Op zoek naar een Henry-reductie op 3,4,5-trimethoxybza...

[Rabidreject]

Hallo jongens,
Ik ben van plan om wat mescaline te maken, ik heb alles onder controle wat betreft het verkrijgen van chemische stoffen, behalve de cyclohexylamine.
Ik had eerder problemen met de n-butylamine en daarom heb ik mijn nitroethaan nog helemaal niet gebruikt voor amfetamine.
Verdomde primaire aminen...

Kan dit überhaupt worden omgewisseld? Of kan het gemakkelijk worden omgewisseld?

 

[Rabidreject]

Ik kan gemakkelijk cyclohexylaminehydrobromide krijgen, zou dit werken?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je kunt cyclohexylamine hbr deprotoneren met een base easy peasy, of het maken van analine, maar weet je zeker dat dat is wat je nodig hebt en niet fenylamine?

 

[Rabidreject]

Ik bedoel, in de synthese die ik hier aan het bekijken was, stond cyclohexalymine - ik heb ook een grote fles cyclohexanon.
Ik dacht eraan om de rxn met ammoniak te doen, maar de synthese die ik lees gebruikt Zn-poeder - kan ik iets anders gebruiken? Ik neem aan dat we hier alleen reductieve aminering doen? Ik zeg alles...

 

[Rabidreject]

Dit is de ammoniak rxn die ik aan het lezen was. Kijk maar eens. Ik zal ook de link naar de mescaline rxn posten, maar het is de eerste die je tegenkomt als je door de fenethylamine / amohet sectie van het forum kijkt...

 

[HerrHaber]

De Henry-reactie kan gekatalyseerd worden door nog sterkere basen zoals NaOH, deze procedure is te vinden op orgsyn over de synthese van betanitrostyreen. Ik heb dit met succes toegepast op 2,5-dimethoxy-betanitrostyreen en voor zover ik me kan herinneren zei proton nmr dat het goed was.

 

[Rabidreject]

Oh leuk. oké
Het zijn een paar RXN's waar ik naartoe werk. Ik wil zeker weten dat ik alles heb voordat ik het geld uitgeef aan 500g+ van de 3,4,5-aldehyde, dat is alles.
Om eerlijk te zijn was het moeilijkst om nitroethaan en nitromethaan te vinden. Gelukkig waren beide in wisselende hoeveelheden uit producten te destilleren. Vervelend is dat nitroethaan iets makkelijker en met minder moeite te destilleren is - je verliest zoveel aan het azeotroop dat je uiteindelijk veel methanol/9% nitromethaan overhoudt, maar uiteindelijk komt er ook nitroethaan over - althans, dat deed ik. Het ruikt zeker anders en sterker dan het methanol/nitromethaan mengsel en het weegt wat het zou moeten wegen voor de ml.
Het is alleen een PITA om 5 liter te moeten destilleren. Het is wel hoe ik aan mijn ethanol ben gekomen, denk ik.
Ja, ammoniumacetaat lijkt me een goede oplossing, net als sterkere basen zoals KOH of zelfs NaOH.
Het lijkt me gewoon het minst ingewikkeld om te beginnen met mescaline en 3,4,5-TMA.

 

[Rabidreject]

Hij zegt dat hij zich er volledig van bewust is dat hij de reductieve aminering van DMT uit tryptamine opnieuw gaat proberen met behulp van droog ijs en ook dat hij het niet gaat verpesten en het verkeerde oplosmiddel gaat gebruiken om de smurrie (olie) waar ik mee achterbleef, te re-xen. Slaat dat ergens op?

 

[loadingST]

Amoniumacetaat is perfect voor de klus met wat GAA omdat de kristallisatie van het nytrostyreen zo gemakkelijk gaat met ijs, of ethylamine of methylamineacetaat werkt nog beter.

 

[Rabidreject]

Ice? De rest krijg ik, niet dat ik het echt kan OBTAIN - nou ja, waarschijnlijk wel in grote hoeveelheden die ik niet nodig heb uit China. Maar ik heb alles wat ik nodig heb om op zijn minst de reactie om cyclohexylamine te maken uit te proberen - als shulgin het gebruikt heeft, EN het bespaart me wat nitromethaan, dat zijn beide zeer goede dingen!
Dat gezegd hebbende, JA, ik heb ook wat ammoniumacetaat besteld.
Ik moet me alleen nog een weg banen door die andere 3,5 liter nitromethaanhoudende brandstof! Ha

 

[yuiopjkl]

Ik denk dat hij ammoniumacetaat met GAA bedoelt.
of je kunt cyclohexylamine synthetiseren
cyclohexanon → cyclohexanonoxime → cyclohexylamine

 

[Rabidreject]

Yeh beide staan in het bredere plan....

