Moderne MDA. Hoe maak je MDA van helional?
- Thread starter kaydoe
- Start date
High Yield MDAEasy, High Yield MDAUittreksel uit iets dat ik ergens hoorde.......De Finkelstein-reactie is het woord van de dag! Bromosafrol in aceton behandeld met KI om het jodide te vormen (jodium is een veel betere afscheidende groep). Jodosafrol vormt het amine met NH3 alleen bij normale druk. Van begin tot eind MDA in de +90%! Of, zoals per twodogs:
Quote:De volgende reacties maken gebruik van een commercieel verkrijgbaar product dat onder verschillende handelsnamen gaat bv Helional, Floramelon.
De aldoxime van dit aldehyde ondergaat de Beckman-herschikking met nikkelacetaat om het amide te krijgen dat vervolgens gemakkelijk wordt omgezet in het amine door de Hoffman-reactie.
De Hoffman-reactie kan worden bereikt met 4,2% NaOCl, dat in supermarkten wordt verkocht als bleekmiddel. Ik heb geen referenties omdat dit een tijdje geleden is gedaan.
De aldoxime- en Hoffmanreacties zijn vrij standaard.
De Beckman-herschikking van dit specifieke product met behulp van nikkelacetaat is mijn eigen werk. Eenvoudiger dan dit wordt het niet.
De aldoxime.
100 gram aldehyde wordt in 200 ml ETOH gedaan met 50-60 gram Hydroxylamine Hydrochloride * in 100 ml H2O. 40 gram natriumcarbonaat in 100 ml H2O wordt langzaam toegevoegd onder roeren.
Zodra de toevoeging voltooid is, wordt het mengsel een nacht geroerd en vervolgens gefiltreerd om ongeveer 100 gram aldoxime te krijgen. Als het aldoxime niet stolt, voeg dan meer hydroxylamine en base toe.
De amide.
100 gram van het aldoxime wordt gemengd met 300 ml xyleen en 2 gram nikkelacetaat ** wordt toegevoegd en refluxed gedurende 5 uur. Ongeveer 100 ml xyleen wordt gedestilleerd en het mengsel wordt afgekoeld. Ongeveer 70 gram amide wordt afgescheiden en gefiltreerd en gedroogd. Het kan opnieuw gekristalliseerd worden met xyleen.
De amine.
Aan een oplossing van 10 gr NaOH in 200 ml H2O in een kolf van 500 ml wordt 20 gr amide en 250 gr NaOCl van 4,2% toegevoegd. Het mengsel wordt dan al roerend verwarmd tot 80C. Bij ongeveer 50-60C wordt het mengsel wit als het carbonaat zich vormt. Bij 70-80C wordt een olie afgescheiden. (Dit is ruwe MDA). De oplossing werd afgekoeld en geëxtraheerd met xyleen. De oplossing werd gefiltreerd en het filtraat werd gewassen met xyleen en de xyleenporties werden bij elkaar gevoegd. Ongeveer 100 ml conc HCL werd toegevoegd aan het xyleen, geschud en gescheiden. De waterige oplossing werd geëxtraheerd met xyleen en het xyleen werd gescheiden. Het amine werd vervolgens uit het waterige gedeelte vrijgemaakt met NaOH en op de gebruikelijke manier opgewerkt tot MDA.
- *Hydroxylamine: HCL200 ml nitromethaan, 300 ml azijnzuur en 300 ml HCL worden verwarmd tot net onder reflux en daar 2 uur gehouden, waarna ze 12 uur refluxen. De oplossing wordt gereduceerd tot de helft, een nacht in de koelkast bewaard en gefiltreerd.
- Nikkelacetaat: 20 gram nikkeloxide (zwart) wordt opgelost in azijnzuur en al roerend verwarmd tot het mengsel lichtgroen wordt. Het overtollige azijnzuur wordt afgetapt, de rest wordt gedroogd en in poedervorm gebracht.Hydroxylamine HCl maken http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Quote:De volgende reacties maken gebruik van een commercieel verkrijgbaar product dat onder verschillende handelsnamen gaat bv Helional, Floramelon.
De aldoxime van dit aldehyde ondergaat de Beckman-herschikking met nikkelacetaat om het amide te krijgen dat vervolgens gemakkelijk wordt omgezet in het amine door de Hoffman-reactie.
De Hoffman-reactie kan worden bereikt met 4,2% NaOCl, dat in supermarkten wordt verkocht als bleekmiddel. Ik heb geen referenties omdat dit een tijdje geleden is gedaan.
De aldoxime- en Hoffmanreacties zijn vrij standaard.
De Beckman-herschikking van dit specifieke product met behulp van nikkelacetaat is mijn eigen werk. Eenvoudiger dan dit wordt het niet.
De aldoxime.
100 gram aldehyde wordt in 200 ml ETOH gedaan met 50-60 gram Hydroxylamine Hydrochloride * in 100 ml H2O. 40 gram natriumcarbonaat in 100 ml H2O wordt langzaam toegevoegd onder roeren.
Zodra de toevoeging voltooid is, wordt het mengsel een nacht geroerd en vervolgens gefiltreerd om ongeveer 100 gram aldoxime te krijgen. Als het aldoxime niet stolt, voeg dan meer hydroxylamine en base toe.
De amide.
100 gram van het aldoxime wordt gemengd met 300 ml xyleen en 2 gram nikkelacetaat ** wordt toegevoegd en refluxed gedurende 5 uur. Ongeveer 100 ml xyleen wordt gedestilleerd en het mengsel wordt afgekoeld. Ongeveer 70 gram amide wordt afgescheiden en gefiltreerd en gedroogd. Het kan opnieuw gekristalliseerd worden met xyleen.
De amine.
Aan een oplossing van 10 gr NaOH in 200 ml H2O in een kolf van 500 ml wordt 20 gr amide en 250 gr NaOCl van 4,2% toegevoegd. Het mengsel wordt dan al roerend verwarmd tot 80C. Bij ongeveer 50-60C wordt het mengsel wit als het carbonaat zich vormt. Bij 70-80C wordt een olie afgescheiden. (Dit is ruwe MDA). De oplossing werd afgekoeld en geëxtraheerd met xyleen. De oplossing werd gefiltreerd en het filtraat werd gewassen met xyleen en de xyleenporties werden bij elkaar gevoegd. Ongeveer 100 ml conc HCL werd toegevoegd aan het xyleen, geschud en gescheiden. De waterige oplossing werd geëxtraheerd met xyleen en het xyleen werd gescheiden. Het amine werd vervolgens uit het waterige gedeelte vrijgemaakt met NaOH en op de gebruikelijke manier opgewerkt tot MDA.
- *Hydroxylamine: HCL200 ml nitromethaan, 300 ml azijnzuur en 300 ml HCL worden verwarmd tot net onder reflux en daar 2 uur gehouden, waarna ze 12 uur refluxen. De oplossing wordt gereduceerd tot de helft, een nacht in de koelkast bewaard en gefiltreerd.
- Nikkelacetaat: 20 gram nikkeloxide (zwart) wordt opgelost in azijnzuur en al roerend verwarmd tot het mengsel lichtgroen wordt. Het overtollige azijnzuur wordt afgetapt, de rest wordt gedroogd en in poedervorm gebracht.Hydroxylamine HCl maken http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Ja, het werkt. Ik heb problemen met het scheiden van het zout en de mda op het einde? Ik begrijp niet wat hetzelfde is als gewoon opwerken? Kan iemand dat uitleggen? Ik heb getest wat ik wel heb, zwart en rookt direct.
Als je een gemakkelijk te volgen protocol hebt, wat is dan het probleem? Wat begrijp je EXACT niet in de procedure?
- By kaydoe
DEZE
"De oplossing werd afgekoeld en geëxtraheerd met xyleen. De oplossing werd gefilterd en het filtraat werd gewassen met xyleen en de xyleenporties werden bij elkaar opgeteld. Ongeveer 100 ml conc HCL werd toegevoegd aan het xyleen, geschud en gescheiden. De waterige oplossing werd geëxtraheerd met xyleen en het xyleen werd gescheiden. Het amine werd vervolgens uit het waterige gedeelte vrijgemaakt met NaOH en op de gebruikelijke manier opgewerkt tot MDA".
het is slecht geschreven.
"De oplossing werd afgekoeld en geëxtraheerd met xyleen. De oplossing werd gefilterd en het filtraat werd gewassen met xyleen en de xyleenporties werden bij elkaar opgeteld. Ongeveer 100 ml conc HCL werd toegevoegd aan het xyleen, geschud en gescheiden. De waterige oplossing werd geëxtraheerd met xyleen en het xyleen werd gescheiden. Het amine werd vervolgens uit het waterige gedeelte vrijgemaakt met NaOH en op de gebruikelijke manier opgewerkt tot MDA".
het is slecht geschreven.
↑View previous replies…
- By archae
Het mist een beetje duidelijkheid, maar niets onoverkomelijks als je begrijpt wat er aan de hand is
Hier gebruik je xyleen om je amine (geproduceerd uit het amide) dat "zweeft" in het reactiemengsel te extraheren. Omdat het amine in de vrije base vorm is, is het onoplosbaar in water maar oplosbaar in organische oplosmiddelen.
Vervolgens zuur je aan met HCl om de vrije base om te zetten in het hydrochloridezout dat onoplosbaar wordt in xyleen en in het water terechtkomt. Je wast het aminehoudende water met xyleen om alle niet in water oplosbare onzuiverheden te verwijderen en ten slotte baseer je het water opnieuw om de freebase, je eindproduct, te verkrijgen.
Hier gebruik je xyleen om je amine (geproduceerd uit het amide) dat "zweeft" in het reactiemengsel te extraheren. Omdat het amine in de vrije base vorm is, is het onoplosbaar in water maar oplosbaar in organische oplosmiddelen.
