Ik heb opmerkingen en correcties nodig voor het 5CL syntheseproces

[ChillhubVN]

Hallo allemaal,
Ik ben bezig met het bereiden van 500g 5CL en heb de volgende chemicaliën bij de hand:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0.5kg
2. N,N-dimethylformamide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5kg
3. 5-Broom-1-penteen (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Kaliumcarbonaat (CAS 584-08-7) - 0,5kg

Ik maak me een beetje zorgen over het proces en zou jullie advies erg op prijs stellen om ervoor te zorgen dat alles soepel verloopt. Dit is de procedure die ik van plan ben te volgen:
**Stap 1: Los 0,5 kg van de belangrijkste precursor (1H-Indazool-3-carbonzuurmethylester) op in 1,5 kg DMF bij kamertemperatuur tot een homogene massa.
**Stap 2:** Verhoog de temperatuur tot 70-80°C (ik ben van plan om ongeveer 75°C te gebruiken), voeg dan 0,5kg kaliumcarbonaat toe aan de oplossing en roer 2-3 uur.
**Stap 3:** Voeg na 2-3 uur, wanneer het kaliumcarbonaat grotendeels is opgelost, 0,5 kg 5-broom-1-penteen toe aan het mengsel. Handhaaf de temperatuur en roer nog 2-3 uur.
**Stap 4:** Koel de oplossing na het roeren af tot kamertemperatuur. Giet het mengsel langzaam in 10 liter ijswater en roer snel om kristallisatie op te wekken.
**Stap 5: Filtreer de vaste stoffen en spoel met een verzadigde NaCl-oplossing om in water oplosbare onzuiverheden te verwijderen.
**Stap 6:** Droog het product door het op te hangen op een koele plaats (25-35°C) of in de koelkast te plaatsen.

Ik heb een paar specifieke vragen:
- Wat moet de juiste roersnelheid (rpm) zijn voor elke stap?
- Kan ik voor dit proces een magneetroerder gebruiken in plaats van een bovenroerder?

Alle inzichten of suggesties worden zeer op prijs gesteld. Alvast bedankt voor uw hulp!

 

[HerrHaber]

Over specifieke vragen: Ik heb geen idee van het toerental, maar het is zeker dat boven het hoofd roeren wordt aangeraden in plaats van magnetisch roeren in dit geval (in ieder geval bij de precipitatiestap is het volume groot en als er vaste deeltjes worden gevormd, kan het roerstaafje vast komen te zitten).

 

[ChillhubVN]

Hartelijk dank voor uw advies

 

[ChillhubVN]

Is er een probleem met de stappen die je hebt gevolgd?

 

[HerrHaber]

Het is niet het meest verse onderwerp in mijn gedachten en ik herinner me dat ik het er grotendeels mee eens ben om dit op een kleine en beheersbare batchgrootte onder de knie te krijgen, want ik beloof je dat als je bewijst dat ik je kan bedanken en er veel baat bij heb. Aangezien ik denk dat chemie enigszins heilig is, moet je de winstgevende schaal verdienen die ik alleen mensen leer hoe ze ermee moeten werken. Ik kan beledigend begrip opbrengen voor het feit dat je snel geld wilt verdienen en de resultaten van je daden wilt verdienen, omdat grote, onervaren batches je uiteindelijk op je plaats zullen krijgen en deze producten waar je voor gaat, hebben de neiging om echt onvergeeflijk te zijn. Een grote mislukking is op zijn minst verspillend duur en lastig op alle manieren waar je niet aan hebt gedacht.

 

[HerrHaber]

Je presenteert jezelf als een toekomstige chemicus op een goed spoor en je wordt uitgenodigd om mijn verklaring op waarde te schatten, omdat ik geneigd ben om iedereen te ontmoedigen die vraagt om vanzelfsprekend en koppig te zijn op zijn persoonlijke hocus pocus visie. Accepteer het feit dat je je weg moet klimmen en de eerste stappen zijn het langzaamst en je hebt er al een paar gedaan... niet zeker over waar je bent, want te veel aandacht voor een basisconcept kan destructief worden. Proost!

 

[ChillhubVN]

Ik ben erg ontroerd door je commentaar. Ik zie je passie en respect. Ik hou van scheikunde, maar ik ben er niet goed in en het leven staat me niet toe om vaak te struikelen, dus kwam ik hier om te vragen

 

[renzox7]

Kan iemand uitleggen wat de stap "Filter de vaste stoffen en spoel met een verzadigde NaCl-oplossing om alle in water oplosbare onzuiverheden te verwijderen." betekent en hoe dit correct gedaan moet worden?

 

[lutte123]

Ten eerste probeer je de verkeerde precursor te gebruiken. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER zal niet het gewenste product opleveren. Zoek op dit forum en je krijgt het antwoord dat je zoekt...

 

[ChillhubVN]

Kunt u mij vertellen wat ik mis?

 

[Topnoidssupplier1]

Ik heb nog niet gekookt, ik wacht op het fornuis en het keukengerei.

 

[ChillhubVN]

Ik heb nog niet gekookt, ik wacht op het fornuis en het keukengerei.

 

[WillD]

Dit recept geeft slechts 2/3 van het gewenste product.

 

[Ecko6ap]

En welk recept geeft de maximale opbrengst van het product?