Hallo, met deze procedure kun je voor het eerst 50% d-isomeer en 50% l-isomeer krijgen. De procedure is 1 g vrije base / 1 g wijnsteenzuur / 2 ml water.
Bereid de met stoom gedestilleerde vrije base (na stoomdestillatie kan de vrije base zonder oplosmiddelextractie worden afgescheiden en meteen worden gebruikt. Bewaar het onderste deel, dat het meeste water bevat, want daar zit nog wat vrije base in, als er veel van is, kun je het extraheren, drogen en het oplosmiddel verdampen om de rest te krijgen). Giet nu in een bekerglas of waar je maar wilt, bijvoorbeeld 100 g wijnsteenzuur, voeg er 200 ml water aan toe. Roer tot het poeder oplost. Wanneer dit gebeurt, giet je de vrije base erbij, in een paar seconden of minuten zul je een dikke massa zien die tartraat is. Een heel belangrijk punt is nu dat wanneer de massa vast is, je het dus moet verwarmen en roeren tot alles is opgelost, de vloeistof helemaal helder moet blijven. Als je het in een bekerglas doet, leg er dan een glazen plaat op zodat het water niet verdampt, het zal een beetje roken. Het zal niet nodig zijn om te verwarmen tot koken, ik heb de temperatuur nooit gemeten, maar het is gewoon nodig dat alles volledig oplost, het is niet genoeg dat de vloeistof melkachtig is, het moet volledig transparant zijn en eruit zien als gedestilleerd water. Doe dan de bovenkant naar beneden, dek het af met iets, bijvoorbeeld voedselfolie, zodat het niet verdampt, en laat het ergens afkoelen zonder te bewegen. De minimale tijd die nodig is, is 4 uur, zelfs als je het 20 uur laat staan zal er niets mee gebeuren, het moet koud zijn en er moeten lange naaldkristallen van tartraat neerslaan. Als dit gebeurt wanneer je een buchner vacuümfilter of een centrifuge of wat dan ook voorbereidt, breek je de harde kristallen van tartraat en filter je het. In water heb je de gewenste d-isomeer en in vast tartraat de l-isomeer. Je voegt gewoon 30% natriumhydroxide toe aan de vloeistof tot de pH 13 is, voegt toulen of een ander oplosmiddel toe om te extraheren en titreert dan het oplosmiddel. Nu kun je snel het watergedeelte verdampen, dan het vaste materiaal eraf schrapen, tot poeder vermalen en herkristalliseren in 50% ethanol en 50% water. Je voegt alcohol in poedervorm uit water toe totdat er kristallen beginnen te verschijnen op het oppervlak van de vloeistof bij de kooktemperatuur, op dit punt zet je de herkristallisatiecontainer van de verwarming, dek je hem af met iets zodat hij niet verdampt, wacht je een paar uur, meestal is ongeveer 5-6 uur genoeg, het hangt ervan af of je de vloeistof genoeg hebt ingedikt met het materiaal, Vervolgens zet je de container een paar minuten in de vriezer, ongeveer 30 minuten, het hangt ervan af of je niet veel alcohol hebt verdampt zodat de vloeistof niet bevriest in de vriezer, het is alleen een kwestie van afkoelen, nu hoeven we de kristallen alleen maar uit de kristallisatiecontainer in de bucherovno of wat je maar wilt te gieten en we hebben een eindproduct. We verdikken de vloeistof die je uit de kristallen zuigt en laten ze opnieuw kristalliseren. Je kunt de kristallen nog drogen met een warmtepistool als ze nat lijken. Je zult me later dankbaar zijn. Ik vraag alle mensen om de procedures te delen waarvan jullie weten dat ze goed zijn.
Het is niet nodig om deze tandsteen af te wassen, ook zonder zal je meer dan tevreden zijn met het resultaat. Toen wassen met water of ijsdroge methanol werd geprobeerd, hielp dit nooit, er kwam alleen een racemaat-achtig product uit het wassen. We gebruikten wijnsteenzuur CAS 87-69-4. Laat de vloeistof na het verwarmen afkoelen bij kamertemperatuur, dat is de juiste temperatuur voor het filteren.
