Problemen met de synthese van amfetaminefosfaat uit P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Hallo,

zoals ik al in een andere thread heb beschreven, heb ik problemen met de synthese van amfetaminefosfaat uit P2NP via Al/Hg. Ik heb al twee batches gemaakt met hetzelfde resultaat: een veel te hoge opbrengst van welke anorganische zouten dan ook (bijvoorbeeld 85g uit 10g P2NP). Ik heb elke stap van de video's op deze site gevolgd en heb ongeveer elke thread op dit forum gelezen en ook een paar andere howtos. Ik heb mijn laatste batch ongeveer 14 uur geleden gealkaniseerd en zo ziet het er nu uit

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Ik heb op de een of andere manier drie lagen. De middelste laag lijkt op de bovenste laag van mijn eerste 2 batches, ik weet niet waarom ik een derde laag heb.
Weet iemand wat er mis is gegaan met de eerste twee batches, welke fout de oorzaak kan zijn geweest van de resultaten die ik heb gekregen? Wat moet ik doen met deze batch? Alleen de eerste laag decanteren, de eerste twee decanteren of beide decanteren in 2 verschillende bekers?

Ik ben blij met alle imput, alvast bedankt,

Lee

 

[Mohammed_Lee]

Update: Ik besloot om de middelste en bovenste laag in een scheitrechter te doen, liet de middelste laag terug in het bekerglas lopen en voegde fosforzuur toe, maar er viel geen zout uit (zelfs niet nadat ik genoeg had toegevoegd om pH 3 te bereiken).

 

[the money]

? om te antwoorden ?

 

[Mohammed_Lee]

Dat heb ik gedaan en met overleg van "het geld" kwam ik tot betere resultaten. Nu optimaliseer ik mijn techniek terwijl ik wacht op de resultaten van de analyse. Hier is een samenvatting van mijn volgende pogingen:
De chemicaliën die ik gebruikte:

Al folie (ik weet niet hoeveel um maar de premium van Supermarkt, dikker dan de goedkope) gesneden in strepen van ongeveer 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (volgens het etiket maar toen ik het probeerde te drogen met Natriumsulfaat merkte ik dat het vrij veel water bevat) Ik gebruikte het thuogh omdat ik dacht dat het in het RM moest dat toch al water bevat.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (watervrij)

volgende poging:

De hoofdreactie met koeling was na 10-15 min voorbij, de RM stond 20 min stil (onder reflux) met een temperatuur van ongeveer 40°C. Na 1:30 uur bracht ik het over in een bekerglas door een zeef en gebruikte een klein beetje IPA om resten uit de ronde erlenmeyer naar het bekerglas te spoelen. Daarna voegde ik geconcentreerde NaOH-oplossing toe in kleine porties totdat ik een pH van ongeveer 11 had bereikt. De oplossing staat sinds ongeveer 6 uur stil en deze keer was er iets anders. De twee lagen scheidden zich vrij snel en ik had andere kleuren dan eerst. De onderste laag was bijna zwart en de bovenste had een geelbruine kleur. De reactie was sneller voorbij omdat ik na 3 uur geen belletjes meer zag. De onderste laag is ongeveer 210 ml en de bovenste 130 ml.
Ik heb in twee delen aangezuurd: één met H2SO4/aceton 1:4 en de andere met H3PO4 (onverdund). De eerste helft was geelachtig voordat ik het waste met Acton en uiteindelijk kreeg ik ongeveer 2,5 g.
Na het laten indampen van het tweede deel bij 40°C was het product roze/rood, wat ik niet begrijp omdat ik het zuur druppelsgewijs toevoegde en toen ik in de buurt van 7 kwam extra voorzichtig en langzaam. Toen het ongeveer 7 was heb ik het 20 minuten laten rusten met af en toe wat stoken voordat ik de laatste druppels toevoegde. Omdat pH-papier niet zo nauwkeurig is ben ik gestopt toen het iets tussen 6 en 7 aangaf.

De volgende batch is nu aan het verdampen en ik heb nog wat vragen:

Ik wil de aceton droog houden dus ik heb een klein deel opgeslagen boven een Moleculaire zeef 3A. Het wordt lichtgeel (door "stof" van de moleculaire zeef denk ik) hoe voorkom ik dit?

Is er een andere methode dan simpelweg de H3PO4 toevoegen totdat de gewenste pH bereikt is en dan het hele mengsel indampen? Ik kan er hier niet veel over vinden, dus als iemand ervaring of bronnen heeft, laat het me dan weten.

vriendelijke groeten,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Had je ook problemen met het te zuur maken van de base? Ik heb de volgende batch gewoon ingedampt en nog een keer: Ik stopte met het toevoegen van H2PO4 toen ik meer op de pH 7 dan 6 zat en de batch werd roze/rood na het drogen.
Is het mogelijk dat het iets te maken heeft met het verdampingsproces, moet ik zuur toevoegen tot ik pH 8 of 9 heb bereikt, de helft van de vloeistof verdampen en dan de pH opnieuw controleren?

 

[Mohammed_Lee]

Er gebeurde iets vreemds tijdens het wassen. Ik voegde ongeveer 4 keer het volume Aceton toe en kreeg een diep oranje bovenlaag. Ik heb de pH opnieuw gemeten en het was nog steeds ergens tussen 6-7. Na het toevoegen van een druppel 1:1 Aceton H3PO4 ging het naar 6.
Ik bracht de bovenste laag over in een ander bekerglas, voegde een paar druppels zuur/acetonmengsel toe en er viel nog wat zout uit.
Ik denk dus dat ik een fout heb gemaakt in een andere fase van de synthese.

 

[UWe9o12jkied91d]

Misschien baseert u niet voldoende vóór de verdunning?
Een rode kleur duidt op te veel zuur, het moet langzaam gebeuren en goed geroerd worden voor de meting.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Bro, welke kleur had het spul dat aan het oppervlak dreef toen je het baseerde op pH 12?
Een basisregel van scheikunde is: als je stront in een reactie stopt, krijg je stront.

 

[w2x3f5]

Je produceert natriumfosfaat of -sulfaat op een goede schaal. Aan het eind heb je een oplossing van alcohol met een vrije aminebasis en een grote hoeveelheid water, en in dit mengsel lossen we heel goed natriumhydroxide op, dat je vervolgens aanzuurt met zwavelzuur of fosforzuur. Over het geheel genomen is je werk verschrikkelijk.

 

[Manisj@1290]

Kan iemand mij helpen

Ik heb geprobeerd amfetamine te maken. Ik sneed 6 gram aluminiumfolie in kleine stukjes en deed ze in een 2L kolf, mengde er wat kwiknitriet in en vervolgens 200 ml water. Na enige tijd kwam er rook uit het mengsel en het water werd een beetje zwart, ik heb het 3 keer met water gewassen.

Toen mengde ik 5 gram P2NP in 50 ml Isopropanol Alcohol en 50 ml water en verwarmde het, toen alle P2NP opgelost was, toen mengde ik 25 ml ijsazijn en deed het in dezelfde kolf met Aluminium amalgaam, maar er was geen exotherme reactie. Welnu, na ongeveer 20 minuten zijn er heel weinig belletjes zichtbaar.
De aluminiumfolie loste heel langzaam op in de reactie, na 3-5 uur toen alle aluminiumfolie was opgelost, kreeg ik een zwart gekleurd oplossingsmengsel.

Toen bereidde ik een oplossing van natriumhydroxide en nadat het was afgekoeld, voegde ik het toe aan de oplossing en de reactie begon, ik zag daar 2 lagen, ik scheidde de bovenste laag,
Daarna bereidde ik een oplossing van 10 ml aceton en 1 ml zwavelzuur en mengde dit in een aparte amfetaminevrije base. Toen de pH van het papier neutraal werd, stopte ik met het toevoegen van de oplossing van zwavelzuur en aceton in de amfetaminevrije base. Ik kreeg wat neerslag en kreeg amfetamine in zeer kleine hoeveelheden, ongeveer 1,5 gram.
Daarna hield ik het op enige afstand van de brandende lamp om te drogen. Na een paar uur droogde de amfetamine, toen wikkelde ik het in een papier en toen ik na een paar uur weer keek, was de amfetamine weer een beetje nat geworden en de hoeveelheid die ik kreeg minder.
Toen gaf ik een kleine dosis van 20-25 mg aan een man en hij had lichte koorts en was een beetje duizelig. En het is niets vergeleken met het plezier of de opwinding die je voelt na het nemen van amfetaminen.

Kunt u mij vertellen welke fout ik heb gemaakt en waarom het niet werkt?

 

[w2x3f5]

Waarschijnlijk is er een gebrek aan kwikzout of is de folie vuil, was de bovenste laag na het toevoegen van alkali geelrood van kleur? je hebt natriumsulfaat gemengd met amfetamine, daarom wordt het vochtig in de lucht.

 

[Manisj@1290]

Na het toevoegen van de alkaline was de kleur van de amfetaminevrije base licht rood. hoe vocht uit amfetaminezout te vermijden

 

[w2x3f5]

probleem met aluminium

 

[w2x3f5]

Een goede verhouding voor 1 gram propeen is 15 ml isopropylalcohol, 9 ml azijnzuur (98 procent) en 5 ml water, 1,2 gram folie (50 micron dik) + 75 milligram kwiknitraat. Bij een juiste werking is de output ongeveer 80 procent van de stof vrij van natriumsulfaatonzuiverheden.

 

[HIGGS BOSSON]

De laag die je nodig hebt is de bovenste, lichtgeel.
Neerslaat sulfaat normaal wanneer zwavelzuur wordt toegevoegd?
Bij oxidatie met fosfaat vormen zich niet meteen vlokken, ze moeten worden aangezuurd tot neutraal en op een warme plaats worden ingedampt om te kristalliseren.
Veel jonge chemici zijn geïnteresseerd in fosfaat, omdat het in sommige gevallen makkelijker is om orthofosforzuur te kopen dan zwavelzuur. En persoonlijk vind ik het effect van amfetaminefosfaat mooier - een zachter effect.
We zullen een video maken over het verkrijgen van verschillende amfetaminezouten voor de BB gemeenschap.