Witam,
oto moje sprawozdanie z syntezy amfetaminy, która niestety nie poszła zbyt dobrze ze względu na wydajność na końcu.
Po pierwsze o mnie, niedawno natknąłem się na to forum i miałem już małe doświadczenie z syntezą amfetaminy.
Ale tutaj znalazłem kogoś, komu mogłem zadać wszelkiego rodzaju pytania i kto również dodał mi odwagi, aby opublikować tutaj mój raport. Pan G.Patton bardzo mi pomógł, zawsze ma otwarte ucho i odpowie na każde pytanie, nieważne jak głupie by ono nie było.
Nie opisałem dokładnie każdego kroku, ponieważ instrukcje na forum są o wiele lepsze, zrobiłem dużo zdjęć i głównie podkreśliłem różnice w stosunku do instrukcji.
Pokrótce podam moje stawki za syntezę, a potem zaczniemy bezpośrednio. W przypadku ekstrakcji A/B i późniejszego płukania acetonem nie podaję tutaj żadnych szczegółów, ani w poniższym raporcie, ani z instrukcji tutaj na forum.
Stawki:
IPA: 2x 250ml
Kwas octowy: 2x 125ml
Woda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/woda: 250g/250ml
Azotan rtęci(II): 0.5g
Przeprowadziłem 3 syntezy, ta z kolejnych zdjęć była ostatnią.
Amalgamację rozpocząłem od około 2 litrów wody, soli glinu i rtęci.
Trwało to ponad 40 minut aż reakcja była gotowa, dość gwałtowna reakcja, nigdy tak długo nie czekałem.
Robiłem zdjęcia prawie co 5 minut po wsypaniu soli rtęci i potrząsałem w międzyczasie. Bardzo dobrze widać różne fazy, w tym szczyt reakcji i późniejszy zanik. Od minuty 25 temperatura powoli rosła i osiągnęła maksymalną temperaturę 70°C w minucie 35.
Po spuszczeniu wody nie płuczę aluminium.
Tworzę 2 roztwory, zmniejszając o połowę ilości płynów, jeden z 10% P2NP i jeden z 90% P2NP. Roztwór zawierający 10% trafia bezpośrednio do kolby, aby rozpocząć redukcję. Ten z 90% powoli przelewam przez lejek, używam mieszadła i obserwuję temperaturę. Tym razem jednak redukcję trzeba było rozpocząć od dodania odrobiny soli rtęciowej. Zrobiłem to również ponownie pod koniec, około 1 godziny później.
Zwykle filtruję masę reakcyjną przed dodaniem sody kaustycznej, ponieważ później używam lejka rozdzielającego do oddzielenia faz. (brak zdjęć)
Suszę tę fazę nad MgSO4 przez noc, a następnie solę.
Zawsze zbieram wszystkie ciecze przed ich recyklingiem lub ponownym przetworzeniem. Kiedy po filtracji próżniowej przechyliłem izopropanol, zauważyłem, że coś osiadło na dnie zlewki. Zmierzyłem wartość pH wszystkich 3 przechylonych razem filtratów, która wynosiła około 6,5.
Pomyślałem, że dodam kwas siarkowy i ponownie przefiltruję, ale najpierw włożę do zamrażarki i zobaczę, co się stanie.
To co zobaczyłem po około 3 godzinach było niesamowite (zdjęcie), roztwór "odpadowy" zmiareczkowałem do około pH6.0 dodatkowymi 7ml roztworu 1:5 H2SO4:IPA i przefiltrowałem, uzysk był największy optycznie z 4.
Wagi będę używał zawsze na końcu, gdy produkt będzie nadawał się do spożycia, wszystko inne to odpady, którymi się nie przejmuję.
Więc teraz mam 4 plony zamiast 3. Gdyby mi nie zależało, od teraz też wrzuciłbym wszystko razem i określił całkowity plon.
Jak dotąd wygląda na to, że pierwsza synteza była szczęśliwym trafem, ponieważ została wykonana bez całkowitej amalgamacji.
Również to, że moja pierwsza synteza jest najczystsza, pokazuje, że mój sposób filtrowania mieszaniny reakcyjnej po redukcji jest właściwy. Wszystkie inne wyglądają tak brudno i obrzydliwie, że nikt tego nie potrzebuje.
