Inleiding
Zuigfiltratie (vacuümfiltratie) is de standaardtechniek die gebruikt wordt om een vast-vloeistofmengsel te scheiden als het doel is om de vaste stof te behouden (bijvoorbeeld bij kristallisatie). Net als bij filtratie door zwaartekracht wordt een vast-vloeistofmengsel op een filterpapier gegoten, met als belangrijkste verschil dat het proces wordt ondersteund door de zuigkracht onder de trechter (Fig.1).
Theorie
Schema's van de vacuümfiltratieapparatuur
Aantekeningen bij diagrammen: 1-Filter; 2-Büchnertrechter; 3-Konische afdichting; 4-Büchnerkolf; 5-Luchtbuis; 6-Vacuümkolf; 7-Waterkraan; 8-Aspirator
Aantekeningen bij diagrammen: 1-Filter; 2-Büchnertrechter; 3-Konische afdichting; 4-Büchnerkolf; 5-Luchtbuis; 6-Vacuümkolf; 7-Waterkraan; 8-Aspirator
Door door de aspirator te stromen, zuigt het water de lucht uit de vacuümkolf en de Büchner-kolf. Er is dus een drukverschil tussen de buitenkant en de binnenkant van de kolven: de inhoud van de Büchnertrechter wordt naar de vacuümkolf gezogen. Het filter, dat op de bodem van de Büchnertrechter is geplaatst, scheidt de vaste stoffen van de vloeistoffen. Het vaste residu, dat boven in de Büchnertrechter achterblijft, wordt daarom efficiënter teruggewonnen: het is veel droger dan bij een eenvoudige filtratie. De rubberen conische afdichting zorgt ervoor dat het apparaat hermetisch gesloten is, zodat er geen lucht tussen de Büchnertrechter en de vacuümkolf kan komen. Hierdoor blijft het vacuüm in het apparaat behouden en worden ook fysieke spanningspunten (glas tegen glas.) vermeden.
Het proces heeft voor- en nadelen in vergelijking met zwaartekrachtfiltratie.
Voordelen: 1) Zuigfiltratie is veel sneller dan zwaartekrachtfiltratie en duurt vaak minder dan een minuut met goede afdichtingen en een goede vacuümbron. 2) Zuigfiltratie is efficiënter in het verwijderen van restvloeistof, wat leidt tot een zuiverdere vaste stof. Dit is vooral belangrijk bij kristallisatie, omdat de vloeistof oplosbare onzuiverheden kan bevatten die terug kunnen adsorberen aan het vaste oppervlak wanneer het oplosmiddel verdampt.
Nadelen: De zuigkracht kan fijne kristallen door de poriën van het filtreerpapier trekken, wat leidt tot een hoeveelheid materiaal die niet kan worden teruggewonnen van het filtreerpapier, en mogelijk een extra hoeveelheid die verloren gaat in het filtraat. Deze methode werkt daarom het beste met grote kristallen. Op kleine schaal is het verlies van materiaal aan het filtreerpapier en het filtraat aanzienlijk en daarom worden andere methoden aanbevolen voor werk op microschaal.
Het proces heeft voor- en nadelen in vergelijking met zwaartekrachtfiltratie.
Voordelen: 1) Zuigfiltratie is veel sneller dan zwaartekrachtfiltratie en duurt vaak minder dan een minuut met goede afdichtingen en een goede vacuümbron. 2) Zuigfiltratie is efficiënter in het verwijderen van restvloeistof, wat leidt tot een zuiverdere vaste stof. Dit is vooral belangrijk bij kristallisatie, omdat de vloeistof oplosbare onzuiverheden kan bevatten die terug kunnen adsorberen aan het vaste oppervlak wanneer het oplosmiddel verdampt.
Nadelen: De zuigkracht kan fijne kristallen door de poriën van het filtreerpapier trekken, wat leidt tot een hoeveelheid materiaal die niet kan worden teruggewonnen van het filtreerpapier, en mogelijk een extra hoeveelheid die verloren gaat in het filtraat. Deze methode werkt daarom het beste met grote kristallen. Op kleine schaal is het verlies van materiaal aan het filtreerpapier en het filtraat aanzienlijk en daarom worden andere methoden aanbevolen voor werk op microschaal.
