Gegroet,
Dit is mijn eerste bericht, ik vond deze nieuwe methode en heb het nog niet vaak gedeeld gezien. Dit lijkt een veel eenvoudigere route.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 gram piperonal werd onder roeren opgelost in 40 ml methanol in een erlenmeyer van 250 ml. Toen alle piperonal was opgelost, werd 7,1 g nitroethaan aan de oplossing toegevoegd. De erlenmeyer werd onder magnetisch roeren in een ijs/zoutbad gezet en toen de temperatuur van de oplossing tot 0°C was gedaald, werd een ijskoude oplossing van 4g NaOH in 20ml H2O toegevoegd met een zodanige snelheid dat de temperatuur nooit boven de 10°C steeg. Tijdens deze toevoeging vormde zich een wit neerslag op de bodem van de kolf, dat werd gebroken met een glazen staaf.
Het roeren werd nog een uur voortgezet, terwijl de temperatuur van de oplossing nooit boven 5°C mocht stijgen, en aan het eind van deze tijd werd 100 ml ijskoud H2O aan de oplossing toegevoegd, wat nog meer neerslag van witte vaste stof veroorzaakte.
De hele slurry werd gegoten in 100 ml ijskoude 2M HCl-oplossing in een Erlenmeyer van 500 ml, die voorzichtig werd omgezwenkt, en er was een licht borrelen en bruisen, waarbij de kleur van de oplossing in minder dan een minuut veranderde van wit naar blauw naar groen naar geel. Spectaculair! Toen het bruisen was afgenomen, werd de oplossing opnieuw in een ijsbad met magnetisch roeren geplaatst.
Toen de temperatuur gedaald was tot ongeveer 5°C, was de oplossing helder met gele korrels van het ruwe product op de bodem. De korrels werden afgezogen en geherkristalliseerd uit IPA. Na drogen aan de lucht waren de kanariegele kristallen goed voor een opbrengst van 65-70% van de theorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Mijn vraag aan de crowd source hier-
Als ik het moleculaire equivalent gewicht van piperonal vervang door benzaldehyde, krijg ik dan P2NP?
Methanol is makkelijk te verkrijgen en er is geen katalysator nodig. Het lijkt erop dat het onder zware basische omstandigheden niet nodig is om de katalysator toe te voegen bij het gebruik van piperonal + nitroethaan in methanol. Eenmaal aangezuurd lijken de RM-kristallen er zonder veel moeite uit te knallen. Er zijn verschillende voordelen als deze route ook werkt voor andere aldehyden.
Dit is mijn eerste bericht, ik vond deze nieuwe methode en heb het nog niet vaak gedeeld gezien. Dit lijkt een veel eenvoudigere route.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 gram piperonal werd onder roeren opgelost in 40 ml methanol in een erlenmeyer van 250 ml. Toen alle piperonal was opgelost, werd 7,1 g nitroethaan aan de oplossing toegevoegd. De erlenmeyer werd onder magnetisch roeren in een ijs/zoutbad gezet en toen de temperatuur van de oplossing tot 0°C was gedaald, werd een ijskoude oplossing van 4g NaOH in 20ml H2O toegevoegd met een zodanige snelheid dat de temperatuur nooit boven de 10°C steeg. Tijdens deze toevoeging vormde zich een wit neerslag op de bodem van de kolf, dat werd gebroken met een glazen staaf.
Het roeren werd nog een uur voortgezet, terwijl de temperatuur van de oplossing nooit boven 5°C mocht stijgen, en aan het eind van deze tijd werd 100 ml ijskoud H2O aan de oplossing toegevoegd, wat nog meer neerslag van witte vaste stof veroorzaakte.
De hele slurry werd gegoten in 100 ml ijskoude 2M HCl-oplossing in een Erlenmeyer van 500 ml, die voorzichtig werd omgezwenkt, en er was een licht borrelen en bruisen, waarbij de kleur van de oplossing in minder dan een minuut veranderde van wit naar blauw naar groen naar geel. Spectaculair! Toen het bruisen was afgenomen, werd de oplossing opnieuw in een ijsbad met magnetisch roeren geplaatst.
Toen de temperatuur gedaald was tot ongeveer 5°C, was de oplossing helder met gele korrels van het ruwe product op de bodem. De korrels werden afgezogen en geherkristalliseerd uit IPA. Na drogen aan de lucht waren de kanariegele kristallen goed voor een opbrengst van 65-70% van de theorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Mijn vraag aan de crowd source hier-
Als ik het moleculaire equivalent gewicht van piperonal vervang door benzaldehyde, krijg ik dan P2NP?
Methanol is makkelijk te verkrijgen en er is geen katalysator nodig. Het lijkt erop dat het onder zware basische omstandigheden niet nodig is om de katalysator toe te voegen bij het gebruik van piperonal + nitroethaan in methanol. Eenmaal aangezuurd lijken de RM-kristallen er zonder veel moeite uit te knallen. Er zijn verschillende voordelen als deze route ook werkt voor andere aldehyden.