Vervolgens zuur je aan met HCl om de vrije base om te zetten in het hydrochloridezout dat onoplosbaar wordt in xyleen en in het water terechtkomt. Je wast het aminehoudende water met xyleen om alle niet in water oplosbare onzuiverheden te verwijderen en ten slotte baseer je het water opnieuw om de freebase, je eindproduct, te verkrijgen.
- By HIT MONKEY
Hallo vrienden, ik heb een vraag=
MDA-hydrochloride drijft in water. Hoe kan ik het kristalliseren?
MDA-hydrochloride drijft in water. Hoe kan ik het kristalliseren?
Piperonal ---(henry reactie met EtNO2)---> metielene dioxy fenylpropeen -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amine
- By Macondor
En welke vormen als gebruik nitromethaan instade van nitroethaan in de herny reactie
- By Raxd
Als je MeNO2 (nitroMETHANE) en niet EtNO2 (nitroETHANE) gebruikt voor je Henry-reactie, krijg je een nitrostyreen, in dit geval 3,4 metylenedioxy-beta-nitrostyreen. Dit lijkt veel op wat je wilt krijgen , ook gelige kristallen maar zal geen actief amine produceren !
Als je EtNO2 gebruikt krijg je het gewenste substraat (3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropeen) dat reduceert tot een actief amine ( MDA ) .
Als je EtNO2 gebruikt krijg je het gewenste substraat (3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropeen) dat reduceert tot een actief amine ( MDA ) .
Hallo vrienden, ik ben een nieuweling en heb geen kennis over scheikunde.
Ik zou graag willen weten welke kristallisatiemethode jullie in de laatste stap hebben gebruikt.
Ik zou graag willen weten welke kristallisatiemethode jullie in de laatste stap hebben gebruikt.
- By HIT MONKEY
Kan iemand mij vertellen wat de laatste stappen zijn bij het kristalliseren van het product?
hartelijk dank
hartelijk dank
Ik bereik een rendement van 60% in de synthese van MDA Helional + Hydroxylamine. De beste manier voor productie op grote schaal.
- By HIT MONKEY
Hallo vrienden. Ik heb een vraag
1. In de laatste stap gebruikt u de kristallisatiemethode met een stroom HCl-gas. Klopt dat of verbrandt het?
2. Amide.
100 g aldoxime wordt gemengd met 300 mL xyleen en 2 g nikkelacetaat, toegevoegd en gedurende 5 uur refluxed. Destilleer ongeveer 100 mL xyleen af en laat het mengsel afkoelen. Amide ongeveer 70. De grammen worden gescheiden en gefiltreerd en gedroogd. Kan opnieuw gekristalliseerd worden met xyleen.
=Hoeveel warmte kun je geven?
3. Aldoxime.
Als aldoxime niet hard wordt Meer hydroxylamine en base toevoegen.
Hoeveel hydroxylamine en base moet ik toevoegen?
bedankt
1. In de laatste stap gebruikt u de kristallisatiemethode met een stroom HCl-gas. Klopt dat of verbrandt het?
2. Amide.
100 g aldoxime wordt gemengd met 300 mL xyleen en 2 g nikkelacetaat, toegevoegd en gedurende 5 uur refluxed. Destilleer ongeveer 100 mL xyleen af en laat het mengsel afkoelen. Amide ongeveer 70. De grammen worden gescheiden en gefiltreerd en gedroogd. Kan opnieuw gekristalliseerd worden met xyleen.
=Hoeveel warmte kun je geven?
3. Aldoxime.
Als aldoxime niet hard wordt Meer hydroxylamine en base toevoegen.
Hoeveel hydroxylamine en base moet ik toevoegen?
bedankt
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Ik ben bezig met het opzetten van een klein laboratorium. Maar ik heb het nog niet gedaan. Werkt deze methode?
of is het mislukt
of is het mislukt
- By HIT MONKEY
Hallo vriend, ik heb een vraag.
In de laatste stap gebruik je gewoon
(NaOH) voor het geval het kristalliseert, toch?
En de PH-waarde moet 7,5 zijn, toch?
Ik weet niet veel van scheikunde.
Als ik moet bekennen, is het dat ik het niet weet. Wat moet er gebeuren na het toevoegen van de stof (NaOH) om MDA te krijgen? Ik wil u vragen Kunt u me dat vertellen?
In de laatste stap gebruik je gewoon
(NaOH) voor het geval het kristalliseert, toch?
En de PH-waarde moet 7,5 zijn, toch?
Ik weet niet veel van scheikunde.
Als ik moet bekennen, is het dat ik het niet weet. Wat moet er gebeuren na het toevoegen van de stof (NaOH) om MDA te krijgen? Ik wil u vragen Kunt u me dat vertellen?
Het is onmogelijk dat jij, of iemand anders, een totaalrendement van 60% haalt op dit hele schema van helionaal tot MDA. Deze plek is een puinhoop. Ik kan consults geven en wil dat graag doen voor de juiste prijs. Misschien kan een mod me helpen deze verloren kerels te helpen.