Bereid de met stoom gedestilleerde vrije base (na stoomdestillatie kan de vrije base zonder oplosmiddelextractie worden afgescheiden en meteen worden gebruikt. Bewaar het onderste deel, dat het meeste water bevat, want daar zit nog wat vrije base in, als er veel van is, kun je het extraheren, drogen en het oplosmiddel verdampen om de rest te krijgen). Giet nu in een bekerglas of waar je maar wilt, bijvoorbeeld 100 g wijnsteenzuur, voeg er 200 ml water aan toe. Roer tot het poeder oplost. Wanneer dit gebeurt, giet je de vrije base erbij, in een paar seconden of minuten zul je een dikke massa zien die tartraat is. Een heel belangrijk punt is nu dat wanneer de massa vast is, je het dus moet verwarmen en roeren tot alles is opgelost, de vloeistof helemaal helder moet blijven. Als je het in een bekerglas doet, leg er dan een glazen plaat op zodat het water niet verdampt, het zal een beetje roken. Het zal niet nodig zijn om te verwarmen tot koken, ik heb de temperatuur nooit gemeten, maar het is gewoon nodig dat alles volledig oplost, het is niet genoeg dat de vloeistof melkachtig is, het moet volledig transparant zijn en eruit zien als gedestilleerd water. Doe dan de bovenkant naar beneden, dek het af met iets, bijvoorbeeld voedselfolie, zodat het niet verdampt, en laat het ergens afkoelen zonder te bewegen. De minimale tijd die nodig is, is 4 uur, zelfs als je het 20 uur laat staan zal er niets mee gebeuren, het moet koud zijn en er moeten lange naaldkristallen van tartraat neerslaan. Als dit gebeurt wanneer je een buchner vacuümfilter of een centrifuge of wat dan ook voorbereidt, breek je de harde kristallen van tartraat en filter je het. In water heb je de gewenste d-isomeer en in vast tartraat de l-isomeer. Je voegt gewoon 30% natriumhydroxide toe aan de vloeistof tot de pH 13 is, voegt toulen of een ander oplosmiddel toe om te extraheren en titreert dan het oplosmiddel. Nu kun je snel het watergedeelte verdampen, dan het vaste materiaal eraf schrapen, tot poeder vermalen en herkristalliseren in 50% ethanol en 50% water. Je voegt alcohol in poedervorm uit water toe totdat er kristallen beginnen te verschijnen op het oppervlak van de vloeistof bij de kooktemperatuur, op dit punt zet je de herkristallisatiecontainer van de verwarming, dek je hem af met iets zodat hij niet verdampt, wacht je een paar uur, meestal is ongeveer 5-6 uur genoeg, het hangt ervan af of je de vloeistof genoeg hebt ingedikt met het materiaal, Vervolgens zet je de container een paar minuten in de vriezer, ongeveer 30 minuten, het hangt ervan af of je niet veel alcohol hebt verdampt zodat de vloeistof niet bevriest in de vriezer, het is alleen een kwestie van afkoelen, nu hoeven we de kristallen alleen maar uit de kristallisatiecontainer in de bucherovno of wat je maar wilt te gieten en we hebben een eindproduct. We verdikken de vloeistof die je uit de kristallen zuigt en laten ze opnieuw kristalliseren. Je kunt de kristallen nog drogen met een warmtepistool als ze nat lijken. Je zult me later dankbaar zijn. Ik vraag alle mensen om de procedures te delen waarvan jullie weten dat ze goed zijn.
Het is niet nodig om deze tandsteen af te wassen, ook zonder zal je meer dan tevreden zijn met het resultaat. Toen wassen met water of ijsdroge methanol werd geprobeerd, hielp dit nooit, er kwam alleen een racemaat-achtig product uit het wassen. We gebruikten wijnsteenzuur CAS 87-69-4. Laat de vloeistof na het verwarmen afkoelen bij kamertemperatuur, dat is de juiste temperatuur voor het filteren.
Last edited:
