Protocatechuan aldehyde - ethylvanilline (3 4-dihydroxybenzaldehyde)
1 g vanillineprocedure Chemische producten: Ethylvanilline Zwavelzuur (95-97%, zuiver) Ethylacetaat IJs Procedure: 5,5 g geconcentreerd zwavelzuur en een roerstaaf werden in een bekerglas van 150 ml geplaatst. Vervolgens werd 1 g ethylvanilline toegevoegd en geroerd; De stukjes kleurden groenig voordat ze oplosten in een heldere gele oplossing. Het glas wordt afgedekt met een horlogeglas, in een oliebad in de extractorkap geplaatst, de temperatuur van de olie wordt verhoogd tot 70 °C en gedurende 4 uur gehandhaafd.
Er is wat rook of mist zichtbaar in het glas.
Het nu bruin geworden reactiemengsel wordt uit het oliebad gehaald en kort afgekoeld voordat het al roerend over 11 g fijngestampt ijs wordt gegoten. Het is een heldere oplossing. Het mengsel is bijna volledig gesmolten maar nog steeds koud. Het wordt dan eenmaal geëxtraheerd met 10 mL ethylacetaat en vervolgens tweemaal met telkens 5 mL ethylacetaat. De kleur gaat voornamelijk over naar de organische laag (roodachtig). De organische lagen worden samengevoegd, gedroogd boven wat natriumsulfaat en vervolgens ingedampt tot een volume van ongeveer 2-3 ml dat men laat indampen bij kamertemperatuur. Er worden grijsachtige kristallen met blauwe en groene reflecties verkregen die een halve dag aan de lucht drogen. Ze wegen 0,77 g (93%).
De vaste stoffen lossen op in ongeveer 4,4 g heet water, waardoor een bruine oplossing ontstaat. Na afkoeling tot kamertemperatuur moest de kristallisatie gestart worden door te schrapen met een spatel. De kristalsuspensie werd vervolgens enkele uren in de koelkast geplaatst. Vacuümfiltratie boven een Büchnertrechter levert een lichtbruin kristallijn product op. Na drogen aan de lucht weegt het 0,51 g (63%).
Dit is de link van waaruit ik de synthese van protocachualdeido - (3 4-dihydroxybenzaldehyde) van vanilline heb gemaakt, het resultaat was 0,88 g
1 g vanillineprocedure Chemische producten: Ethylvanilline Zwavelzuur (95-97%, zuiver) Ethylacetaat IJs Procedure: 5,5 g geconcentreerd zwavelzuur en een roerstaaf werden in een bekerglas van 150 ml geplaatst. Vervolgens werd 1 g ethylvanilline toegevoegd en geroerd; De stukjes kleurden groenig voordat ze oplosten in een heldere gele oplossing. Het glas wordt afgedekt met een horlogeglas, in een oliebad in de extractorkap geplaatst, de temperatuur van de olie wordt verhoogd tot 70 °C en gedurende 4 uur gehandhaafd.
Er is wat rook of mist zichtbaar in het glas.
Het nu bruin geworden reactiemengsel wordt uit het oliebad gehaald en kort afgekoeld voordat het al roerend over 11 g fijngestampt ijs wordt gegoten. Het is een heldere oplossing. Het mengsel is bijna volledig gesmolten maar nog steeds koud. Het wordt dan eenmaal geëxtraheerd met 10 mL ethylacetaat en vervolgens tweemaal met telkens 5 mL ethylacetaat. De kleur gaat voornamelijk over naar de organische laag (roodachtig). De organische lagen worden samengevoegd, gedroogd boven wat natriumsulfaat en vervolgens ingedampt tot een volume van ongeveer 2-3 ml dat men laat indampen bij kamertemperatuur. Er worden grijsachtige kristallen met blauwe en groene reflecties verkregen die een halve dag aan de lucht drogen. Ze wegen 0,77 g (93%).
De vaste stoffen lossen op in ongeveer 4,4 g heet water, waardoor een bruine oplossing ontstaat. Na afkoeling tot kamertemperatuur moest de kristallisatie gestart worden door te schrapen met een spatel. De kristalsuspensie werd vervolgens enkele uren in de koelkast geplaatst. Vacuümfiltratie boven een Büchnertrechter levert een lichtbruin kristallijn product op. Na drogen aan de lucht weegt het 0,51 g (63%).
Dit is de link van waaruit ik de synthese van protocachualdeido - (3 4-dihydroxybenzaldehyde) van vanilline heb gemaakt, het resultaat was 0,88 g
