Chemische processen
De gebruikte chemicaliën en oplosmiddelen werden gekocht bij VWR (Darmstadt) en
gebruikt zonder verdere zuivering. Citroenzuur is van levensmiddelenkwaliteit
Gekocht in de detailhandel. CBD van hoge zuiverheid (>99%) werd verkregen uit inbeslagnames door de douane
verwijderd. Tenzij anders vermeld, werden alle reacties uitgevoerd na het verstrijken van de
Reactietijd beëindigd door toevoeging van waterige natriumbicarbonaatoplossing.
Als tolueen als oplosmiddel werd gebruikt, werd de organische fase afgescheiden
gewassen met gedeïoniseerd water, gedroogd boven magnesiumsulfaat en dat
verwijderd onder verminderde druk. Bij gebruik van ethanol als oplosmiddel werd de
Extraheer de water-ethanoloplossing driemaal met telkens 10 mL diethylether en verwijder de organische fase.
gescheiden, gedroogd boven magnesiumsulfaat en het oplosmiddel onder verminderde druk
verwijderd. In het geval van ijsazijn als oplosmiddel werd de oplossing gemengd met 15 g in water geneutraliseerd natriumwaterstofcarbonaat.
carbonaat, geneutraliseerd in water. De resulterende waterazijnoplossing werd vervolgens gebruikt
Ga op dezelfde manier te werk als bij de water-ethanoloplossingen. Reacties met citroenzuur zijn gerapporteerd
uitgevoerd in een emulsie van gesmolten CBD en 5 ml gedeïoniseerd water. De
Verwerking verschilt van de andere reacties doordat de THC als
oranje massa wordt afgezet, die alleen uitwendig kan worden gereinigd met gedeïoniseerd
gewassen in warm water. De gebruikte hoeveelheden zuur, oplosmiddelen en hun volumes
mina, reactietijden en -temperaturen en de gebruikte hoeveelheid CBD staan in Tabel 1.
Resultaten en discussie
De geïdentificeerde katalysator-vloeistofsystemen werden getest (reacties 1-8, tabel 1
en 2) en er werd een eerste beoordeling van hun geschiktheid uitgevoerd. Aangezien de totale massa
In alle gevallen kwam het productmengsel overeen met ongeveer 80% van de gebruikte massa cannabidiol,
werd dit verwaarloosd als beoordelingscriterium. In plaats daarvan was het criterium:
Massafractie tetrahydrocannabinolen (som van ∆8-THC en ∆9-THC) in het product
gemengd als het beslissende criterium. Dit is vooral belangrijk omdat een bepaald
laag THC-gehalte in het product ondanks uitgebreide CBD-omzetting een maat is voor het optreden van
van ongewenste bijwerkingen. Het tweede criterium was het aandeel ∆9-THC
in het productmengsel beschouwd, omdat dit de stof is met de sterkere psychotrope effecten
effect heeft en aangenomen kan worden dat dit voornamelijk het geval is
gewenste reactieproduct.
Reactie 1, waarbij een stoichiometrische hoeveelheid p-toluensulfonzuur werd gebruikt,
gaf slechts een lage opbrengst. Hoewel bijna alle CBD werd verbruikt, was het aandeel THC in het reactieproduct laag.
THC op het reactieproduct was echter het laagst van alle reacties. Dit is te wijten aan
een verscheidenheid aan nevenreacties, zodat het reactieproduct bijproducten bevat zoals cannabis
citran, iso-THC en exo-THC voorkomen. Deze reactieomstandigheden moeten daarom on-
adequaat worden beoordeeld. Reacties 2 en 3, waarbij verschillende hoeveelheden zwavel
zuur in ethanol worden gebruikt, leveren betere resultaten op. Reactie 2 levert ook
slechts een THC-gehalte van 34,6%, hier is de kleine hoeveelheid THC maar een grote Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
resthoeveelheid ongebruikte CBD vergeleken met. Daarom kan worden gespeculeerd of langere
responstijden het resultaat zouden hebben verbeterd. Bovendien is de resterende CBD voor de
Consumptie waarschijnlijk goedkoper dan een mengsel van verschillende bijproducten met een niet-gerelateerd
bekend effect.
Reactie 3 levert een THC-gehalte van 54,5%, maar hier treedt weer
toegenomen voorkomen van bijproducten. Reactie 4 in ijsazijn levert een ambivalent resultaat op
Resultaat. Aan de ene kant ontstond een significante hoeveelheid ∆9-THC, aan de andere kant een groot
aantal bijproducten, waarvan sommige niet nader gekarakteriseerd zijn. Bovendien is de volledige
Constante verwijdering van azijnzuur is moeilijk en is aanwezig in het verwerkte reactieproduct.
Er hing een lichte azijngeur. Een chromatografische of destillatieve zuivering zou daarom noodzakelijk zijn.
Het is vooral aan te raden om consumptie door roken te vermijden. Dit zou de minimale inspanning zijn
voor een consumeerbaar product aanzienlijk hoger zijn dan de andere geteste methoden. Wanneer toegevoegd
een katalytische hoeveelheid zwavelzuur aan ijsazijn bij kamertemperatuur (reactie 5).
vindt er een snelle omzetting plaats naar ∆8-THC, dat bijna 80% van het productmengsel uitmaakt. Hierover
Daarnaast wordt voornamelijk exo-THC gevormd. Ook hier was een volledige scheiding van het
azijnzuur niet mogelijk. Reacties 6 en 7 met p-toluensulfonzuur (p-TSA) geven een
hoge opbrengst aan THC van ongeveer 90%, maar bijna uitsluitend ∆8-THC. Naast resterende
hoeveelheden CBD bevat het reactieproduct kleine hoeveelheden cannabicitran. Reactie 8
levert een THC-gehalte op van 50,3%, dat bijna 1:1 bestaat uit ∆8-THC en ∆9-THC.
mensets. Het resterende reactieproduct bestaat voornamelijk uit niet-gereageerd CBD
en resten citroenzuur. Voor deze reactie moet worden benadrukt dat het in de hand-
Het proces is bijzonder eenvoudig omdat er geen organische oplosmiddelen worden gebruikt.
Bijproducten worden gevormd en het product van het reactiemengsel is in de vorm van een
harsafzettingen.
Op basis van de bovengenoemde criteria leverden reacties met p-TSA in tolueen het
beste resultaat. De reactie met zwavelzuur in ijsazijn gaf ook goede opbrengsten
van THC, maar met een aanzienlijk hogere vorming van bijproducten. De reactie in zuiver
ijsazijn leverde de grootste hoeveelheid ∆9-THC op, maar was beperkt in de vorming van Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
vergezeld van een groot aantal gedeeltelijk ongeïdentificeerde bijproducten. Met behulp van
citroenzuur werd relatief veel THC gevormd met een goed aandeel ∆9-THC,
Er werd echter ook veel CBD geïsoleerd met het reactieproduct. Dit is de reactie
Waarschijnlijk zeer interessant voor gebruikers die alleen privéconsumptie plannen
Gebruikers met commerciële bedoelingen zijn echter relatief onrendabel.
Onder de geteste omstandigheden bleek dat de meeste reacties in de
In wezen werd de thermodynamisch stabielere ∆8-THC als eindproduct verkregen. De
reactiesysteem p-toluensulfonzuur/tolueen werd geselecteerd voor verder onderzoek
(reacties 9 tot 14). Reactie 10 werd uitgevoerd met een verminderde hoeveelheid zuur voor follow-up
het reactieproces. Reacties 12 tot 14 vonden plaats bij kamertemperatuur en
kwamen overeen met een reactieregeling die werd aangeprezen als bijzonder beginnersvriendelijk. [16] De
reactiegeschiedenis werd bepaald door het analyseren van monsters die tijdens de reactie
gevolgd met behulp van GC-FID.
Bron; Berndhäuser & Laußmann
Ik heb methode 6 getest met citroenzuur en water, het werkte erg goed maar 5 uur refluxen is een beetje te duur!
De gebruikte chemicaliën en oplosmiddelen werden gekocht bij VWR (Darmstadt) en
gebruikt zonder verdere zuivering. Citroenzuur is van levensmiddelenkwaliteit
Gekocht in de detailhandel. CBD van hoge zuiverheid (>99%) werd verkregen uit inbeslagnames door de douane
verwijderd. Tenzij anders vermeld, werden alle reacties uitgevoerd na het verstrijken van de
Reactietijd beëindigd door toevoeging van waterige natriumbicarbonaatoplossing.
Als tolueen als oplosmiddel werd gebruikt, werd de organische fase afgescheiden
gewassen met gedeïoniseerd water, gedroogd boven magnesiumsulfaat en dat
verwijderd onder verminderde druk. Bij gebruik van ethanol als oplosmiddel werd de
Extraheer de water-ethanoloplossing driemaal met telkens 10 mL diethylether en verwijder de organische fase.
gescheiden, gedroogd boven magnesiumsulfaat en het oplosmiddel onder verminderde druk
verwijderd. In het geval van ijsazijn als oplosmiddel werd de oplossing gemengd met 15 g in water geneutraliseerd natriumwaterstofcarbonaat.
carbonaat, geneutraliseerd in water. De resulterende waterazijnoplossing werd vervolgens gebruikt
Ga op dezelfde manier te werk als bij de water-ethanoloplossingen. Reacties met citroenzuur zijn gerapporteerd
uitgevoerd in een emulsie van gesmolten CBD en 5 ml gedeïoniseerd water. De
Verwerking verschilt van de andere reacties doordat de THC als
oranje massa wordt afgezet, die alleen uitwendig kan worden gereinigd met gedeïoniseerd
gewassen in warm water. De gebruikte hoeveelheden zuur, oplosmiddelen en hun volumes
mina, reactietijden en -temperaturen en de gebruikte hoeveelheid CBD staan in Tabel 1.
Resultaten en discussie
De geïdentificeerde katalysator-vloeistofsystemen werden getest (reacties 1-8, tabel 1
en 2) en er werd een eerste beoordeling van hun geschiktheid uitgevoerd. Aangezien de totale massa
In alle gevallen kwam het productmengsel overeen met ongeveer 80% van de gebruikte massa cannabidiol,
werd dit verwaarloosd als beoordelingscriterium. In plaats daarvan was het criterium:
Massafractie tetrahydrocannabinolen (som van ∆8-THC en ∆9-THC) in het product
gemengd als het beslissende criterium. Dit is vooral belangrijk omdat een bepaald
laag THC-gehalte in het product ondanks uitgebreide CBD-omzetting een maat is voor het optreden van
van ongewenste bijwerkingen. Het tweede criterium was het aandeel ∆9-THC
in het productmengsel beschouwd, omdat dit de stof is met de sterkere psychotrope effecten
effect heeft en aangenomen kan worden dat dit voornamelijk het geval is
gewenste reactieproduct.
Reactie 1, waarbij een stoichiometrische hoeveelheid p-toluensulfonzuur werd gebruikt,
gaf slechts een lage opbrengst. Hoewel bijna alle CBD werd verbruikt, was het aandeel THC in het reactieproduct laag.
THC op het reactieproduct was echter het laagst van alle reacties. Dit is te wijten aan
een verscheidenheid aan nevenreacties, zodat het reactieproduct bijproducten bevat zoals cannabis
citran, iso-THC en exo-THC voorkomen. Deze reactieomstandigheden moeten daarom on-
adequaat worden beoordeeld. Reacties 2 en 3, waarbij verschillende hoeveelheden zwavel
zuur in ethanol worden gebruikt, leveren betere resultaten op. Reactie 2 levert ook
slechts een THC-gehalte van 34,6%, hier is de kleine hoeveelheid THC maar een grote Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
resthoeveelheid ongebruikte CBD vergeleken met. Daarom kan worden gespeculeerd of langere
responstijden het resultaat zouden hebben verbeterd. Bovendien is de resterende CBD voor de
Consumptie waarschijnlijk goedkoper dan een mengsel van verschillende bijproducten met een niet-gerelateerd
bekend effect.
