Zgadzam się co do pierwszej części. Nie da się zidentyfikować nieznanej substancji na podstawie temperatury topnienia. Ale to nie jest pytanie.
Test temperatury topnienia dla czystych substancji, takich jak kokaina.HCl, jest absolutnie uzasadniony, jeśli masz odpowiednią aparaturę do pomiaru temperatury topnienia, z których wiele działa bardzo niezawodnie. Wykonuję testy temperatury topnienia na przychodzących materiałach jako pierwszy środek, a dopiero potem tlc, jeśli zauważę, że coś jest nie tak w temperaturze topnienia, co z czasem można wyczuć.
Wracając do pierwotnego pytania:
Masz rację. Jeśli kupiłeś odpowiedni aparat do pomiaru temperatury topnienia, jest to tak proste, jak pobranie bardzo małej ilości materiału do rurki kapilarnej, która jest uszczelniona z drugiej strony. Nie używaj zbyt dużego nacisku przy pierwszym pobraniu, puknij kilka razy, aby materiał dostał się na dno, w kierunku uszczelnionej strony kapilary. Kapilara ma niewielką średnicę, więc nie powinna utknąć w otworze, ponieważ trudno ją wcisnąć, nawet za pomocą małej igły.
Po umieszczeniu około 5-10 mm substancji w kapilarze, należy umieścić ją w aparacie, ustawić temperaturę na około 2-3 ° C poniżej oczekiwanej temperatury topnienia (która wynosi 198 ° C dla kokainy), pozwolić aparatowi szybko się nagrzać, nacisnąć przycisk po osiągnięciu temperatury bliskiej mp (aby kontynuować ogrzewanie znacznie wolniej niż wcześniej) i obserwować topnienie podświetlone przez szkło powiększające, które jest częścią aparatu.
Następnie link podany przez G.Pattona jest przydatny, jeśli chodzi o obserwowalne zjawiska. Nie podoba mi się nacisk na złe aparaty.
Proponuję standardowe aparaty büchi i apteczne, które są ogrzewane elektrycznie. Zdecydowanie trzymaj się z daleka od robienia testu mp z domowym sprzętem, tracisz czas.
Istnieją stare büchi dr Tottoli, które również opierają się na oleju opałowym, co odradzam. Również "Kofler Bank" jest dobrym narzędziem do szybkiego testu, ale nie do precyzyjnych, powtarzalnych, zapisywalnych wyników.
Do tego testu nie są potrzebne żadne chemikalia, jest on czysto fizyczny. Wymienne są tylko rurki kapilarne o rozmiarze dostosowanym do posiadanej aparatury.
Szczerze mówiąc, to smutna sytuacja, gdy osoby posiadające wiedzę sugerują, że nie ma czystych substancji, a podstawowe umiejętności analityczne nie mają zastosowania. Smutny wgląd w jakość materiałów dostępnych na rynku. Miesiąc temu przeprowadziłem dokładnie taki test. Moja aparatura dała mi wynik 197,8°C. Z drugiej strony, był to standard analityczny firmy chemicznej. Pozostał dobry przez dziesięciolecia, kiedy go kupiłem. Chlorowodorki rzadko psują się w znacznym stopniu, jeśli są przechowywane w odpowiednich warunkach.
