Reagentia en materialen:
De kolf voor stoomdestillatie wordt gevuld met P2P dat gezuiverd moet worden, en vervolgens voor de helft met een vooraf bereide oplossing van kaliumcarbonaat. Fig 1
Een stoomcondensor wordt aangesloten en de hele opstelling voor stoomdestillatie wordt geassembleerd. De hoeveelheid stoom uit de stoomgenerator moet groter zijn dan wat er geproduceerd zou worden tijdens het gewone koken van de P2P in de kolf (d.w.z. de kolf met P2P moet een kleiner volume hebben dan de stoomgenerator). Fig. 2
De massa in de destillatiekolf wordt aangepast om een gelijkmatig en constant koken zonder hydraulische schokken te bereiken (kleine kooksteentjes van keramiek of glas worden aan de kolf toegevoegd om stoten te voorkomen; in het geval van hydraulische schokken tijdens het koken, moet een kleine hoeveelheid gedestilleerd water aan de kolf worden toegevoegd om het kookproces te normaliseren). De destillatie wordt voortgezet totdat er geen water met olieachtige P2P-druppeltjes meer in de opvangkolf terechtkomt. Fig 3
P2P verschijnt tijdens het proces in de destillatiekolf. Fig. 4
In de destillatiekolf blijven zware onoplosbare onzuiverheden op de bodem achter. Fig. 5
Het samen met P2P gedestilleerde water. Fig 6
Een oplossing van natriumchloride wordt bereid om het opwaartse drijven van P2P te vergemakkelijken en het scheidingsproces te verbeteren. Het gedestilleerde water met P2P wordt in een grote scheitrechter gegoten en de bereide natriumchlorideoplossing wordt toegevoegd. Emulsies laat men enige tijd bezinken (ten minste een paar uur). De onderste waterige laag wordt dan afgetapt, omdat deze een kleine resthoeveelheid geëmulgeerd fenylaceton bevat, die kan worden hergebruikt voor destillatie met nieuwe porties P2P. Fig 7
De laag met P2P wordt afgetapt in een vat met silicagel voor droging en verder gebruik. Fig 8
Het verkregen P2P is een product met een zuiverheid van ten minste 99%. Het destillatieproces duurt 2 dagen en de opbrengst is 100,02 gram, wat overeenkomt met 68,98%. Fig 9
Het bisulfietderivaat van P2P wordt verkregen door vuil P2P (zonder oplosmiddelen) toe te voegen aan een gelijk volume geconcentreerd natriumbisulfiet onder zeer intensief roeren tot volledige kristallisatie. Fig 11
Het bisulfietderivaat van P2P is onoplosbaar in diethylether, waardoor het gemakkelijk onzuiverheden kan wegwassen. Het kan ook snel gewassen worden met butanol, waarin het bisulfietderivaat van P2P ook slecht oplosbaar is. Vanwege de zure eigenschappen van alcoholen zal echter ontleding optreden met het vrijkomen van P2P, dat weer van de moedervloeistoffen gescheiden moet worden. Na het wassen wordt het bisulfietderivaat van P2P toegevoegd aan een oplossing van kalium- of natriumcarbonaat, waarbij P2P vrijkomt en van de alkalische oplossing kan worden gescheiden, gewassen met een waterige oplossing van natriumchloride, zo nodig gefiltreerd en met silicagel gedroogd. Fig 12
- 145 ml ongeraffineerd P2P verkregen door reductie van P2NP met borohydride
- 300-400 ml van een 10% waterige oplossing van kaliumcarbonaat
- 4 liter gedestilleerd water
- 500 ml (100 g natriumchloride) van een 20% waterige oplossing van natriumchloride
- 1-liter, 2-liter, 500 ml en 250 ml kolven
- Bekers
- Trechter
- Scheitrechter van 2 liter
- Kogelvormige condensor
- Glazen adapters
- Teflon stoomslang
- Verwarmer
Uitvoeren van het zuiveringsproces van P2P door stoomdestillatie
De kolf voor stoomdestillatie wordt gevuld met P2P dat gezuiverd moet worden, en vervolgens voor de helft met een vooraf bereide oplossing van kaliumcarbonaat. Fig 1Een stoomcondensor wordt aangesloten en de hele opstelling voor stoomdestillatie wordt geassembleerd. De hoeveelheid stoom uit de stoomgenerator moet groter zijn dan wat er geproduceerd zou worden tijdens het gewone koken van de P2P in de kolf (d.w.z. de kolf met P2P moet een kleiner volume hebben dan de stoomgenerator). Fig. 2
De massa in de destillatiekolf wordt aangepast om een gelijkmatig en constant koken zonder hydraulische schokken te bereiken (kleine kooksteentjes van keramiek of glas worden aan de kolf toegevoegd om stoten te voorkomen; in het geval van hydraulische schokken tijdens het koken, moet een kleine hoeveelheid gedestilleerd water aan de kolf worden toegevoegd om het kookproces te normaliseren). De destillatie wordt voortgezet totdat er geen water met olieachtige P2P-druppeltjes meer in de opvangkolf terechtkomt. Fig 3
P2P verschijnt tijdens het proces in de destillatiekolf. Fig. 4
In de destillatiekolf blijven zware onoplosbare onzuiverheden op de bodem achter. Fig. 5
Het samen met P2P gedestilleerde water. Fig 6
Een oplossing van natriumchloride wordt bereid om het opwaartse drijven van P2P te vergemakkelijken en het scheidingsproces te verbeteren. Het gedestilleerde water met P2P wordt in een grote scheitrechter gegoten en de bereide natriumchlorideoplossing wordt toegevoegd. Emulsies laat men enige tijd bezinken (ten minste een paar uur). De onderste waterige laag wordt dan afgetapt, omdat deze een kleine resthoeveelheid geëmulgeerd fenylaceton bevat, die kan worden hergebruikt voor destillatie met nieuwe porties P2P. Fig 7
De laag met P2P wordt afgetapt in een vat met silicagel voor droging en verder gebruik. Fig 8
Het verkregen P2P is een product met een zuiverheid van ten minste 99%. Het destillatieproces duurt 2 dagen en de opbrengst is 100,02 gram, wat overeenkomt met 68,98%. Fig 9
Zuiveringsmethoden van P2P
Tijdens de productie van P2P, vooral bij het gebruik van ongeraffineerde uitgangsreagentia en oplosmiddelen, zijn er voortdurend uitdagingen bij het uitvoeren van verdere syntheses en, belangrijker nog, bij het verkrijgen van de gewenste productopbrengst. Om de gewenste syntheseresultaten te bereiken, is het noodzakelijk om het oorspronkelijke P2P van onzuiverheden te zuiveren.
Er zijn verschillende methoden om P2P van zijn onzuiverheden te zuiveren, waaronder zuivering via het bisulfietderivaat en eenvoudige stoomdestillatie. Elk van deze methoden is geschikt voor specifieke werkomstandigheden.
Bisulfietmethode. Hierbij reageert P2P selectief met natriumbisulfiet, waarbij een verbinding wordt gevormd in de vorm van een kristallijne roomachtige massa. Fig. 10
Er zijn verschillende methoden om P2P van zijn onzuiverheden te zuiveren, waaronder zuivering via het bisulfietderivaat en eenvoudige stoomdestillatie. Elk van deze methoden is geschikt voor specifieke werkomstandigheden.
Bisulfietmethode. Hierbij reageert P2P selectief met natriumbisulfiet, waarbij een verbinding wordt gevormd in de vorm van een kristallijne roomachtige massa. Fig. 10
Het bisulfietderivaat van P2P wordt verkregen door vuil P2P (zonder oplosmiddelen) toe te voegen aan een gelijk volume geconcentreerd natriumbisulfiet onder zeer intensief roeren tot volledige kristallisatie. Fig 11
Het bisulfietderivaat van P2P is onoplosbaar in diethylether, waardoor het gemakkelijk onzuiverheden kan wegwassen. Het kan ook snel gewassen worden met butanol, waarin het bisulfietderivaat van P2P ook slecht oplosbaar is. Vanwege de zure eigenschappen van alcoholen zal echter ontleding optreden met het vrijkomen van P2P, dat weer van de moedervloeistoffen gescheiden moet worden. Na het wassen wordt het bisulfietderivaat van P2P toegevoegd aan een oplossing van kalium- of natriumcarbonaat, waarbij P2P vrijkomt en van de alkalische oplossing kan worden gescheiden, gewassen met een waterige oplossing van natriumchloride, zo nodig gefiltreerd en met silicagel gedroogd. Fig 12
Het met deze methode verkregen P2P voldoet aan de handelsspecificaties die in het veiligheidsinformatieblad (SDS) staan vermeld.
De processen van P2P-interactie met natriumbisulfiet en de interactie van het bisulfietderivaat met carbonaat verlopen volgens Schema 1.