Reactie 3 levert een THC-gehalte van 54,5%, maar hier treedt weer
toegenomen voorkomen van bijproducten. Reactie 4 in ijsazijn levert een ambivalent resultaat op
Resultaat. Aan de ene kant ontstond een significante hoeveelheid ∆9-THC, aan de andere kant een groot
aantal bijproducten, waarvan sommige niet nader gekarakteriseerd zijn. Bovendien is de volledige
Constante verwijdering van azijnzuur is moeilijk en is aanwezig in het verwerkte reactieproduct.
Er hing een lichte azijngeur. Een chromatografische of destillatieve zuivering zou daarom noodzakelijk zijn.
Het is vooral aan te raden om consumptie door roken te vermijden. Dit zou de minimale inspanning zijn
voor een consumeerbaar product aanzienlijk hoger zijn dan de andere geteste methoden. Wanneer toegevoegd
een katalytische hoeveelheid zwavelzuur aan ijsazijn bij kamertemperatuur (reactie 5).
vindt er een snelle omzetting plaats naar ∆8-THC, dat bijna 80% van het productmengsel uitmaakt. Hierover
Daarnaast wordt voornamelijk exo-THC gevormd. Ook hier was een volledige scheiding van het
azijnzuur niet mogelijk. Reacties 6 en 7 met p-toluensulfonzuur (p-TSA) geven een
hoge opbrengst aan THC van ongeveer 90%, maar bijna uitsluitend ∆8-THC. Naast resterende
hoeveelheden CBD bevat het reactieproduct kleine hoeveelheden cannabicitran. Reactie 8
levert een THC-gehalte op van 50,3%, dat bijna 1:1 bestaat uit ∆8-THC en ∆9-THC.
mensets. Het resterende reactieproduct bestaat voornamelijk uit niet-gereageerd CBD
en resten citroenzuur. Voor deze reactie moet worden benadrukt dat het in de hand-
Het proces is bijzonder eenvoudig omdat er geen organische oplosmiddelen worden gebruikt.
Bijproducten worden gevormd en het product van het reactiemengsel is in de vorm van een
harsafzettingen.
Op basis van de bovengenoemde criteria leverden reacties met p-TSA in tolueen het
beste resultaat. De reactie met zwavelzuur in ijsazijn gaf ook goede opbrengsten
van THC, maar met een aanzienlijk hogere vorming van bijproducten. De reactie in zuiver
ijsazijn leverde de grootste hoeveelheid ∆9-THC op, maar was beperkt in de vorming van Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
vergezeld van een groot aantal gedeeltelijk ongeïdentificeerde bijproducten. Met behulp van
citroenzuur werd relatief veel THC gevormd met een goed aandeel ∆9-THC,
Er werd echter ook veel CBD geïsoleerd met het reactieproduct. Dit is de reactie
Waarschijnlijk zeer interessant voor gebruikers die alleen privéconsumptie plannen
Gebruikers met commerciële bedoelingen zijn echter relatief onrendabel.
Onder de geteste omstandigheden bleek dat de meeste reacties in de
In wezen werd de thermodynamisch stabielere ∆8-THC als eindproduct verkregen. De
reactiesysteem p-toluensulfonzuur/tolueen werd geselecteerd voor verder onderzoek
(reacties 9 tot 14). Reactie 10 werd uitgevoerd met een verminderde hoeveelheid zuur voor follow-up
het reactieproces. Reacties 12 tot 14 vonden plaats bij kamertemperatuur en
kwamen overeen met een reactieregeling die werd aangeprezen als bijzonder beginnersvriendelijk. [16] De
reactiegeschiedenis werd bepaald door het analyseren van monsters die tijdens de reactie
gevolgd met behulp van GC-FID.
Bron; Berndhäuser & Laußmann
Ik heb methode 6 getest met citroenzuur en water, het werkte erg goed maar 5 uur refluxen is een beetje te duur!
