Czy ktoś może mi powiedzieć, czy ten przepis jest wykonalny? Podobno jest bardzo prosty i nie wymaga specjalnego sprzętu...

[84modfo3j]

(Po pierwsze, jestem totalnym noobem. Największy przepis, jaki kiedykolwiek stworzyłem, to zrobienie sobie obiadu)

można go znaleźć wyszukując "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".

Przykład 1 Dekstroamfetamina (nie według wynalazku)

• [0028]
  Mieszaninę 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metylo-5-fenylo-2-oksazolidynonu, 0,34 g 10% palladu na węglu (50% zwilżonego wodą) i 60 mL SDA-3A (rozpuszczalnik stanowiący 95% etanolu i 5% metanolu) mieszano pod balonem wypełnionym wodorem w temperaturze otoczenia (około 20°C) do momentu, gdy nie wykryto już oksazolidynonu za pomocą HPLC, 4 godziny. Mieszanina reakcyjna została następnie przefiltrowana przez płatek Celite w celu usunięcia katalizatora. W celu wyizolowania wolnej zasady, przefiltrowaną mieszaninę reakcyjną ostrożnie zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem, aby pozostawić 4,47 g krystalicznej półstałej substancji, która okazała się być mieszaniną 96% dekstroamfetaminy i 4% etanolu za pomocą 1H NMR. W destylacie wykryto pewną ilość dekstroamfetaminy. Wydajność = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7.34-7.20 (m, 5), 3.22-3.17 (m, 1), 2.76-2.72 (d of d, J = 13.2 Hz, J' = 5.4 Hz, 1), 2.57-2.52 (d of d, J = 13.2 Hz, J' = 8.1 Hz, 1), 1.16-1.14 (d, J = 6.3 Hz, 3).

Przykład 5 Siarczan dekstroamfetaminy

• [0032]
  Postępowano zgodnie z metodą z Przykładu 1 do momentu odfiltrowania katalizatora, po czym do przesączu dodano kroplami 7 ml 25% H2SO4 (aq) w ciągu 3 minut. Po schłodzeniu w łaźni wodno-lodowej przez 15 minut, mieszaninę przefiltrowano w celu zebrania siarczanu dekstroamfetaminy przy użyciu zimnego SDA-3A jako kolby i płuczki. Po wysuszeniu otrzymano łącznie 5,79 g siarczanu dekstroamfetaminy, z wydajnością 93%. Materiał ten został oznaczony jako 100% metodą HPLC.

Co oznacza, że "niezgodnie z wynalazkiem" ????

można to zrobić? Czy ktoś tego próbował? Wydaje się to zbyt proste, aby mogło być prawdziwe, prawda? Ktoś mógłby stworzyć nowy przepis wyjaśniony dla "noobów".

Jeśli dobrze rozumiem, w zasadzie nie byłby potrzebny zbyt rzadki lub drogi sprzęt... a wszystkie materiały są łatwe do zdobycia.

Czy ten przepis jest czymś ukrytym i niewykorzystywanym przez większość? Mogę usunąć post, jeśli komuś to przeszkadza ^ ^, po prostu to powiedz

 

[OrgUnikum]

Nigdy wcześniej tego nie widziałem, ale wydaje się autentyczne, a dzięki dimetylowemu wariantowi związku wyjściowego otrzymujemy d-Meth.
Lookchem twierdzi, że przemysłowa produkcja prekursora dopiero się rozpoczęła, ale do tej pory najtańsza oferta to około 600 USD za 100 g, co byłoby nieco strome.
Wykonanie tego jako CTH wyeliminowałoby potrzebę stosowania butli z wodorem, co jest zgodne z odniesieniami w patencie:

US20100125146A1 - Metoda wytwarzania związków farmaceutycznych - Google Patents

Sposób wytwarzania fenyloetyloaminy o wzorze B: w którym R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β i R n są każde niezależnie wybrane spośród wodoru, alkilu, acylu, arylu, amidu, aminokwasów, cukrów,...

patents.google.com

Jestem pewien, że można to zrobić również za pomocą RP/I (lub H3PO3 lub H3PO2 i jodu) lub brzozy.

Ciekawi mnie, jak syntetyzuje się (4S,5R)-(-)-4-metylo-5-fenylo-2-oksazolidynon.

To, że nie jest on używany wynika z niedostępności tego prekursora lub jego niedostępności w rozsądnej cenie. I założę się, że nie będzie dostępny zbyt długo, jak tylko trafi na rynek

Dla kogoś, kto nie zna chemii, myślę, że HI, związek fosforu i jod byłyby najbardziej obiecującą metodą, uwodornienie jest nieco trudne, a możliwość ponownego użycia katalizatora jest wątpliwa, gdy używany jest standardowy Pd / C.

Bardzo interesujące, dzięki, przepraszam, że mogę zaoferować tylko głównie domysły.

 

[84modfo3j]

Czytałem na theehive w reddit, że było to około 1000USD / kg (2 lata temu) z Chin "jeśli masz połączenie".


Po prostu zapytałem o cenę z ciekawości kilka przypadkowych e-maili z lookchem i chemicalbook (tylko przypadkowe, niezaufane...) i dostałem około 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (przy 95% wydajności... nie wygląda mi to źle, ale nie wiem, w jakiej cenie można dostać/gotować inne prekursory, takie jak P2P...).) Wydaje się, że mają go w magazynie. Poproszę o bezpłatną próbkę, aby sprawdzić, czy mam szczęście


skąd wiesz / dlaczego uważasz, że "przemysłowa produkcja prekursora dopiero się rozpoczęła"? masz na myśli ten rok? i dlaczego uważasz, że nie będzie to możliwe? jeśli jest popyt - myślę, że będzie oferta....


Wystarczy znaleźć krótką rozmowę na temat tego procesu również na theehive:

Proces: 4,5 godziny uwodornienia przy ciśnieniu atmosferycznym (dla nas to największy gruby balon Toys'R'Us wypełniony wodorem) 5,0. Balon opada o 10-15% co 7-12 minut około 13 do 18 razy, napełnij go ponownie do maksimum H2, gdy balon już nie opada, reakcja jest zakończona. Zajmuje to od 4 do 4,5 godziny przy 500 gramowych partiach. Ta metoda nie działa szybciej pod wyższym ciśnieniem, balon / 1 atm. jest w porządku.


Ponieważ nie mam pojęcia, o czym mówię (i ty), nie wiem, jak powstaje CTH. ten proces jest niebezpieczny / generuje ciepło? Wciąż muszę wiele zbadać. Ale ten proces przykuwa moją uwagę, ponieważ jest najwyraźniej mniej niebezpieczny niż "konwencjonalny", bardziej wydajny i szybszy. Jeśli pewnego dnia zdobędę prekursora, zapytam ponownie na forum lub spróbuję poszukać mentora



przepraszam za mój angielski i dzięki za przeczytanie.

 

[OrgUnikum]

Wiem o rozpoczęciu produkcji przemysłowej, ponieważ Lookchem mówi o tym szczerze na stronie związków chemicznych. Ceny powinny wkrótce znacznie spaść.

Nie można podążać za plonami wymienionymi w patentach, artykułach lub opisach. Jestem jednak pewien, że są one dość wysokie, coś pomiędzy 80% a 90% powinno być w zasięgu ręki. Twoje 95% to mrzonka, którą można osiągnąć tylko przez samooszukiwanie się, materiał wyjściowy ma 98% - twierdził. Zawsze są też reakcje uboczne i straty mechaniczne, więc 95% "wydajności" można osiągnąć tylko poprzez pominięcie odpowiedniego przygotowania po reakcji i wyobrażanie sobie, że wszystko, co jest bazą pochodzącą z reakcji, jest "produktem". Ale bardzo dobra obróbka jest konieczna w przypadku uwodornienia, ponieważ mogą one i będą tworzyć produkty uboczne, zwykle niezbyt duże, ale często paskudne, powiedzmy produkty uboczne, które same w sobie są aktywne, ale nie w pożądany lub ogólnie zdrowy sposób.

Prowadzenie tego z balonem i 500 g + to kompletny nonsens, wyszukaj "Parr shaker" i spójrz na konfigurację. Używa się czegoś w rodzaju butli z propanem jako pośredniego magazynu wodoru, można obliczyć ciśnienie, aby uzyskać odpowiednią ilość potrzebnego wodoru, a następnie ładuje się to naczynie i zasila naczynie reakcyjne za pomocą reduktora ciśnienia o ciśnieniu od 1,5 do 3 barów w sposób ciągły. Kiedy ciśnienie w całym układzie wyrówna się do znanej wartości, wszystko jest gotowe. To obliczenie było najtrudniejszą rzeczą, kiedy to robiłem. W przeciwnym razie Pd/C może zredukować znacznie więcej niż tylko to, co chcesz zredukować, a zatrzymanie go we właściwym punkcie bez dokładnych obliczeń jest ryzykowne.
CTH z mrówczanem jako donorem wodoru jest tutaj znacznie mniej wymagający, a obliczenia są znacznie łatwiejsze.

Jedna uwaga, zanim zapomnę: Reakcją należy wstrząsać, a nie mieszać. Powód jest prosty: Mieszanie rozpyla Pd/C na ultradrobne, praktycznie nieprzefiltrowalne cząstki, wytrząsanie utrzymuje mniej więcej oryginalne cząstki w stanie nienaruszonym, są one na tyle małe, że są uciążliwe w dupie, zawsze potrzebujesz Celite jako pomoc w filtrowaniu, aby mieć szansę.

Prawie żaden specjalny sprzęt laboratoryjny nie jest potrzebny, ale pewne umiejętności warsztatowe i sprzęt powinny być dostępne. Wiele można zrobić zadziwiająco prosto, na przykład miałem naczynie reakcyjne na deskorolce, które było poruszane w przód iw tył za pomocą silnika wycieraczek samochodowych i kilku sprężyn po drugiej stronie. To szarpało naczyniem do przodu i do tyłu, zapewniając dokładnie taki rodzaj wstrząsów, jaki jest idealny dla tego rodzaju reakcji. Zadziałało naprawdę dobrze, jeśli kiedykolwiek zrobię to ponownie, zrobię to w ten sposób.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nie ma na to najmniejszych szans.
Oksizolidynony są antybiotykami. Oto dwuwymiarowy model wymienionego związku chemicznego

Możesz dostać 5 g za 70 USD od Sigma Aldridge, ale poczekaj, a może będę w stanie uruchomić dla ciebie ten syntezator i powiedzieć ci, co faktycznie otrzymasz

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% szans na jedno z tych

 

[84modfo3j]

w górę