Inleiding
Er bestaat een eenvoudige methode om piperine te extraheren uit zwart papier. Piperine kan in verschillende stappen worden gebruikt als precursor voor de synthese van MDMA.Reagentia:
- Gemalen zwarte peper 300 g;
- Ethanol 616 ml (88%);
- Kaliumhydroxide (KOH) 24 g;
- Gedestilleerd water ~1 L;
- Soxhlet extractor 500 ml.
- Rond of platbodemkolf;
- Terugvloeikoeler;
- Filtreerpapierhulzen [in plaats van filtreerpapierhulzen kunnen speciale cellulose vingerhoedjes worden gebruikt];
- Papieren filter;
- Exsiccator met alkali of vacuüm;
- Vriezer;
- Kookplaten;
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- Bekers (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Verwarmingsplaat;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt);
- Plastic lepel;
- pH-indicatorpapier;
- Glazen staaf en spatel;
Procedures
Stap 1. Piperine-extractie
1. Gemalen zwarte peper van 300 g wordt in 5 extractiebatches van elk 60 g geëxtraheerd.
2. Piperine-extractie Een huls van filtreerpapier wordt in de Soxhlet-extractor geplaatst.
3. Giet de gemalen zwarte peper in de huls. Gemalen zwarte peper wordt in de huls gegoten.
4. Ethanol Giet 400 ml ethanol (88%) in de kolf met kooksnippers en monteer het extractieapparaat.
5. Breng de alcohol aan de kook. Alcohol wordt naar het kookpunt gebracht en het extractieproces wordt gestart.
6. De alcoholcondensatiecyclus wordt herhaald tot het kookpunt is bereikt. De alcoholcondensatiecyclus wordt herhaald tot er kleurloze ethanol uit de huls loopt.
7. Het extractieproces wordt gestart. Wanneer de ethanol kleurloos is geworden, wordt de volgende portie gemalen peper (60 g) in de huls gedaan.
Stap 2. Isolatie van piperine
9. Kaliumhydroxide wordt opgelost in ethanol.
10. Het resulterende zwarte peper extract wordt gefilterd door een papieren filter direct in de bereide KOH ethanol oplossing.
11. De resulterende oplossing wordt verwarmd tot 60-70 graden Celsius. De resulterende oplossing wordt verwarmd tot 60-70℃.
12. Gedestilleerd water (ongeveer 1 liter) wordt in porties bij de verwarmde oplossing gegoten totdat de vorming van een geel piperine neerslag is gestopt.
13. De resulterende suspensie wordt gedurende 24 uur in de vriezer gekoeld.
14. Het neerslag wordt gefiltreerd door een papieren filter.
15. Het gefiltreerde neerslag van de piperine wordt gedroogd in een exsiccator boven alkali of onder een ventilatorverwarming tot een constant gewicht.
16. Het neerslag moet een lichte glans hebben. Het neerslag moet een lichte pepergeur hebben en een smeltpunt van 127-128°C.
17. Het extractierendement van piperine is 17 g.
1. Gemalen zwarte peper van 300 g wordt in 5 extractiebatches van elk 60 g geëxtraheerd.
2. Piperine-extractie Een huls van filtreerpapier wordt in de Soxhlet-extractor geplaatst.
3. Giet de gemalen zwarte peper in de huls. Gemalen zwarte peper wordt in de huls gegoten.
4. Ethanol Giet 400 ml ethanol (88%) in de kolf met kooksnippers en monteer het extractieapparaat.
5. Breng de alcohol aan de kook. Alcohol wordt naar het kookpunt gebracht en het extractieproces wordt gestart.
6. De alcoholcondensatiecyclus wordt herhaald tot het kookpunt is bereikt. De alcoholcondensatiecyclus wordt herhaald tot er kleurloze ethanol uit de huls loopt.
7. Het extractieproces wordt gestart. Wanneer de ethanol kleurloos is geworden, wordt de volgende portie gemalen peper (60 g) in de huls gedaan.
Opmerking: De alcohol in de kolf mag tijdens het hele extractieproces niet worden vervangen.
8. De extractie wordt dus voortgezet totdat de hele hoeveelheid gemalen peper op is.Stap 2. Isolatie van piperine
9. Kaliumhydroxide wordt opgelost in ethanol.
10. Het resulterende zwarte peper extract wordt gefilterd door een papieren filter direct in de bereide KOH ethanol oplossing.
11. De resulterende oplossing wordt verwarmd tot 60-70 graden Celsius. De resulterende oplossing wordt verwarmd tot 60-70℃.
12. Gedestilleerd water (ongeveer 1 liter) wordt in porties bij de verwarmde oplossing gegoten totdat de vorming van een geel piperine neerslag is gestopt.
13. De resulterende suspensie wordt gedurende 24 uur in de vriezer gekoeld.
14. Het neerslag wordt gefiltreerd door een papieren filter.
15. Het gefiltreerde neerslag van de piperine wordt gedroogd in een exsiccator boven alkali of onder een ventilatorverwarming tot een constant gewicht.
16. Het neerslag moet een lichte glans hebben. Het neerslag moet een lichte pepergeur hebben en een smeltpunt van 127-128°C.
17. Het extractierendement van piperine is 17 g.