Aangezien het doel van zuigfiltratie is om een vaste stof volledig te scheiden van de omringende vloeistof, is spoelen van de vaste stof noodzakelijk als de vloeistof niet gemakkelijk kan verdampen. In het geval van kristallisatie kan de vloeistof onzuiverheden bevatten die opnieuw in de vaste stof kunnen opgaan als ze niet verwijderd worden. Om een afgezogen vaste stof te spoelen, wordt het vacuüm verwijderd en wordt een kleine hoeveelheid koud oplosmiddel over de vaste stof gegoten (de "filterkoek"). In het geval van kristallisatie wordt hetzelfde oplosmiddel van de kristallisatie gebruikt. De vaste stof wordt dan voorzichtig met een glazen staaf rondgeduwd in het oplosmiddel en het vacuüm wordt weer toegepast om het spoeloplosmiddel te verwijderen.
Om het belang van een spoeling aan te tonen, toont Fig. 2 de terugwinning van een witte vaste stof uit een gele vloeistof met behulp van zuigfiltratie. De gele vloeistof leek enigszins vastgehouden te worden door de vaste stof, aangezien de eerste verzamelde kristallen een gele tint hadden (Fig. 2 b). Echter, spoelen met een paar porties koud oplosmiddel was effectief bij het verwijderen van de gele vloeistof (Fig. 2 d), die zonder de spoeling weer opgenomen had kunnen worden in de vaste stof.
Om het belang van een spoeling aan te tonen, toont Fig. 2 de terugwinning van een witte vaste stof uit een gele vloeistof met behulp van zuigfiltratie. De gele vloeistof leek enigszins vastgehouden te worden door de vaste stof, aangezien de eerste verzamelde kristallen een gele tint hadden (Fig. 2 b). Echter, spoelen met een paar porties koud oplosmiddel was effectief bij het verwijderen van de gele vloeistof (Fig. 2 d), die zonder de spoeling weer opgenomen had kunnen worden in de vaste stof.
Terugwinning van acetanilide (witte kristallen) uit een oplossing die gele (methylrood) onzuiverheden bevatte. De kristallen waren oorspronkelijk geel gekleurd(b) en de kleur vervaagde na spoelen met koud water(c en d).
Vacuüm
Een waterzuiger is een goedkoop hulpstuk bij een watertap en de nop op de zuiger wordt met een slang verbonden met het vat dat moet worden leeggezogen (Fig. 2 a). Als er water door de kraan en de aspirator stroomt, wordt er zuigkracht gecreëerd in de erlenmeyer. Er kan ook een membraanvacuümpomp worden gebruikt.Een waterzuiger creëert zuigkracht via het Bernoulliprincipe (technisch gezien het Venturi-effect voor vloeistoffen). Water uit de kraan wordt ingesnoerd in de aanzuigpomp (Fig.3 c). Aangezien de waterstroom in de aspirator even groot moet zijn als naar buiten, moet de snelheid van het water toenemen in het ingesloten gebied in de richting van de stroom. Een soortgelijk fenomeen is te zien in kreken en rivieren, waar het water het snelst stroomt in de smalste delen van stromen. Als het water sneller stroomt in de richting waarin het stroomt, moet volgens het behoud van energie de snelheid in loodrechte richtingen afnemen. Het resultaat is een lagere druk naast de snelstromende vloeistof. Met andere woorden, de snelheidswinst van de ingesloten vloeistof wordt gecompenseerd door een drukverlaging op het omringende materiaal (het gas).
Om deze reden is de snelheid waarmee het water door de kraan stroomt gecorreleerd met de hoeveelheid zuigkracht die wordt ervaren in de aangesloten kolf. Een sterke waterstroom heeft de hoogste snelheid door de afzuiger en de grootste drukvermindering.
Membraanvacuümpompen vormen een ecologische vervanging voor waterstraalpompen in laboratoria. De pompen maken gebruik van een droog compressieproces, waardoor afval, water of olie worden vermeden. Met een enkele pompkamer ('pompkop') worden maximale drukken van 50 mbar bereikt. Deze maximale druk wordt beperkt door het resterende dode volume tussen de pompkop en het membraan. Twee pompkoppen in serie kunnen 3 mbar bereiken en drie in serie zelfs 0,5 mbar. Om de productie te rationaliseren, produceren veel fabrikanten pompkamers en membranen van dezelfde grootte in grote hoeveelheden. Deze worden in serie gemonteerd voor een lagere einddruk of parallel voor een hogere pompsnelheid. Membranen van Teflon® zijn bestand tegen oplosmiddelen en dus geschikt voor chemische processen.
Om deze reden is de snelheid waarmee het water door de kraan stroomt gecorreleerd met de hoeveelheid zuigkracht die wordt ervaren in de aangesloten kolf. Een sterke waterstroom heeft de hoogste snelheid door de afzuiger en de grootste drukvermindering.
Membraanvacuümpompen vormen een ecologische vervanging voor waterstraalpompen in laboratoria. De pompen maken gebruik van een droog compressieproces, waardoor afval, water of olie worden vermeden. Met een enkele pompkamer ('pompkop') worden maximale drukken van 50 mbar bereikt. Deze maximale druk wordt beperkt door het resterende dode volume tussen de pompkop en het membraan. Twee pompkoppen in serie kunnen 3 mbar bereiken en drie in serie zelfs 0,5 mbar. Om de productie te rationaliseren, produceren veel fabrikanten pompkamers en membranen van dezelfde grootte in grote hoeveelheden. Deze worden in serie gemonteerd voor een lagere einddruk of parallel voor een hogere pompsnelheid. Membranen van Teflon® zijn bestand tegen oplosmiddelen en dus geschikt voor chemische processen.
Er zijn pompsnelheden op de markt van 0,1 tot 5 m³/u. De hogere pompsnelheden worden dan gedekt door scrollpompen. Sommige pompen kunnen werken met 24V-DC-motoren, waardoor ze in mobiele instrumenten kunnen worden ingebouwd. Sommige hebben motoren met variabele snelheid om de pompsnelheid (en het geluid) te verlagen als dat niet nodig is en om het onderhoudsinterval te verlengen.
Toepassing
Filtratie is een unitaire bewerking die vaak wordt gebruikt in zowel laboratorium- als productieomstandigheden. Dit apparaat, aangepast voor laboratoriumwerk, wordt vaak gebruikt om het syntheseproduct van een reactie te isoleren als het product een vaste stof in suspensie is. Het syntheseproduct wordt dan sneller teruggewonnen en de vaste stof is droger dan bij een eenvoudige filtratie. Naast het isoleren van een vaste stof is filtratie ook een fase van zuivering: de oplosbare onzuiverheden in het oplosmiddel worden geëlimineerd in het filtraat (vloeistof).
Zuigfiltratie is wijdverspreid in de productie van medicijnen. Deze techniek wordt gebruikt bij de productie van vaste producten om droge stoffen te verkrijgen. Het wordt ook gebruikt in combinatie met herkristallisatietechniek voor het zuiveren en spoelen van sommige stoffen.
Zuigfiltratie is wijdverspreid in de productie van medicijnen. Deze techniek wordt gebruikt bij de productie van vaste producten om droge stoffen te verkrijgen. Het wordt ook gebruikt in combinatie met herkristallisatietechniek voor het zuiveren en spoelen van sommige stoffen.
Stap-voor-stap procedures
Zet de zuigfiltratiekolf in elkaar.
1) Klem een Erlenmeyer met zijarm aan een ringstatief of traliewerk en bevestig een dikwandige rubberen slang aan de zijarm. Sluit deze dikke slang aan op een "vacuümval" (fig. 4) en vervolgens op de waterafzuiging. Het is het beste om de slang niet te veel te buigen of te spannen, omdat dit een slechte zuigkracht kan veroorzaken.
Een vacuümsifon is nodig als je apparaten aansluit op een vacuümbron, omdat drukveranderingen terugzuiging kunnen veroorzaken. Bij gebruik van een waterzuiger kan terugzuiging ervoor zorgen dat water uit de gootsteen in de vacuümleiding en de kolf wordt getrokken (waardoor het filtraat wordt verpest), of dat het filtraat in de waterstroom wordt getrokken (waardoor de watertoevoer wordt vervuild).
2) Plaats een rubberen omhulsel (of filteradapter) en een Buchnertrechter bovenop de erlenmeyer met zijarm (Fig.5 a). Je kunt ook een Hirsch trechter gebruiken voor kleine schalen (Fig.5 d).
3) Pak een filtreerpapier dat perfect in de Buchner- of Hirschtrechter past. Filterpapier is niet helemaal plat en heeft een subtiele boog in zijn vorm (Fig.5 b). Plaats het filtreerpapier met de holle kant naar beneden in de trechter (Fig.5 b en c). Het papier moet alle gaten in de trechter bedekken en met het naar beneden gebogen papier (Fig.6 a) zal er minder snel vaste stof rond de randen kruipen.
3) Pak een filtreerpapier dat perfect in de Buchner- of Hirschtrechter past. Filterpapier is niet helemaal plat en heeft een subtiele boog in zijn vorm (Fig.5 b). Plaats het filtreerpapier met de holle kant naar beneden in de trechter (Fig.5 b en c). Het papier moet alle gaten in de trechter bedekken en met het naar beneden gebogen papier (Fig.6 a) zal er minder snel vaste stof rond de randen kruipen.
4) Draai de kraan die op de waterzuiger is aangesloten open om een sterke waterstroom te creëren (de mate van afzuiging is gerelateerd aan de waterstroom). Maak het filtreerpapier nat met koud oplosmiddel (met hetzelfde oplosmiddel dat gebruikt is bij kristallisatie, indien van toepassing, Fig.6 b).
5) Zuig de vloeistof af en houd het vochtige filtreerpapier strak over de gaten in het filter. Als het oplosmiddel niet wegloopt of als er geen zuiging optreedt, moet je misschien op de trechter drukken (fig. 6 c) om een goede afdichting te maken tussen het glas en de rubberen huls. Gebrek aan zuigkracht kan ook het gevolg zijn van een defecte afzuiger of een lek in het systeem: om te testen of er zuigkracht is, verwijder je de slang van de afzuigkolf en plaats je je vinger over het uiteinde (fig. 6 d).
5) Zuig de vloeistof af en houd het vochtige filtreerpapier strak over de gaten in het filter. Als het oplosmiddel niet wegloopt of als er geen zuiging optreedt, moet je misschien op de trechter drukken (fig. 6 c) om een goede afdichting te maken tussen het glas en de rubberen huls. Gebrek aan zuigkracht kan ook het gevolg zijn van een defecte afzuiger of een lek in het systeem: om te testen of er zuigkracht is, verwijder je de slang van de afzuigkolf en plaats je je vinger over het uiteinde (fig. 6 d).
Het mengsel filtreren en spoelen
6) Zwenk het te filtreren mengsel rond om de vaste stof los te maken van de zijkanten van de erlenmeyer. Als de vaste stof erg dik is, gebruik dan een spatel of roerstaaf om deze los te maken van het glas (fig. 7 a). In de context van kristallisatie zal de erlenmeyer eerder in een ijsbad hebben gestaan. Gebruik een papieren handdoek om waterresten van de buitenkant van de kolf te drogen, zodat er niet per ongeluk water op de vaste stof terechtkomt.
7) Wervel de vaste stof met een snelle beweging in porties in de trechter (Fig.7 b). Als de vaste stof erg dik is, schep hem dan uit de erlenmeyer op het filtreerpapier (fig.7 c). Het is het beste als de vaste stof naar het midden van het filtreerpapier kan worden gericht, omdat de vaste stof bij de randen rond het filtreerpapier kan kruipen.
