(de voorvoegsels "Methcathinone" of "Methylone" of "βk-MDMA" waren niet beschikbaar, dus moest ik "MDMA" zetten, maar het is niet de synthese van MDMA die hier wordt gepresenteerd, maar die van methylone, wat de beta-keton versie van MDMA is).
Ingrediënten:
20g van 3,
4-Methylenedioxypropiophenone (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml dichloormethaan (=DCM) 22g broom 50ml natriumthiosulfaat 10% 50ml n-
methylpyrrolidon 20ml methylamine 40% 30g magnesiumsulfaat 10ml zoutzuur Natriumbicarbonaatoplossing (12g in 120ml) Gedestilleerd water Aceton
Materiaal:
Rondbodemkolf van 250 ml (+standaard) Magneetroerder Spuit/pipet pH-papier Bekers Balans IJsbad Roerstaafjes Thermometer Filter
Optioneel :
Condensor Scheitrechter
Procedure:
1: 20 g MDP1P wordt opgelost in 60 ml DCM, gevolgd door enkele druppels zoutzuur en 22 g boor (druppelsgewijs)-> De reactie is exotherm 2 :
Het resterende boor wordt vervolgens verwijderd met behulp van 10% natriumthiosulfaatoplossing en de oplossing wordt gewassen met gedestilleerd water De organische laag (2-broom-3,4-methyleendioxypropiofenon) wordt teruggewonnen voor de volgende stap (het kan ook onder vacuüm worden gedestilleerd om een vaste stof te verkrijgen).
3: De teruggewonnen organische laag wordt opgelost in 50 ml n-methylpyrrolidon en 20 ml 40% methylamine wordt toegevoegd, vervolgens wordt de kolf afgesloten en het geheel geschud -> De reactie is exotherm en moet gecontroleerd worden (als de druk te hoog is, wordt de kolf in een ijsbad geplaatst om de temperatuur onder 55ºC te houden).
4 : De oplossing wordt vervolgens gewassen met een oplossing van natriumbicarbonaat en het geheel wordt een of twee minuten geroerd.
5: 30ml DCM wordt toegevoegd onder roeren gedurende 5min, dan wordt de vrije methylone base geëxtraheerd (organische laag, onderste laag) De anorganische laag kan nog steeds de gewenste stof bevatten, dus stap 5 kan nogmaals herhaald worden.
6: De verkregen organische lagen worden gecombineerd en 3-4 keer gewassen met 60 ml gedestilleerd water totdat de geur van methylamine niet meer waarneembaar is. De onderste laag wordt teruggewonnen en gedroogd boven magnesiumsulfaat.
7: Ons volume vrije base wordt verdund in hetzelfde volume aceton, vervolgens wordt druppelsgewijs zoutzuur toegevoegd om een pH van 5,5 - 6 te verkrijgen (als de oplossing dik wordt, wordt aceton toegevoegd).
8 : Het geheel wordt gefilterd om onze gewenste βk-MDMA te verkrijgen, ons product is echter niet zuiver, het kan gewassen worden met aceton Vóór zuivering:
Na zuivering:
9: Als kristallisatie gewenst is, voeg dan voor elke gram methylone HCl 1,5ml gedestilleerd water en 1ml aceton toe en laat het kristalliseren zoals voor 4MMC.
Ingrediënten:
20g van 3,
4-Methylenedioxypropiophenone (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml dichloormethaan (=DCM) 22g broom 50ml natriumthiosulfaat 10% 50ml n-
methylpyrrolidon 20ml methylamine 40% 30g magnesiumsulfaat 10ml zoutzuur Natriumbicarbonaatoplossing (12g in 120ml) Gedestilleerd water Aceton
Materiaal:
Rondbodemkolf van 250 ml (+standaard) Magneetroerder Spuit/pipet pH-papier Bekers Balans IJsbad Roerstaafjes Thermometer Filter
Optioneel :
Condensor Scheitrechter
Procedure:
1: 20 g MDP1P wordt opgelost in 60 ml DCM, gevolgd door enkele druppels zoutzuur en 22 g boor (druppelsgewijs)-> De reactie is exotherm 2 :
Het resterende boor wordt vervolgens verwijderd met behulp van 10% natriumthiosulfaatoplossing en de oplossing wordt gewassen met gedestilleerd water De organische laag (2-broom-3,4-methyleendioxypropiofenon) wordt teruggewonnen voor de volgende stap (het kan ook onder vacuüm worden gedestilleerd om een vaste stof te verkrijgen).
3: De teruggewonnen organische laag wordt opgelost in 50 ml n-methylpyrrolidon en 20 ml 40% methylamine wordt toegevoegd, vervolgens wordt de kolf afgesloten en het geheel geschud -> De reactie is exotherm en moet gecontroleerd worden (als de druk te hoog is, wordt de kolf in een ijsbad geplaatst om de temperatuur onder 55ºC te houden).
4 : De oplossing wordt vervolgens gewassen met een oplossing van natriumbicarbonaat en het geheel wordt een of twee minuten geroerd.
5: 30ml DCM wordt toegevoegd onder roeren gedurende 5min, dan wordt de vrije methylone base geëxtraheerd (organische laag, onderste laag) De anorganische laag kan nog steeds de gewenste stof bevatten, dus stap 5 kan nogmaals herhaald worden.
6: De verkregen organische lagen worden gecombineerd en 3-4 keer gewassen met 60 ml gedestilleerd water totdat de geur van methylamine niet meer waarneembaar is. De onderste laag wordt teruggewonnen en gedroogd boven magnesiumsulfaat.
7: Ons volume vrije base wordt verdund in hetzelfde volume aceton, vervolgens wordt druppelsgewijs zoutzuur toegevoegd om een pH van 5,5 - 6 te verkrijgen (als de oplossing dik wordt, wordt aceton toegevoegd).
8 : Het geheel wordt gefilterd om onze gewenste βk-MDMA te verkrijgen, ons product is echter niet zuiver, het kan gewassen worden met aceton Vóór zuivering:
Na zuivering:
9: Als kristallisatie gewenst is, voeg dan voor elke gram methylone HCl 1,5ml gedestilleerd water en 1ml aceton toe en laat het kristalliseren zoals voor 4MMC.
