSO4. De droge oplossing wordt van vaste stoffen gefiltreerd.
4. Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36% 30 ml) wordt aan deze oplossing toegevoegd. Vervolgens wordt het reactiemengsel nog eens 3 uur bij 80 °C verhit.
5. Het reactiemengsel wordt alkalisch gemaakt met verschillende porties natriumhydroxideoplossing (NaOH 35%) tot 12 pH. Het reactiemengsel niet oververhitten.
6. Ruwe MDMA vrije base wordt uit de alkalische oplossing geëxtraheerd met diethylether (of petroleumether) 2 x 50 mL. Het etherextract met MDMA vrije base wordt gedroogd boven MgSO4.
7. Daarna wordt het organische oplosmiddel verdampt bij een lichte verwarming in een warmwaterbad of met behulp van een rotatieverdamper onder vacuüm. MDMA vrije base olie wordt behandeld met waterstofchloride gas en gelatineachtig bruin neerslag van onzuiver MDMA hydrochloride wordt verkregen.
8. Het ruwe MDMA-hydrochloridezout wordt opgelost in het minimale volume kokende methanol (MeOH) dat nodig is om het ruwe MDMA-zout op te lossen. De hete oplossing wordt in een bekerglas met gekoelde aceton gegoten; er worden kristallen gevormd. Dit mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vacuümgefiltreerd, de kristallen worden gewassen met een kleine hoeveelheid koude droge aceton en aan de lucht gedroogd (of gedroogd in een vacuümkamer). Als product wordt kristallijn MDMAhydrochloride verkregen.
9. MDMA-hydrochloride kan nog één keer worden geherkristalliseerd om vaalbruine kristallen met een smeltpunt van 147 - 148 °C te verkrijgen.
Van methode wil ik de grootte wijzigen naar X100. Ik kan X100 doen Verschillende reagentia uit de methode of niet.
vanaf stap 6
Als ik de grootte wil wijzigen naar x100 nummer vanaf stap 6 moet ik x100 oplossing gebruiken. ook per grootte?
Dank u voor het antwoord met respect.
Reagentia:
Mierenzuur 10,98 g;
n-Methylformamide (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxideoplossing (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (of petroleumether) ~150 ml;
Magnesiumsulfaat (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Synthese:
1. Mierenzuur 3.66 g, n-methylformamide (NMF) 7.6 g en MDP2P (PMK) 9.0 g worden in een rondbodemkolf van 100 ml gedaan. Er wordt een terugvloeikoeler en thermometer geplaatst.
2. Het mengsel wordt gedurende 7 uur bij 150-170 °C refluxed met periodieke toevoegingen van mierenzuur 7,32 g.
3. Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld tot kamertemperatuur en wordt een heldere gele oplossing van N-formyl-3,4-methyleendioxymethylamfetamine (N-formyl-MDMA) verkregen. De N-formyl-MDMA-oplossing moet tweemaal worden gewassen met gedestilleerd water en gedroogd boven MgSO4. De droge oplossing wordt van vaste stoffen gefiltreerd.
4. Geconcentreerd zoutzuur (HCl 36% 30 ml) wordt aan deze oplossing toegevoegd. Vervolgens wordt het reactiemengsel nog eens 3 uur bij 80 °C verhit.
5. Het reactiemengsel wordt alkalisch gemaakt met verschillende porties natriumhydroxideoplossing (NaOH 35%) tot 12 pH. Het reactiemengsel niet oververhitten.
6. Ruwe MDMA vrije base wordt uit de alkalische oplossing geëxtraheerd met diethylether (of petroleumether) 2 x 50 mL. Het etherextract met MDMA vrije base wordt gedroogd boven MgSO4.
7. Daarna wordt het organische oplosmiddel verdampt bij een lichte verwarming in een warmwaterbad of met behulp van een rotatieverdamper onder vacuüm. MDMA vrije base olie wordt behandeld met waterstofchloride gas en gelatineachtig bruin neerslag van onzuiver MDMA hydrochloride wordt verkregen.
8. Het ruwe MDMA-hydrochloridezout wordt opgelost in het minimale volume kokende methanol (MeOH) dat nodig is om het ruwe MDMA-zout op te lossen. De hete oplossing wordt in een bekerglas met gekoelde aceton gegoten; er worden kristallen gevormd. Dit mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vacuümgefiltreerd, de kristallen worden gewassen met een kleine hoeveelheid koude droge aceton en aan de lucht gedroogd (of gedroogd in een vacuümkamer). Als product wordt kristallijn MDMAhydrochloride verkregen.
9. MDMA-hydrochloride kan nog één keer worden geherkristalliseerd om vaalbruine kristallen met een smeltpunt van 147 - 148 °C te verkrijgen.
Van methode wil ik de grootte wijzigen naar X100. Ik kan X100 doen Verschillende reagentia uit de methode of niet.
vanaf stap 6
Als ik de grootte wil wijzigen naar x100 nummer vanaf stap 6 moet ik x100 oplossing gebruiken. ook per grootte?
Dank u voor het antwoord met respect.