8) Een kleine hoeveelheid gekoeld oplosmiddel (1-2 ml voor macroschaalwerk) kan gebruikt worden om eventueel achtergebleven vaste stof uit de kolf in de trechter te spoelen (fig. 7 d). Bij kristallisatie is het niet verstandig om een te grote hoeveelheid oplosmiddel te gebruiken, omdat dit de opbrengst zal verlagen door kleine hoeveelheden kristallen op te lossen. Nogmaals, druk op de trechter om een goede afdichting en efficiënte drainage te creëren indien nodig.
7) Wervel de vaste stof met een snelle beweging in porties in de trechter (Fig.7 b). Als de vaste stof erg dik is, schep hem dan uit de erlenmeyer op het filtreerpapier (fig.7 c). Het is het beste als de vaste stof naar het midden van het filtreerpapier kan worden gericht, omdat de vaste stof bij de randen rond het filtreerpapier kan kruipen.
8) Een kleine hoeveelheid gekoeld oplosmiddel (1-2 ml voor macroschaalwerk) kan gebruikt worden om eventueel achtergebleven vaste stof uit de kolf in de trechter te spoelen (fig. 7 d). Bij kristallisatie is het niet verstandig om een te grote hoeveelheid oplosmiddel te gebruiken, omdat dit de opbrengst zal verlagen door kleine hoeveelheden kristallen op te lossen. Nogmaals, druk op de trechter om een goede afdichting en efficiënte drainage te creëren indien nodig.
9) Spoel de vaste stof op het filtreerpapier om verontreinigingen te verwijderen die in de achtergebleven vloeistof kunnen achterblijven.
- Breek het vacuüm op de kolf door de klem op de vacuümval te openen (Fig.8 a) of door de rubberen slang op de filterkolf te verwijderen. Als je de knijpklem instelt, weet je dat het systeem open is als er meer water door de kraan stroomt. Draai dan het water van de aspirator. Het is altijd belangrijk om het systeem naar de atmosfeer te openen voordat je de aspirator uitzet om terugzuiging te voorkomen.
- Voeg 1-2 ml koud oplosmiddel toe (Fig.8 b). Gebruik een glazen roerstaafje om eventuele vaste deeltjes te breken en verdeel het oplosmiddel over alle delen van de vaste stof (fig. 8 c), waarbij u ervoor zorgt dat het filtreerpapier niet scheurt of losraakt. Breng de erlenmeyer opnieuw onder vacuüm en droog de vaste stof enkele minuten met afzuiging.
10) Nadat de filtratie is voltooid, opent u de erlenmeyer weer voor de atmosfeer door de knijpklem los te maken of hem op een andere manier te openen, en sluit u het water af dat is aangesloten op de afzuiging.
11) Breng de vaste stof, met filtreerpapier en al, over in een vooraf gewogen horlogeglas met behulp van een spatel (Fig.8 a en b). De filterkoek mag niet papperig zijn, en als dat wel zo is, is de vloeistof niet voldoende verwijderd (probeer een andere aspirator en herhaal de zuigfiltratie).
12) Laat de vaste stof indien mogelijk een nacht drogen in een exsiccator voordat je een uiteindelijke massa of smeltpunt noteert. De vaste stof zal gemakkelijker van het filtreerpapier afschilferen als het volledig droog is (Fig.8 c).
13) Als er weinig tijd is, kan een vaste stof op de volgende manieren snel gedroogd worden:
12) Laat de vaste stof indien mogelijk een nacht drogen in een exsiccator voordat je een uiteindelijke massa of smeltpunt noteert. De vaste stof zal gemakkelijker van het filtreerpapier afschilferen als het volledig droog is (Fig.8 c).
13) Als er weinig tijd is, kan een vaste stof op de volgende manieren snel gedroogd worden:
- Als de vaste stof nat is met water, kan het in een oven van 110 graden worden geplaatst (als het smeltpunt niet onder deze temperatuur ligt). Als de vaste stof nat is met een organisch oplosmiddel, mag het nooit in een oven geplaatst worden, omdat het dan kan ontbranden.
- Als de vaste stof nat is met organisch oplosmiddel, kan het tussen verse stukken filterpapier worden geperst (meerdere keren indien nodig) om het snel te drogen. Het is onvermijdelijk dat er wat vaste stof verloren gaat op het filtreerpapier.
Last edited:
