Synthese van APAAN (a-fenylacetoacetonitril) met natriumamide (schaal van 1 kg)

[WillD]

Reactieschema:

Synthese:
1. 1000 g benzylcyanide, 1300 ml ethylacetaat toegevoegd aan de reactor en roer mengsel.
2. Voeg 500 g natriumamide toe, in kleine porties, om het kookmengsel te controleren.
3. Het reactiemengsel refluxte twee uur en liet 12 uur staan bij kamertemperatuur.
4. Na 12 uur werd het mengsel verdund met 8 liter water en geroerd tot het vaste slib volledig was opgelost.
5. Voeg 4 liter fijngestampt ijs toe en roer.
6. Extraheer met 3 liter benzeen (tolueen, DCM, ether, enz.) en gooi de extracten weg.
7. 7. De afgescheiden waterige fase werd aangezuurd met een oplossing van ijsazijn (600 ml) in water (2000 ml).
8. Het neerslag werd gefiltreerd en zonder verdere zuivering gebruikt voor de bereiding van benzylmethylketon.

 

[pdwshopnl]

Ik heb over deze synth gehoord. Heb je het originele patent uit de literatuur?
Ik heb alleen dit, maar ik kan IT niet vinden op internet:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Kun je meer vertellen over de synthesecondities, dat wil zeggen, moeten ze strikt watervrij zijn, zoals in het geval van de reactie met natriumethoxide?
Of zijn reagentia van analytische kwaliteit (de zuiverste) voldoende?

 

[pdwshopnl]

Uw links gaan naar gemaakt apaan met natrium ethoxide.
This Road known all, also in my opinion is very difficult becauseouse must keep anhydrous condition all time.

Dit onderwerp gaat over de zeer oude weg van het maken van apaan (in de literatuur schrijven over IT in 1910 jaar). Het is bereid door de condensatie van ethylacetaat met het natriumderivaat van benzylcyanide bereid uit benzylcyanide en natriumamide.
Ik heb vele malen gezocht naar meer informatie over deze synthese... geloof me.
En het enige wat ik in de literatuur heb gevonden, zijn deze twee artikelen uit 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Maar IT is te oud en ik snap het niet.

Naar mijn mening is deze weg naar apaan de enige weg naar succes.

 

[Sabatier]

Ik begrijp het. Mijn excuses.

 

[WillD]

In feite is dit de beste variant van deze synthese, met behulp van natrium (of kalium) methylaat, ehtylaat, enz.

 

[pdwshopnl]

Ik bedoel links die andere gebruikers toevoegen (van organische synthese sites over apaan maken met natrium ethoxide) - het is nu verwijderd. Je patent is natuurlijk niet met natrium ethoxide.

 

[KokosDreams]

Wat is de opbrengst in g (APAAN) voor deze methode?

 

[melk]

Met apaan
had je geen verlies of misschien een beetje van niets

 

[melk]

In 2010 had je legale apaan voor 20€ / kg puur dit was vooruitgang lol

 

[cokemuffin]

Enig idee hoe ik het KCN voor het benzylcyanide kan verkrijgen? Ik dacht aan het toevoegen van h2so4 aan kaliumhexacyanoferraat(III) en het resulterende HCN-gas in een oplossing van KOH leiden?

 

[cokemuffin]

Als dat geen optie is, hoe zit het dan met kaliumhexacyanoferraat(III) tot kaliumferrocyanide via KOH en vervolgens pyrolyse?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

ik heb zuiver natrium, geen natriumamide.
hoe moet ik te werk gaan?
@G.Patton

 

[CryoThio]

Kunt u ons vertellen of natriummethoxide natriumamide kan vervangen zonder de procedure te wijzigen? Natriummethoxide zou moeten werken en is afaik goedkoper.