W przypadku drugiej syntezy czekałem około 40 minut na amalgamację, ale wtedy popełniłem błąd. Kiedy zmieniłem kolbę okrągłodenną i 90% roztwór P2NP powoli wlał się do środka, redukcja nie rozpoczęła się. Wahałem się zbyt długo lub czekałem, aż zdecyduję się ponownie dodać sól rtęci. Za późno zauważyłem, że lejek był już w 2/3 pusty, powinienem był zadziałać wcześniej, więc teraz miałem dużą masę reakcyjną w kolbie, która może stać się dla mnie problemem, jeśli nie będę ostrożny. Zapewniłem chłodzenie i przyniosłem coś do łapania gorącej zupy, która mogła wystrzelić z górnej części chłodnicy zwrotnej.
I tak też się stało, reakcja nie dała się okiełznać mimo chłodzenia, przeszła przez chłodnicę i prysnęła górą, najgorzej zapobiegła zlewka, którą postawiłem nad górą, musiałem potem tylko trochę posprzątać. Po raz kolejny miałem szczęście.
Tutaj też przeprowadziłem filtrację po redukcji przed alkalizacją. Myślę, że odbarwienie było spowodowane silną reakcją, także najmniejszy uzysk jaki tu widzieliśmy.
Trzecia synteza, 40 minut amalgamacji, dodanie soli rtęci, aby rozpocząć redukcję, ale tym razem tylko z 10% w kolbie okrągłodennej, tym razem lejek pozostawiłem zamknięty. Po rozpoczęciu, z chłodzeniem i podawaniem roztworu, regulowałem temperaturę do 60°C-70°C, a pod koniec ponownie rozpocząłem redukcję solą rtęci, co również zakończyło się sukcesem.
Tym razem alkalizacja została wykonana przed filtrowaniem, ale filtrowanie niewiele pomogło, musiałem napełnić tę szarą zupę w moim lejku rozdzielającym w celu rozdzielenia faz.
To były trzy wstępne historie, każda trochę inna od drugiej, ale wciąż decydująca o wyniku. Teraz zdjęcia z solenia i przypadkowe znalezienie czwartego plonu.
Jeszcze krótko o zdjęciach:
Zobaczycie elektryczny miernik pH ze szklanym korpusem i sondą, którego używam do miareczkowania. Ponieważ niektórzy zakładają, że nie można prawidłowo określić pH za pomocą takiego urządzenia, gdy w roztworze nie ma wody, użyłem analogowego sposobu porównania. Nie robię tego normalnie, ufam urządzeniu, ponieważ je przetestowałem, określenie pH jest idealne, moim zdaniem nie ma nic wygodniejszego w miareczkowaniu za pomocą takiego urządzenia.
Cztery pierwsze zbiory po pierwszym soleniu.
Wysuszyłem cztery plony, a następnie zmieliłem je za pomocą młynka.
Teraz rozpuściłem sól w wodzie pod niewielkim ogrzewaniem, następnie odfiltrowałem ciała stałe i doprowadziłem roztwór do pH poniżej 6 za pomocą kropli kwasu solnego.
Następnie roztwór przemyto/wstrząśnięto 3 razy odpowiednio 30 ml, 20 ml i 10 ml eteru naftowego, po czym roztwór oddzielono za pomocą rozdzielacza. Eter naftowy został odrzucony. Po wypłukaniu niepolarnych zanieczyszczeń roztwór doprowadzono do pH wyższego niż 13 za pomocą wodorotlenku sodu. I ponownie, roztwór przemyto/wstrząśnięto trzykrotnie odpowiednio 60 ml, 40 ml i 20 ml eteru naftowego, a następnie oddzielono za pomocą rozdzielacza, dodając NaCl.
Następnie do oddzielonego eteru naftowego dodano MgSO4 i umieszczono w zamrażarce na 3 godziny, po czym MgSO4 odfiltrowano, a eter naftowy odparowano, kontrolując temperaturę na gorącej płycie w temperaturze 40°C.
Czysty olej amfetaminowy został przelany do zlewki wypełnionej izopropanolem. Następnie, tak jak poprzednio, jest solony przez miareczkowanie, filtrowany i suszony. Zawsze używałem lampy grzewczej do suszenia, zanim miałem eksykator, który działa bardzo dobrze, a także stosunkowo szybko.
Na koniec płukanie acetonem, do tego używam młynka i sitek, żeby siarczan był jak najdrobniejszy, żeby powierzchnia była jak największa dla dobrego oczyszczenia.
Ponownie lampa została zabrana, lampa powinna być zawieszona tak wysoko, aby produkt nie nagrzewał się znacznie powyżej 60 ° C.
Tak i niestety mój bardzo słaby wynik 18,5g, czyli tylko 33% z 70%. Nawet nie połowa tego, co zwykle.
To jest po prostu frustrujące. Po prostu nie wiem co tu robię źle, że jestem taki kiepski.
Po tym wyniku nie robiłem już pozostałych 3 osobno, ale wrzuciłem je razem, co dało w sumie około 20g. W sumie niezbyt dużo, ale bardzo czysty produkt.
Jestem otwarty na wszelkie sugestie.
oto moje sprawozdanie z syntezy amfetaminy, która niestety nie poszła zbyt dobrze ze względu na wydajność na końcu.
Po pierwsze o mnie, niedawno natknąłem się na to forum i miałem już małe doświadczenie z syntezą amfetaminy.
Ale tutaj znalazłem kogoś, komu mogłem zadać wszelkiego rodzaju pytania i kto również dodał mi odwagi, aby opublikować tutaj mój raport. Pan G.Patton bardzo mi pomógł, zawsze ma otwarte ucho i odpowie na każde pytanie, nieważne jak głupie by ono nie było.
Nie opisałem dokładnie każdego kroku, ponieważ instrukcje na forum są o wiele lepsze, zrobiłem dużo zdjęć i głównie podkreśliłem różnice w stosunku do instrukcji.
Pokrótce podam moje stawki za syntezę, a potem zaczniemy bezpośrednio. W przypadku ekstrakcji A/B i późniejszego płukania acetonem nie podaję tutaj żadnych szczegółów, ani w poniższym raporcie, ani z instrukcji tutaj na forum.
Stawki:
IPA: 2x 250ml
Kwas octowy: 2x 125ml
Woda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/woda: 250g/250ml
Azotan rtęci(II): 0.5g
Przeprowadziłem 3 syntezy, ta z kolejnych zdjęć była ostatnią.
Amalgamację rozpocząłem od około 2 litrów wody, soli glinu i rtęci.
Trwało to ponad 40 minut aż reakcja była gotowa, dość gwałtowna reakcja, nigdy tak długo nie czekałem.
Robiłem zdjęcia prawie co 5 minut po wsypaniu soli rtęci i potrząsałem w międzyczasie. Bardzo dobrze widać różne fazy, w tym szczyt reakcji i późniejszy zanik. Od minuty 25 temperatura powoli rosła i osiągnęła maksymalną temperaturę 70°C w minucie 35.
Tworzę 2 roztwory, zmniejszając o połowę ilości płynów, jeden z 10% P2NP i jeden z 90% P2NP. Roztwór zawierający 10% trafia bezpośrednio do kolby, aby rozpocząć redukcję. Ten z 90% powoli przelewam przez lejek, używam mieszadła i obserwuję temperaturę. Tym razem jednak redukcję trzeba było rozpocząć od dodania odrobiny soli rtęciowej. Zrobiłem to również ponownie pod koniec, około 1 godziny później.
Suszę tę fazę nad MgSO4 przez noc, a następnie solę.
Zawsze zbieram wszystkie ciecze przed ich recyklingiem lub ponownym przetworzeniem. Kiedy po filtracji próżniowej przechyliłem izopropanol, zauważyłem, że coś osiadło na dnie zlewki. Zmierzyłem wartość pH wszystkich 3 przechylonych razem filtratów, która wynosiła około 6,5.
Pomyślałem, że dodam kwas siarkowy i ponownie przefiltruję, ale najpierw włożę do zamrażarki i zobaczę, co się stanie.
To co zobaczyłem po około 3 godzinach było niesamowite (zdjęcie), roztwór "odpadowy" zmiareczkowałem do około pH6.0 dodatkowymi 7ml roztworu 1:5 H2SO4:IPA i przefiltrowałem, uzysk był największy optycznie z 4.
Wagi będę używał zawsze na końcu, gdy produkt będzie nadawał się do spożycia, wszystko inne to odpady, którymi się nie przejmuję.
Więc teraz mam 4 plony zamiast 3. Gdyby mi nie zależało, od teraz też wrzuciłbym wszystko razem i określił całkowity plon.
Jak dotąd wygląda na to, że pierwsza synteza była szczęśliwym trafem, ponieważ została wykonana bez całkowitej amalgamacji.
Również to, że moja pierwsza synteza jest najczystsza, pokazuje, że mój sposób filtrowania mieszaniny reakcyjnej po redukcji jest właściwy. Wszystkie inne wyglądają tak brudno i obrzydliwie, że nikt tego nie potrzebuje.
W przypadku drugiej syntezy czekałem około 40 minut na amalgamację, ale wtedy popełniłem błąd. Kiedy zmieniłem kolbę okrągłodenną i 90% roztwór P2NP powoli wlał się do środka, redukcja nie rozpoczęła się. Wahałem się zbyt długo lub czekałem, aż zdecyduję się ponownie dodać sól rtęci. Za późno zauważyłem, że lejek był już w 2/3 pusty, powinienem był zadziałać wcześniej, więc teraz miałem dużą masę reakcyjną w kolbie, która może stać się dla mnie problemem, jeśli nie będę ostrożny. Zapewniłem chłodzenie i przyniosłem coś do łapania gorącej zupy, która mogła wystrzelić z górnej części chłodnicy zwrotnej.
I tak też się stało, reakcja nie dała się okiełznać mimo chłodzenia, przeszła przez chłodnicę i prysnęła górą, najgorzej zapobiegła zlewka, którą postawiłem nad górą, musiałem potem tylko trochę posprzątać. Po raz kolejny miałem szczęście.
Tutaj też przeprowadziłem filtrację po redukcji przed alkalizacją. Myślę, że odbarwienie było spowodowane silną reakcją, także najmniejszy uzysk jaki tu widzieliśmy.
Trzecia synteza, 40 minut amalgamacji, dodanie soli rtęci, aby rozpocząć redukcję, ale tym razem tylko z 10% w kolbie okrągłodennej, tym razem lejek pozostawiłem zamknięty. Po rozpoczęciu, z chłodzeniem i podawaniem roztworu, regulowałem temperaturę do 60°C-70°C, a pod koniec ponownie rozpocząłem redukcję solą rtęci, co również zakończyło się sukcesem.
Tym razem alkalizacja została wykonana przed filtrowaniem, ale filtrowanie niewiele pomogło, musiałem napełnić tę szarą zupę w moim lejku rozdzielającym w celu rozdzielenia faz.
To były trzy wstępne historie, każda trochę inna od drugiej, ale wciąż decydująca o wyniku. Teraz zdjęcia z solenia i przypadkowe znalezienie czwartego plonu.
Jeszcze krótko o zdjęciach:
Zobaczycie elektryczny miernik pH ze szklanym korpusem i sondą, którego używam do miareczkowania. Ponieważ niektórzy zakładają, że nie można prawidłowo określić pH za pomocą takiego urządzenia, gdy w roztworze nie ma wody, użyłem analogowego sposobu porównania. Nie robię tego normalnie, ufam urządzeniu, ponieważ je przetestowałem, określenie pH jest idealne, moim zdaniem nie ma nic wygodniejszego w miareczkowaniu za pomocą takiego urządzenia.
Następnie roztwór przemyto/wstrząśnięto 3 razy odpowiednio 30 ml, 20 ml i 10 ml eteru naftowego, po czym roztwór oddzielono za pomocą rozdzielacza. Eter naftowy został odrzucony. Po wypłukaniu niepolarnych zanieczyszczeń roztwór doprowadzono do pH wyższego niż 13 za pomocą wodorotlenku sodu. I ponownie, roztwór przemyto/wstrząśnięto trzykrotnie odpowiednio 60 ml, 40 ml i 20 ml eteru naftowego, a następnie oddzielono za pomocą rozdzielacza, dodając NaCl.
Następnie do oddzielonego eteru naftowego dodano MgSO4 i umieszczono w zamrażarce na 3 godziny, po czym MgSO4 odfiltrowano, a eter naftowy odparowano, kontrolując temperaturę na gorącej płycie w temperaturze 40°C.
Ponownie lampa została zabrana, lampa powinna być zawieszona tak wysoko, aby produkt nie nagrzewał się znacznie powyżej 60 ° C.
To jest po prostu frustrujące. Po prostu nie wiem co tu robię źle, że jestem taki kiepski.
Po tym wyniku nie robiłem już pozostałych 3 osobno, ale wrzuciłem je razem, co dało w sumie około 20g. W sumie niezbyt dużo, ale bardzo czysty produkt.
Jestem otwarty na wszelkie sugestie.
