Synthese van 1,3-benzodioxole:
1. Catechol (100 g), kaliumcarbonaat (200 g) en dimethylformamide (1000 ml) werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 3 liter met drie hals, voorzien van een condensor, een druppeltrechter en een thermometer.
2. De reactie werd verwarmd tot 35 *C en dichloormethaan (120 ml) werd druppelsgewijs toegevoegd.
3. Het mengsel werd vervolgens gedurende vijf uur bij 110-120 *C verhit en vervolgens afgekoeld.
4. De oplossing werd afgegoten en er werd 1500 ml water toegevoegd.
5. De waterige fase werd geëxtraheerd met 3x250 ml diethylether.
6. De organische lagen werden vervolgens gecombineerd en gewassen met 3x500 ml water.
7. De organische laag werd gedroogd boven watervrij natriumsulfaat, gedecanteerd en het oplosmiddel werd verwijderd met een rotatieverdamper om een lichtbruine olie op te leveren. Opbrengst: 77 g.
Synthese van 3,4-methyleendioxypropiofenon:
1. 1,3-benzodioxool (100 g), zink(II)chloride (170 g) en dichloorethaan (1000 ml) werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 2 liter met twee halsopeningen, voorzien van een druppeltrechter.
2. Het resulterende mengsel werd gekoeld in een ijsbad.
3. Propionylchloride (110 ml) werd druppelsgewijs aan het mengsel toegevoegd en men liet de reactie 18 uur roeren.
4. De reactie werd geblust met water en 500 ml diethylether werd toegevoegd.
5. De waterige laag werd verwijderd en de organische laag werd gewassen met 3x250 ml 5% natriumcarbonaatoplossing en 3x250 ml pekel.
6. De organische laag werd vervolgens gedroogd boven watervrij natriumsulfaat, gedecanteerd en het oplosmiddel werd verwijderd met een rotatieverdamper, waarbij een donkerbruine vloeistof ontstond. Opbrengst: 100 g.
Synthese van 5-broom-3,4-methyleendioxypropiofenon:
1. 3,4-Methyleendioxypropiofenon (100 g), koperbromide (150 g), kaliumbromide (7 g) en 1000 ml dichloorethaan werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 3 liter met een condensor.
2. De oplossing werd 24 uur onder reflux verhit en daarna geblust met dichloormethaan.
3. Het resulterende mengsel werd gefiltreerd en de vaste stoffen werden gewassen met 1000 ml dichloormethaan.
4. 4. De organische oplossing werd gedroogd boven natriumsulfaat, gedecanteerd en het oplosmiddel verwijderd met een rotatieverdamper, waardoor een donkerbruine vloeistof ontstond. Opbrengst: 130 g.
Synthese van methylone:
1. 5-Broom-3,4-methyleendioxypropiofenon (100 g) en 1000 ml tetrahydrofuraan werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 3 liter.
2. Waterige methylamine (300 ml, 40%) werd in 30 minuten druppelsgewijs aan de oplossing toegevoegd.
3. Laat de oplossing 18 uur roeren en basificeer met 1000 ml 20% NaOH-oplossing.
4. Het product werd geëxtraheerd met 3x500 ml ethylacetaat en gewassen met 3x500 ml water.
5. Decanteer de ethylacetaatoplossing in een droog bekerglas, gekoeld in een ijsbad.
6. Voeg druppelsgewijs en onder handmatig roeren een 1:5 oplossing van conc. HCl:IPA toe aan de gekoelde etheroplossing tot pH > 4.
7. Koel af in het ijsbad of in een vriezer.
8. Verzamel de kristallen door vacuümfiltratie en laat aan de lucht drogen. Opbrengst: 75 g.
1. Catechol (100 g), kaliumcarbonaat (200 g) en dimethylformamide (1000 ml) werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 3 liter met drie hals, voorzien van een condensor, een druppeltrechter en een thermometer.
2. De reactie werd verwarmd tot 35 *C en dichloormethaan (120 ml) werd druppelsgewijs toegevoegd.
3. Het mengsel werd vervolgens gedurende vijf uur bij 110-120 *C verhit en vervolgens afgekoeld.
4. De oplossing werd afgegoten en er werd 1500 ml water toegevoegd.
5. De waterige fase werd geëxtraheerd met 3x250 ml diethylether.
6. De organische lagen werden vervolgens gecombineerd en gewassen met 3x500 ml water.
7. De organische laag werd gedroogd boven watervrij natriumsulfaat, gedecanteerd en het oplosmiddel werd verwijderd met een rotatieverdamper om een lichtbruine olie op te leveren. Opbrengst: 77 g.
Synthese van 3,4-methyleendioxypropiofenon:
1. 1,3-benzodioxool (100 g), zink(II)chloride (170 g) en dichloorethaan (1000 ml) werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 2 liter met twee halsopeningen, voorzien van een druppeltrechter.
2. Het resulterende mengsel werd gekoeld in een ijsbad.
3. Propionylchloride (110 ml) werd druppelsgewijs aan het mengsel toegevoegd en men liet de reactie 18 uur roeren.
4. De reactie werd geblust met water en 500 ml diethylether werd toegevoegd.
5. De waterige laag werd verwijderd en de organische laag werd gewassen met 3x250 ml 5% natriumcarbonaatoplossing en 3x250 ml pekel.
6. De organische laag werd vervolgens gedroogd boven watervrij natriumsulfaat, gedecanteerd en het oplosmiddel werd verwijderd met een rotatieverdamper, waarbij een donkerbruine vloeistof ontstond. Opbrengst: 100 g.
Synthese van 5-broom-3,4-methyleendioxypropiofenon:
1. 3,4-Methyleendioxypropiofenon (100 g), koperbromide (150 g), kaliumbromide (7 g) en 1000 ml dichloorethaan werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 3 liter met een condensor.
2. De oplossing werd 24 uur onder reflux verhit en daarna geblust met dichloormethaan.
3. Het resulterende mengsel werd gefiltreerd en de vaste stoffen werden gewassen met 1000 ml dichloormethaan.
4. 4. De organische oplossing werd gedroogd boven natriumsulfaat, gedecanteerd en het oplosmiddel verwijderd met een rotatieverdamper, waardoor een donkerbruine vloeistof ontstond. Opbrengst: 130 g.
Synthese van methylone:
1. 5-Broom-3,4-methyleendioxypropiofenon (100 g) en 1000 ml tetrahydrofuraan werden toegevoegd aan een rondbodemkolf van 3 liter.
2. Waterige methylamine (300 ml, 40%) werd in 30 minuten druppelsgewijs aan de oplossing toegevoegd.
3. Laat de oplossing 18 uur roeren en basificeer met 1000 ml 20% NaOH-oplossing.
4. Het product werd geëxtraheerd met 3x500 ml ethylacetaat en gewassen met 3x500 ml water.
5. Decanteer de ethylacetaatoplossing in een droog bekerglas, gekoeld in een ijsbad.
6. Voeg druppelsgewijs en onder handmatig roeren een 1:5 oplossing van conc. HCl:IPA toe aan de gekoelde etheroplossing tot pH > 4.
7. Koel af in het ijsbad of in een vriezer.
8. Verzamel de kristallen door vacuümfiltratie en laat aan de lucht drogen. Opbrengst: 75 g.
Last edited by a moderator:
