MAPA poeder CAS 16648-44-5 conversie naar P2P (schaal van 1kg)

[btcboss2022]

Conversie:

1. 1 kg MAPA (methyl-2-fenylacetoacetaat)-poeder wordt al roerend opgelost in 1 liter heet H2O.
2. 3 liter HCL 37% wordt toegevoegd
3. Reflux onder roeren ongeveer 7-8 uur bij 80-90C tot het olieachtige deel bruin lijkt.
4. Koel af in een ijsbad.
5. Nu zijn 2 lagen in de erlenmeyer, scheid en bewaar de onderste laag en extraheer twee keer met Ether of DCM.
6. Voeg de extracties toe aan de eerste bovenste laag en voeg 4 keer het volume in H2O toe aan het mengsel en roer.
7. Het mengsel wordt met stoom gedestilleerd, in het eerste deel van de destillatie komt de ether naar buiten zodra de ether klaar is, verander de opvangkolf om H2O+P2P te ontvangen (de ether wordt weggegooid) en destilleer totdat je ziet dat er geen olieachtig water meer naar buiten komt of de P2P-geur uit het uitgaande olieachtige water verdwijnt.
8. Laat het afkoelen tot kamertemperatuur en je ziet de P2P-laag op de bodem.
9. Scheid de lagen, op dit punt kun je besluiten om te proberen meer uit de waterlaag te halen of niet, afhankelijk van hoe schoon je het water ziet.
10. P2P kan troebel zijn over het water, afhankelijk van toekomstig gebruik kun je het drogen met MgSO4.

Er is 680 ml P2P verkregen.

 

[Saul]

Ik snap niet waarom dit onderwerp zoveel reacties kreeg.
je hebt een legale manier gevonden om p2p te maken.
dit is geweldig.

Ik ga het zeker ook proberen.
Ik ga alleen wat aanpassingen doen.
ik gebruik zwavelzuur 96% CAS 7664-93-9
Dus ik heb veel minder water nodig.

 

[btcboss2022]

Hallo,

Je moet er rekening mee houden dat CAS 16648-44-5 nu niet gemakkelijk te verkrijgen is, maar deze methode zou vergelijkbaar werken in nieuwe CAS van BMK poeder Ik zal het zeer binnenkort bevestigen als er iets verandert, maar het zullen zeker kleine veranderingen zijn.
Bedankt.

 

[Saul]

Kunt u alstublieft zeggen welk glas we nodig hebben voor 1 kg pouder?

 

[G.Patton]

10 L RB-kolf of erlenmeyer;
Terugvloeikoeler;
Ijsbad;
Aquariumpomp met een slang of een grote voorbereidende trechter voor ~5L;
Stoomdestillatieopstelling (zie Lab FAQ);
Erlenmeyer van 2-5 L;

 

[G.Patton]

Hallo, weet je dat het niet BMK is? Het is Methyl 2-fenylacetoacetaat (MAPA). Heb je je vergist in de CAS van je stof of heb je je synthese uitgevoerd op basis van MAPA?

 

[btcboss2022]

Hallo,

Ik weet dat deze CAS MAPA is, maar ik dacht dat mensen BMK poeder beter zouden begrijpen dan MAPA en het uiteindelijke doel is toch P2P. Ik heb deze synth van MAPA gemaakt ja.
Bedankt

 

[G.Patton]

Dit zijn verschillende stoffen en de titel van het onderwerp is misleidend, ik zal hem veranderen.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Hoe wordt MAPA gesynthetiseerd?

 

[G.Patton]

De procedure is hetzelfde met MeOH.

 

[Dope Amine]

Hallo mensen. Ik heb een liter mapa die ik graag wil omzetten naar p2p. Ik heb wat meer informatie nodig over deze reactie als iemand zo vriendelijk wil zijn om te helpen.

Wat zijn de bijproducten van deze reactie? Methanol en kooldioxide?

Waarom is het nodig om 36 mol zuur te gebruiken voor 5,2 mol MAPA? Ik zou graag het volume verkleinen door verdund zwavelzuur te gebruiken (als dat goed werkt). Is er dan nog steeds 36 mol zwavelzuur nodig, of kan het gereduceerd worden tot 18 mol omdat H2SO4 diprotisch is, of zou 10 mol zwavelzuur genoeg zijn?

Hartelijk dank

 

[btcboss2022]

Een liter MAPA? Het moet poeder zijn tot ik het weet.

 

[Dope Amine]

Sorry, ik bedoelde een kilo. Ja, het is een poeder, geen vloeistof.