1. Voeg in een glazen roterende verdampingsreactor van 2000 ml 1100 ml tolueenoplossing en 160 ml methylaminewateroplossing toe. De temperatuur van het waterbad is constant op 45 °C. Begin te roeren, regel de roersnelheid op 65 rpm en voeg druppelsgewijs α-broompropiofenon toe. 210 g, voeg vervolgens druppelsgewijs 15% waterige natriumhydroxideoplossing bereid door 50 g natriumhydroxide toe, nadat de toevoeging volledig was, reageerde gedurende twee uur, stopte met verwarmen en koelde af tot kamertemperatuur. Gebruik een extractor om de organische fase te scheiden, extraheer de waterige fase tweemaal met tolueen (300ml*2 maal) en combineer de organische fasen. Voeg 1500 ml 15% zoutzuuroplossing druppelsgewijs toe aan de organische fase, roer 1 uur, scheid de waterige fase en damp in onder verminderde druk tot het stroperig wordt. Voeg 550 ml aceton toe en schud, laat het een nacht staan en filtreer de witte vaste stof eruit, die het hydrochloride van α-methylaminopropiofenon is (opbrengst: 74%).
2. Weeg in een glazen reactor van 1000 ml 200 g α-methylaminopropiofenonhydrochloride af en voeg dit toe, roer bij 30 rpm, voeg 400 ml verzadigde natriumhydroxide toe om de pH=12-13 aan te passen, roer en los op. Voeg vervolgens 100 ml ethylacetaat toe, roer en laat staan voor gelaagdheid. Gooi de onderste alkali-waterige oplossing weg om 260 ml van de bovenste laag van een gemengde vloeistof van ethylacetaat en α-methylaminopropiofenon te verkrijgen voor later gebruik. Neem daarnaast 190 g van het oplossingsmiddel (2R, 3S)-(-) dibenzoylwijnsteenzuur [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] in de 1000 ml reactor, voeg 100 ml ethylacetaat toe, los het op en voeg het langzaam toe aan de "gemengde vloeistof van ethylacetaat en α-methylaminopropiofenon". Tijdens het druppelen zal een grote hoeveelheid neerslag ontstaan. Voeg na het druppelen 30 ml watervrije methanol toe om de oplossing te klaren. Roer niet en laat de oplossing 24 seconden of langer natuurlijke kristallisatie toelaten. Centrifugeer en het moederwater wordt gebruikt voor verwerking. De vaste stof wordt gewassen met een oplossing van ethylacetaat: methanol = 7:1 totdat de kleur van het product kleurloos of donkerrood wordt. De verkregen vaste stof is het zout van (2R, 3S)-(-)dibenzoylwijnsteenzuur (S)-(-)-α-methylaminopropiofenon (afkorting: Intermediate No. 1). Voeg 0,55 mol van het reductiemiddel kaliumborohydride toe aan 6 keer de hoeveelheid zuiver water om het gewicht van 216 g te reduceren en voeg vervolgens zoutzuur toe om aan te zuren. Extraheer met butylacetaat om het oplosmiddel dibenzoylwijnsteenzuur af te scheiden en te extraheren. Voeg 40% natriumhydroxide toe aan de zure waterlaag om deze te bevrijden. Extraheer met tolueen en voeg zoutzuur toe aan het extract voor verzuring en kristallisatie om L-(-)efedrinehydrochloride te bereiden. De primaire opbrengst is 32,68%.
2. Weeg in een glazen reactor van 1000 ml 200 g α-methylaminopropiofenonhydrochloride af en voeg dit toe, roer bij 30 rpm, voeg 400 ml verzadigde natriumhydroxide toe om de pH=12-13 aan te passen, roer en los op. Voeg vervolgens 100 ml ethylacetaat toe, roer en laat staan voor gelaagdheid. Gooi de onderste alkali-waterige oplossing weg om 260 ml van de bovenste laag van een gemengde vloeistof van ethylacetaat en α-methylaminopropiofenon te verkrijgen voor later gebruik. Neem daarnaast 190 g van het oplossingsmiddel (2R, 3S)-(-) dibenzoylwijnsteenzuur [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] in de 1000 ml reactor, voeg 100 ml ethylacetaat toe, los het op en voeg het langzaam toe aan de "gemengde vloeistof van ethylacetaat en α-methylaminopropiofenon". Tijdens het druppelen zal een grote hoeveelheid neerslag ontstaan. Voeg na het druppelen 30 ml watervrije methanol toe om de oplossing te klaren. Roer niet en laat de oplossing 24 seconden of langer natuurlijke kristallisatie toelaten. Centrifugeer en het moederwater wordt gebruikt voor verwerking. De vaste stof wordt gewassen met een oplossing van ethylacetaat: methanol = 7:1 totdat de kleur van het product kleurloos of donkerrood wordt. De verkregen vaste stof is het zout van (2R, 3S)-(-)dibenzoylwijnsteenzuur (S)-(-)-α-methylaminopropiofenon (afkorting: Intermediate No. 1). Voeg 0,55 mol van het reductiemiddel kaliumborohydride toe aan 6 keer de hoeveelheid zuiver water om het gewicht van 216 g te reduceren en voeg vervolgens zoutzuur toe om aan te zuren. Extraheer met butylacetaat om het oplosmiddel dibenzoylwijnsteenzuur af te scheiden en te extraheren. Voeg 40% natriumhydroxide toe aan de zure waterlaag om deze te bevrijden. Extraheer met tolueen en voeg zoutzuur toe aan het extract voor verzuring en kristallisatie om L-(-)efedrinehydrochloride te bereiden. De primaire opbrengst is 32,68%.
, ik las(Amino alcohol via Akabori) raction in web Ik wil dit doen voor phenyl propanol amine met alanine & benzaldehyde, maar l-alanine gemakkelijk te vinden in mijn regio،Can phenylpropanol Amine gemaakt van dit isomeer (l-alanine) worden omgezet in de actieve vorm van amfetamine (d)? of l-ephedrine met methyled PPA naar eph?