Scheiding van methamphetamine-isomeren door wijnsteenzuur

[G.Patton]

Inleiding

In dit artikel werd een gedetailleerde beschrijving gegeven van de synthese van d-methamfetaminehydrochloride via wijnsteenzuur. Deze isomeerscheidingsmethode is de eenvoudigste en populairste onder clandestiene chemici. Dit komt door goedkoop en betaalbaar d,l-wijnsteenzuur(CAS 133-37-9) en eenvoudige apparatuur die in dit laboratorium wordt gebruikt.

De aanpak bestaat uit.

1. Een stoomdestillatie van extra methamfetaminevrije basisgedeelten uit de moedervloeistoffen van de hoofdsynthese.
2. Dextromethamfetaminehydrochloridevorming.
3. herkristallisatie van d-methamfetaminehydrochloride.

Apparatuur en glaswerk.

• Een destillatiekolf van 2 liter.
• Een magneetroerder met een verwarmingselement.
• 1 L en 250 ml destillatiekolven.
• Destillatieopstelling.
• Trechter.
• Filtreerpapier.
• 1 L x3, 500 ml x2 bekerglazen.
• 1 L driehalskolf.
• Elektrisch fornuis.
• PTFE-slangen.
• pH-indicatorpapier.
• Scheitrechter 250 ml.
• Maatcilinder.
• Vriezer.
• Koeler met circulatiepomp (optioneel).
• Pyrex-schalen voor product (of andere containers).
• Schott vacuümfiltratiesysteem.

Reagentia.

• Waterige methamfetaminehydrochlorideoplossingen 300 g.
• Natriumhydroxide (NaOH) 200 g.
• Water 850 ml.
• d,l-wijnsteenzuur(CAS 133-37-9) 128 g.
• Ethanol 88% 870 ml.
• Ammoniumchloride (NH4Cl).
• Diethylether (Et2O).
• Zwavelzuur.

Synthese van d-methamfetaminehydrochloride via wijnsteenzuur

• Novator
• 21 maart 2023
• 174

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/...

Een stoomdestillatie van extra methamfetaminevrije basisgedeelten uit de moedervloeistoffen van de hoofdsynthese
1. Een destillatiekolf van 2 liter wordt op een magneetroerder met verwarming geplaatst.
2. Waterige methamfetaminehydrochlorideoplossingen van 300 g met bijproducten, verkregen uit de moedervloeistoffen na verwijdering van organische oplosmiddelen (ether en aceton) door verdamping of vacuümdestillatie, worden in een destillatiekolf gegoten.

Opmerking: Moedervloeistoffen en methamfetaminehydrochloride worden verkregen uit verschillende stadia van de vorige methamfetaminesynthese.

[Optionele stap] De waterige methamfetamineoplossing kan worden gefiltreerd door filtreerpapier.

3. Bereid een geconcentreerde oplossing van natriumhydroxide (NaOH 100 g in water 200 ml).
4. [Optionele stap]. Giet 500 ml water in een driehalskolf van 1 liter die op een elektrisch fornuis staat.

Opmerking: De driehalskolf vervult de functie van een stoomgenerator. De stoom wordt via een PTFE-slang in de destillatiekolf geleid.

5. Nadat de methamfetamineoplossing volledig aan de destillatiekolf is toegevoegd, wordt de alkali-oplossing erbij gegoten.

Opmerking: Erwordt een methamfetaminevrije base gevormd. De destillatiekolf moet tot de helft met water worden gevuld.

6. Een roerder van de destillatiekolf en de verwarmers van beide kolven worden aangezet.
7. De pH van het reactiemengsel (RM) wordt gemeten. RM moet alkalisch zijn (pH 11-12).
8. Het destillatiesysteem wordt geassembleerd met daaropvolgende stoomdestillatie van methamfetaminevrije base.

Opmerking: De destillatie wordt uitgevoerd tot de laatste olieachtige druppels uit de condensor komen. De condensor moet met koud water worden gevoed.

9. De pure methamfetaminevrije base met water wordt opgevangen in de opvangkolf. Residuen in de destillatiekolf moeten worden verwijderd.
10. De verkregen destillaatmengsels (in de twee kolven: 250 ml en 1 L) worden gescheiden door een scheitrechter. De bovenste noodzakelijke laag is amine. De destillaatmengsels moeten zorgvuldig worden gescheiden. De onderste waterige laag kan worden gebruikt in de destillatiekolf voor volgende destillatiebatches van methamfetaminevrije base.

Opmerking: Als alternatieve methode (voor grootschalige syntheses) kan de gedestilleerde methamfetaminevrije base uit het watermengsel worden geëxtraheerd met dichloormethaan of benzeen, waarna het extractiemiddel in een rotatieverdamper wordt verdampt.