De processen van P2P-interactie met natriumbisulfiet en de interactie van het bisulfietderivaat met carbonaat verlopen volgens Schema 1.
Een nadeel van deze methode is de problematische kristallisatie, vooral voor grote volumes van meer dan 1 liter. Bovendien kan het verkrijgen van natriumbisulfiet en het wassen van het verkregen derivaat een uitdaging zijn bij gebruik van alcoholen. De opbrengst bij gebruik van alcoholen is 40-50% van pure P2P, en het vereist ook herisolatie van moederlogen.
Stoomdestillatie. Stoomdestillatie is een eenvoudige, maar tijdrovende methode voor het zuiveren van stoffen met een hoog kookpunt. In dit onderzoek werd zwaar verontreinigd P2P, verkregen uit het ongekristalliseerde P2NP door reductie met natriumboorhydride, gezuiverd met stoomdestillatie. Stoomdestillatie van het ongeraffineerde P2P wordt aanbevolen in aanwezigheid van kaliumcarbonaat voor extra verwijdering van onzuiverheden.
Het destillatieproces kan geïntensiveerd worden door stoomgeneratoren met ten minste een kleine druk en volumetrische capaciteit te gebruiken. Voor een continue en constante productie wordt aanbevolen om het van P2P afgescheiden gedestilleerde water (als er geen kleurverandering en onzuiverheden aanwezig zijn) terug te voeren in de destillatiecyclus voor de bereiding van de kaliumcarbonaatoplossing, waardoor de totale verliezen van het dure en schaarse P2P worden beperkt.
Bij het ontwerp van een stoomdestillatieopstelling voor grote P2P-volumes (5 liter en meer) moet de doorvoercapaciteit van de condensor zorgvuldig overwogen worden om drukschommelingen van de stoomgenerator te voorkomen die tot explosies zouden kunnen leiden.
P2P dat met stoomdestillatie verkregen is, heeft een zuiverheid van minimaal 99%.De opbrengst van P2P is 68%.
Bij het combineren van methoden door het verkrijgen van het bisulfietderivaat, gevolgd door ontleding met een kaliumcarbonaatoplossing en stoomdestillatie, kan P2P een zuiverheid van 99,9% of hoger worden bereikt, maar de opbrengst van P2P is 40-50%. Dit werd bevestigd door geschikte analytische methoden zoals TLC en refractometrie. Fig 13
Stoomdestillatie. Stoomdestillatie is een eenvoudige, maar tijdrovende methode voor het zuiveren van stoffen met een hoog kookpunt. In dit onderzoek werd zwaar verontreinigd P2P, verkregen uit het ongekristalliseerde P2NP door reductie met natriumboorhydride, gezuiverd met stoomdestillatie. Stoomdestillatie van het ongeraffineerde P2P wordt aanbevolen in aanwezigheid van kaliumcarbonaat voor extra verwijdering van onzuiverheden.
Het destillatieproces kan geïntensiveerd worden door stoomgeneratoren met ten minste een kleine druk en volumetrische capaciteit te gebruiken. Voor een continue en constante productie wordt aanbevolen om het van P2P afgescheiden gedestilleerde water (als er geen kleurverandering en onzuiverheden aanwezig zijn) terug te voeren in de destillatiecyclus voor de bereiding van de kaliumcarbonaatoplossing, waardoor de totale verliezen van het dure en schaarse P2P worden beperkt.
Bij het ontwerp van een stoomdestillatieopstelling voor grote P2P-volumes (5 liter en meer) moet de doorvoercapaciteit van de condensor zorgvuldig overwogen worden om drukschommelingen van de stoomgenerator te voorkomen die tot explosies zouden kunnen leiden.
P2P dat met stoomdestillatie verkregen is, heeft een zuiverheid van minimaal 99%.De opbrengst van P2P is 68%.
Bij het combineren van methoden door het verkrijgen van het bisulfietderivaat, gevolgd door ontleding met een kaliumcarbonaatoplossing en stoomdestillatie, kan P2P een zuiverheid van 99,9% of hoger worden bereikt, maar de opbrengst van P2P is 40-50%. Dit werd bevestigd door geschikte analytische methoden zoals TLC en refractometrie. Fig 13
Spoiler.
De release van P2P stoomdestillatie video wordt zeer binnenkort verwacht! Het videomateriaal wordt al bewerkt!!!
Last edited by a moderator:
