5449 pomoc niski współczynnik konwersji

[rysha]

Witam, proszę o pomoc, próbuję przekonwertować 5449 na olej b i zawsze niski % wydajności końcowej. Zrobiłem to na dwa sposoby: jeden z kwasem solnym (1kg 5449 / 1l h20 / 1kg hcl ->70c 5h), a drugi z kwasem fosforowym (1kg 5449 / 1,2l kwasu fosforowego / 0,5 h20 refluks 5h). Przy użyciu hcl otrzymuję około 600 ml gęstego oleju który po zneutralizowaniu naoh daje około 300 ml czystego p2p a przy użyciu kwasu fosforowego na koniec otrzymuję 700ml bardzo żółtego oleju który lekko pachnie p2p nie neutralizuje go bo nie jest gęsty a po Leuckarcie otrzymuję z niego 200ml A-Oil, dodam jeszcze że mieszanina nie pieni się tak jak powinna podczas reakcji z formamidem Czy ktoś może mi powiedzieć co może być nie tak, czy to wina moja czy 5449?

 

[WillD]

Nie używaj tej metody neutralizacji. Po hydrolizie kwasowej należy spłukać wodą nadmiar kwasu i lepiej zastosować destylację. Nie zapomnij schłodzić oleju, jeśli pojawią się w nim ciała stałe, hydroliza nie została zakończona.