11. De opbrengst aan vrije methamfetamine base na destillatie is 164,99 g.

Synthese van dextromethamfetaminehydrochloride
12. Methamfetamine vrij base racemaat 105,69 g (131,85 g van hydrochloride zout) is in het eerste bekerglas.
13. d,l-wijnsteenzuur 128 g is in het tweede bekerglas.
14. Ethanol 88% 700 ml is in het eerste bekerglas. In het derde bekerglas zit 700 ml ethanol 88%.
15. In een kolf van 1 liter zit 128 g d,l-wijnsteenzuur. Ethanol 88% 700 ml wordt toegevoegd in hetzelfde bekerglas.
16. Vervolgens wordt methamfetamine vrij base racemaat 105,69 g in de kolf gegoten. Een roerder en de verwarming worden aangezet.
17. RM is volledig opgelost en gekookt in de kolf met terugvloeikoeler gedurende 1 uur.
18. Vervolgens wordt de methamfetamine-tartraatoplossing heet gefiltreerd door een gevouwen filtreerpapier en achtergelaten voor kristallisatie. d-methamfetamine-l-tartraat begint vrijwel onmiddellijk te kristalliseren.
19. RM wordt afgekoeld tot kamertemperatuur. RM wordt afgekoeld tot kamertemperatuur.
20. [Optionele stap] Simone's methamfetamine kwalitatieve reactie wordt uitgevoerd. Een d-methamfetamine-l-tartraatmonster wordt op een horlogeglas geplaatst. Een druppel waterige natriumbicarbonaatoplossing wordt aan het monster toegevoegd om de pH alkalisch te maken. Vervolgens wordt een druppel natriumnitroprusside aq. oplossing toegevoegd. Vervolgens wordt een druppel azijnaldehydeoplossing in ethanol (1:1) toegevoegd. De blauwe kleur is een teken dat er alleen methamfetamine in het monster zit. De kleurverzadiging geeft de methamfetamineconcentratie in het monster aan. Hoe lichter de kleur, hoe minder methamfetamine er in het monster zit. Deze kwalitatieve reactie is niet geschikt voor het testen op amfetamine.
21. D-methamfetamine-l-tartraatsediment wordt zorgvuldig gefiltreerd met een Schott-filter en vacuümfiltratiegereedschap. l-methamfetamine-d-tartraat blijft achter in de moedervloeistof.
22. Bereid een natriumhydroxideoplossing. Natriumhydroxide 100 g wordt opgelost in water 150 ml.
23. De alkali-oplossing wordt toegevoegd aan het d-methamfetamine-l-tartraatbezinksel voor de vorming van dextromethamfetamine vrije base.
23. De verkregen emulsie wordt overgegoten in de moedervloeistof. De verkregen emulsie wordt in een scheitrechter gegoten en gedurende ongeveer 1 uur in lagen gescheiden.
24. De bovenste d-methamfetamine-l-tartraatoplossing wordt in een scheitrechter gegoten. De bovenste laag d-methamfetamine vrije base blijft in de trechter, de onderste laag wordt weggegooid.

Een bereiding voor d-methamfetaminehydrochloride verkrijgen

25. Een kolf van 1 liter met drie hals met ammoniumchloride (NH4Cl) erin, voorzien van slijpstuk en PTFE-gasleiding, wordt voorbereid voor de productie van waterstofchloride (HCl)-gas.
26. De vrije d-methamfetamine base wordt opgelost in diethylether (Et2O) (1:1) en de oplossing wordt in een bekerglas gegoten.
27. Zwavelzuur wordt druppelsgewijs toegevoegd. Zwavelzuur wordt druppelsgewijs toegevoegd aan de driehalskolf van de gasgenerator.
28. RM wordt verzadigd met HCl-gas tot pH 5-6 zuur is. RM wordt roze.
29. De oplossing wordt afgekoeld. d-Methamfetaminehydrochloride wordt gekristalliseerd.
30. De kristallen worden gefiltreerd met behulp van de Schott vacuümfiltratie.
31. D-methamfetaminehydrochloride wordt gedroogd tot constant gewicht. De opbrengst van d-methamfetaminehydrochloride is 29,33 g.

Opmerking: Uitde kwalitatieve reactie van Simon blijkt een hoge concentratie d-methamfetamine in het monster.

Kristallisatie van d-methamfetaminehydrochloride

32. d-Methamfetaminehydrochloride 29,33 g wordt opgelost in 88% ethanol (100 ml + 70 ml voor het spoelen van residuen) in een bekerglas.
33. De verkregen oplossing wordt gefiltreerd door een filtreerpapier.
34. Vervolgens wordt RM bij kamertemperatuur ingedampt tot een volume van 100-120 ml.
35. Na verdamping wordt het bekerglas met deze oplossing gedurende 10 uur in een vriezer bij -4 °C geplaatst.
36. 36.De verkregen kristallen moeten snel worden gefiltreerd en gedroogd op het filter.

Opmerking: Methamfetamine heeft een hoge oplosbaarheid in alcohol, zodat het niet wordt gewassen met extra porties oplosmiddel tijdens filtratie.

37. De moedervloeistof wordt overgelaten voor een koude kristallisatie.
38. De opbrengst van de herkristallisatie van d-amfetaminehydrochloride is 20,23 g.

 

[Deathwish]

Hallo, ja. Dit onderwerp gaat over de scheiding van methamfetamine-isomeren. Kijk alsjeblieft rond op het forum en lees informatie over escrow.

