Question Mescaline synthese ongelukken

[David Darling]

Ik heb geprobeerd om mescaline te synthetiseren uit 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde via twee verschillende routes. Alles leek goed te werken tot de laatste stap, maar toch werd er geen gewenst product verkregen. Heeft iemand een idee wat er mis kan zijn gegaan?

Mijn route was in principe als volgt:
1) 3,4,5-trimethoxynitrostyreen uit 3,4,5-tmba :

10 g 3,4,5-tmba werd opgelost in een mengsel van 16 ml nitromethaan in 74 ml ethanol. De oplossing werd afgekoeld tot 0 °C.
8,42 g KOH werd langzaam toegevoegd. De temperatuur werd onder 5 °C gehouden met behulp van een ijsbad. Nadat het mengsel 1 uur bij 0 °C had gezeten, werd het toegevoegd aan 300 ml gekoeld 10 % HCL in water. De temperatuur werd onder 10 °C gehouden. Gele vlokken 3,4,5-tmns vielen uit de oplossing en werden na 1 uur wachten uitgefilterd. De 3,4,5-tmns werd slechts licht gedroogd voordat het werd gebruikt in de volgende reductiestappen.

2.1) reductiemethode één: mescaline uit 3,4,5-tmns via Al-alamgam :

ongeveer 10 g 3,4,5-tmns werd in een grote pot gedumpt, gevuld met 0,5 g HgCl2 opgelost in 100 ml GAA, 150 ml IPA en 50 ml water.
20 g versnipperde aluminiumfolie werd toegevoegd en het mengsel werd geroerd met behulp van een magnetische roerstaaf. Er volgde een heftige reactie gedurende ongeveer 10 minuten, waarna het mengsel 5 uur liet reageren. Nadat de reactie was voltooid, werd het grijze slib in de pot behandeld met een oplossing van 150 g KOH in 400 ml water. De resulterende oranje IPA-laag werd afgescheiden voor verdere bewerking. Om het zout van mescaline hcl te verkrijgen, werd de oranje IPA-laag vergast met droog HCL-gas. Het gas werd geproduceerd door een mengsel van keukenzout en natriumbisulfaat in een reageerbuis in een oven te verhitten. Bij het inbrengen van het HCL-gas vielen er witte vlokken (waarvan ik aannam dat het Mescaline HCl was) uit de oplossing. Na een tijdje veranderde de oplossing van transparant oranje naar diep ondoorzichtig rood. De neerslag van witte vlokken stopte kort daarna. De vlokken werden gefilterd en meerdere keren gewassen met IPA en gekoelde aceton. Het resultaat was ongeveer 4 g van een witte kristalachtige geurloze stof. De stof werd getest met Liebermann-reagens. De kleur veranderde in een heel erg vaag nauwelijks zichtbaar bruin...De synthese moet mislukt zijn. Maar waar? Wat is de witte substantie?

2.2) reductiemethode twee: mescaline uit 3,4,5-tmns via Zn/HCL

ongeveer 10 g 3,4,5-tmns werden toegevoegd aan een gekoelde oplossing van 300 ml 31% HCL en 200 ml IPA. De oplossing werd gekoeld met behulp van een ijsbad en geroerd met behulp van een magneetroerder. Zn werd toegevoegd met een snelheid van 1 g per minuut, in totaal werd 50 g toegevoegd. De temperatuur werd onder 10 °C gehouden. Nadat de toevoeging van Zn voltooid was, liet men het mengsel 5 uur staan. 393 g KOH in 800 ml water werd langzaam toegevoegd aan het mengsel, de temperatuur werd onder 30 °C gehouden. Na nog eens 5 uur staan werden drie verschillende lagen gescheiden: Een witte vaste laag onderaan, een lichtgele waterige laag in het midden en een oranje IPA-laag bovenaan. De oranje IPA-laag werd gescheiden en op dezelfde manier als in 2.1 behandeld met HCL-gas .) De resulterende vaste stof werd uitgefilterd. Het was wit met een lichte grijze tint en een sterke aminegeur. Bij het testen met Liebermann-reagens veranderde de kleur in diepbruin/zwart. Het monster bruiste toen het in contact kwam met het reagens. De stof had een licht zoute smaak.
Er werd 1 mg, 10 mg, 100 mg en 350 mg van de stof geconsumeerd (met een pauze van een week ertussen voor tolerantie), maar er werden geen psychedelische effecten waargenomen. Bij 350 mg werd na ongeveer 3 uur een energieke rush waargenomen, gelijk aan een kop sterke koffie. Het lijkt erop dat deze synthese ook mislukt is. Is er iets mis met de workup?

Ik zou elke vorm van hulp op prijs stellen! Bedankt!

 

[Osmosis Vanderwaal]

"Het gas werd geproduceerd door een mengsel van keukenzout en natriumbisulfaat te verhitten in een reageerbuis in een oven."

Dit lijkt dubieus. Na+, Na+, Cl-, HSO4- . Ik zie dit geen waterstof vrijmaken, er is niets op Google dat dit suggereert en er is geen aquarius hoofd- of oplosmiddel waarin deze stoffen kunnen dissociëren. Het lijkt 3 strikes. Als je enig bewijs hebt dat dit waterstofgas produceert. Je zou me er misschien van kunnen overtuigen dat het waterstofchloridegas produceert als het een oplosmiddel had.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik denk dat ik Tikal zal moeten doorbladeren, toegegeven, ik hou niet echt van psychedelica en heb nog geen tijd besteed aan het lezen van synths.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Eerst moet je het aluminiumamalgaam maken en dan de 2,3,4 toevoegen. Je voegt het aluminium toe aan het kwik en laat het reageren. Wat je deed vormde nooit het amalgaam. Dit is een 1-staps procedure, een hydrogenatie. Hoe kom je aan deze recepten? Als je het nog eens probeert, stel ik voor;

• 15 g Pd/C 5%
• 175g 3,4,5TMBnitrostyreen
• 2,5L watervrij EtOH
• 100ml 31,45% HCl

Procedure

• Voeg reagentia toe aan het vat, begin krachtig te roeren
• Verwijder de atmosfeer en breng H2 onder druk tot 75psi
• Laat 8-10 uur reageren of totdat de H2-opname volledig is gestopt
• Evacueer H2 naar buiten, zuig de binnenkant van het vat leeg, laat H2 wegstromen, DAN het vat openen
• Vacuümfilter uit Pd/C
• Filtreer opnieuw door celiet voor maximale terugwinning/verwijdering van Pd/C
• Destilleer het mengsel omlaag tot de ethanolfractie begint op te houden
• Koel af en neem de rest op in 2L 3N HCl
  
• Wassen met 2x125ml DCM
• Baseer tot pH>11 druppelsgewijs en onder roeren met verzadigde NaOH-oplossing
• Extraheer 3x125ml DCM
• Droog boven NaSO4 (250g) gedurende 15 minuten
• Filtreer NaSO4 af en borrel DCM met watervrij HCl(g). Nadat de kristallisatie is gestopt, kan het voordelig zijn om de DCM te filteren en opnieuw te drogen met nog eens 100 g NaSO4, en dan nog wat meer te bubbelen.
• Verzamel HCl-zoutkristallen door filtratie.

 

[David Darling]

Ik was ook onzeker over deze procedure, omdat ik hem in geen enkele literatuur heb gevonden. Theoretisch zou het analoog moeten werken aan hoe je salpeterzuur kunt maken van NaHSO4 en nitraatzouten: 2 NaHSO4+ 2 KNO3 ---> 2 HNO3 + Na2SO4 + K2SO4
In het geval van HCl:NaHSO4 + NaCl ---> Na2SO4+ HCl
Er was zeker sprake van gasproductie en de dampen hadden een zeer karakteristieke HCl-geur. Ik zal in de toekomst zeker een andere vergassingsmethode proberen, aangezien het geproduceerde gas erg heet is en daardoor misschien het product op de een of andere manier degradeert(?)

Ik moet toegeven dat ik een beetje bang ben voor drukvaten, maar ik zal je hydrogenatiemethode bekijken.

Ik heb maar weinig ervaring met AlAmalgam en ik was me er nooit van bewust dat de volgorde van toevoegen ertoe deed. Bedankt voor deze opheldering!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik heb anionen en kationen opgezocht en wat ik las, zei dat het kation van NaHSo2 HSo2 was, waterstofsulfide. Ik weet niet zeker hoe je de waterstof kunt loswrikken, maar als het al zou kunnen, denk ik dat het ongelofelijk veel energie (warmte) zou kosten. Een andere manier om HCl-gas te krijgen is door zoutzuur te koken. Als het meeste water weg is wordt het gas. Een snelkookpan uit een kringloopwinkel met een slang waar het gewicht in gaat lijkt me een goed plan.