 

[Rabidreject]

Ja, maar ik heb het GAA al!

 

[Rabidreject]

Ja, mijn plan is om gewoon beide methoden te proberen.

 

[Rabidreject]

Mag ik vragen of ammoniumacetaat / GAA zou werken voor de productie van een kleine hoeveelheid p2Np uit benzaldehyde en nitroethaan?
Ik kan geen n-butylamine vinden, wat voor de meeste mensen de starter lijkt te zijn. Het is niet iets waarin ik zo geïnteresseerd ben als in de psychedelische fenethylamines, maar ik heb het gevoel dat het misschien makkelijker is om mijn eigen amfetamine adhd-medicijnen te maken, aangezien de klote NHS 'niet meer patiënten aanneemt' belachelijk is, maar hey ho. In kleine hoeveelheden? Iemand een idee? Ik heb de benzaldehyde, ik heb nu wat ik dacht dat het moeilijke gedeelte was, namelijk het nitroethaan, toen ik opnieuw naar de synthese keek realiseerde ik me dat ik de katalysator was vergeten. Bah....and niet als een schaap... zoals die kerstgozer!

 

[yuiopjkl]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2np-syntheses-ammonium-acetate-catalysis.8786/post-42351

 

[Rabidreject]

DAT mijn vriend, is het artikel/de post waar ik al een tijdje naar op zoek was. Ik hoop dat ik op zijn minst mijn ADHD en gebrek aan motivatie/energie kan compenseren, zodat ik meer psychedelische projecten kan uitvoeren met behulp van kleine hoeveelheden amfetamine.
Het zou zeker nuttiger zijn dan het flesje benzaldehyde of een van de andere genoemde chems!

Ik maak me een beetje zorgen over x'stallisatie, maar dat heeft waarschijnlijk iets te maken met de slop die ik overhoud nadat ik heb geprobeerd om NaBH4 te snel toe te voegen (ik neem dit eigenlijk aan - of dat of het is bijna onmogelijk om te re-xen vanuit heptaan - ik ga nog een laatste ding proberen door ook een beetje ether toe te voegen), voordat ik de hele zaak opnieuw start en deze keer mijn reagentia langzaam toevoeg!

 

[Rabidreject]

Ik bedoel, we hebben wel wat succes in die zin dat ik erin geslaagd ben om een aantal ECHT schoon uitziende kristallen te verkrijgen die ruiken naar DMT - het probleem is dat er wel 500mg van is! Dat is waarschijnlijk ook vrij gul!

De reden dat ik het gevoel heb - nou ja, ik weet dat het soms tot 5-10c ging, maar de reden dat ik denk dat ik misschien een soort bèta-carboline bijproduct heb gemaakt, is dat het overgebleven methanol RM behoorlijk gloeit onder UV-licht.
Ik weet niet of ik er TLC op had moeten toepassen om eerlijk te zijn, zowel wat betreft het testen als het meer aandacht en tijd geven bij het toevoegen van het reductiemiddel! Ha

 

[HerrHaber]

Ik zou de synthese niet in gevaar brengen met twijfelachtige nitroalkanen, vooral niet als ze uit de EU komen.

 

[Rabidreject]

Ja, mensen blijven dat maar zeggen, maar ik heb al mijn nitromethaan uit de EU gehaald en gedestilleerd uit een 40%w/w nitromethaan;DCM mix, werkte geweldig voor het maken van b-2,5-DMONS.

Het probleem voor mij is het vinden van elke relevante katalysator voor elk aldehyde waarop ik de Henry-reactie wil uitvoeren.....

Ik zat eraan te denken om de reductieve aminering van cyclohexylamine uit cyclohex te proberen met, geloof ik, ammoniak, zink en CaCl2...

We zullen zien - mijn back-up is om gewoon een fles te kopen, maar mijn dudes zijn momenteel toch weg...

 

[HerrHaber]

Katalysatoren waar ik mee heb gewerkt of vaak over heb gehoord zijn n-buthylamine, cyclohexylamine, ethyleendiamine en zelfs monoethanolamine. Ethylamine werkt ook ondanks dat het een 70% oplossing in water is.