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Dit onderwerp gaat over de scheiding van methamfetamine-isomeren. Kijk alsjeblieft rond op het forum en lees informatie over escrow.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton in het algemeen, is het niet eenvoudiger om d-wijnsteenzuur CAS-nr. 147-71-7 te gebruiken, maar in veel minder molaire verhoudingen rond 1 (base):0,2-0,5 (d-wijnsteenzuur)? Exacte verhoudingen kunnen worden geschat met een eenvoudige test.

 

[G.Patton]

Ja, je kunt d-wijnsteenzuur CAS 147-71-7 gebruiken, maar dat is duurder en sommige mensen hebben hier geen toegang toe. Het voorbeeld wordt getoond met de goedkoopste en eenvoudigste optie.

 

[Bmth]

Kan dit worden gebruikt?

 

[G.Patton]

Hallo, ja, maar de procedure zal iets anders zijn.

 

[Bmth]

Bis Kunt u mij instructies geven over de procedure, of een link naar de procedure? Hartelijk dank.

 

[T0lek511]

@G.Patton Kan ik hetzelfde proces doen maar dan voor amfetamine?

 

[G.Patton]

Ja, maar je kunt geen grote kristallen vormen zoals met meth. Lees meer over Dextroamfetaminesynthese (Nabenhower, 1942)

 

[Osmosis Vanderwaal]

@G.Patton Ik heb een aantal problemen met dit proces die je me hopelijk kunt uitleggen.
Er wordt geen melding gemaakt van D-meth-D-tartaat of l-meth-l-tartaat. Dit zijn de optisch actieve stereoisomeren en ik heb geen bewijs of mechanisme gezien dat suggereert dat deze zich niet vormen. Omdat dit de optisch actieve stereoisomeren zijn, zouden ze bij een hogere temperatuur kristalliseren (d.w.z. eerder) dan de inactieve stereoisomeren. De volgorde zou zijn: D,D; L,L; D,L; L,D.
Waarom zou het NIET kosteneffectiever en efficiënter zijn om JUIST l-wijnsteenzuur te gebruiken, de natuurlijk voorkomende isomeren, en de ,l-l-meth kristallen uit de rm te verwijderen voor het concentreren en kristalliseren?

 

[G.Patton]

Dit komt door ruimtelijke obstakels. Ze kunnen niet gevormd worden. Dit wordt beschreven in de literatuur met andere voorbeelden van amines. Zoek ernaar als je geïnteresseerd bent.

Dat kan, het is aan jou. Het resultaat zal hetzelfde zijn.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Erg interessant om te lezen, bedankt!

 

[Mr Good Cat]

Indrukwekkend artikel.

Hoe zit het met meth van p2p-isomeren oplossen in aceton met d-wijnsteenzuur?
Met 1e stap d-wijnsteenzuur toegepast op kleine hoeveelheid base in molaire verhouding 1:0,5 (base:zuur). Vervolgens wordt de isomeerverhouding vrij nauwkeurig geschat, rekening houdend met het gewicht van het neerslag.
Met 2e stap d-wijnsteenzuur opgelost in aceton bereid, rekening houdend met 1e stap testresultaat. Base toegevoegd en geroerd, dan verplaatst naar de vriezer.
Neerslag gefilterd en gewassen, op base gezet en aangezuurd met hcl.
Zal zeer zuivere d-isomeer geven en de kosten van d-wijnsteenzuur zullen betaalbaar zijn, omdat het niet willekeurig wordt verbruikt, maar precies volgens de isomeerverhoudingen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Erg interessant om te lezen, bedankt!

 

[Consider]

Wat is de temperatuur voor het verwarmen van wijnsteenzuur, ethanol en meth free base?

 

[G.Patton]

Hallo, reflux temperatuur

 

[@wangxiaolin777]

Leraar d wijnsteenzuur verhitten is voltooid, er is geen solide reden

 

[Toti]

Hallo
Is het mogelijk om dit proces voor de p2p-olie te doen voordat ik de reactie maak, zodat ik het niet aan het einde hoef te doen?

Voorbeeld:

*Bmk poeder > p2p olie

*P2p olie > "D-p2p" olie (met behulp van deze voorafgaand met wijnsteenzuur)

*"D-p2p"-olie > methamfetamine (met een van de procedures)

Dus ik hoef niet te scheiden aan het einde

Dank u

 

[fidelis]

ik denk het niet... afaik zijn de verschillende enantiomeren gewoon aanwezig in de meth zelf, niet in de p2p.

als je pure d-meth wilt maken zonder iets te hoeven scheiden, zou ik voorstellen om een andere methode te gebruiken, een met efedrine. als je p2p gebruikt, zul je altijd een racemisch product krijgen en dat zul je aan het eind moeten scheiden.

 

[Toti]

Bedankt voor je antwoord

(efedrine is duur om te gebruiken als basisproduct)

Dus moet de lange weg maken

 

[jasper]

Kunnen we aceton gebruiken in plaats van ethanol voor de synthese van Dextromethamfetaminehydrochloride? Is de yeild 20,23 gram of meer later?