Hello Syntetyczny etylosiarczan sodu

[TucoSalamanca.]

Witamy
200 ml etanolu absolutnego
100 ml stężonego kwasu siarkowego
węglan sodu
woda destylowana
synteza
Powoli dodaj kwas siarkowy do etanolu, a następnie refluksuj w temperaturze 90 stopni przez 3 godziny.
Następnie pozwól mieszaninie ostygnąć i dodaj węglan sodu, aby zneutralizować pH7
Dodać 50 ml przefiltrowanej wody i pozostawić kryształy do wyschnięcia w temperaturze pokojowej.

----> ktoś tak napisał, czy obliczenia molowe są poprawne, sir? <-------

 

[G.Patton]

Chcesz produkować etylosiarczan sodu czy etylowodorosiarczan sodu?

 

[TucoSalamanca.]

siarczan etylu sodu

 

[TucoSalamanca.]

Czy obliczenia są poprawne?

 

[TucoSalamanca.]

synteza w refluksie

 

[G.Patton]

Wideo nie działa. Wyślij link boczny.

 

[TucoSalamanca.]

W następnym syntezatorze zamieszczę przyzwoite wideo

 

[wael gano]

Tak, to prawda, ale w wyniku tej reakcji powstaje etylosiarczan sodu i siarczan sodu
Zaleca się przeprowadzanie tej reakcji w dużych ilościach, ponieważ w późniejszej reakcji z azotynem sodu powstaje trochę nitroetanu
Próbowałem tego wiele razy i znudziło mi się to z powodu niskiej wydajności siarczanu etylu.

 

[G.Patton]

Bierzemy 3,43 mola EtOH i 0,54 mola H2SO4. Potrzebna jest równomolowa ilość H2SO4 (627,7 ml).
Z jakiego powodu dodaje się wodę? Rodzaj krystalizacji z wody?

 

[TucoSalamanca.]

prawdopodobnie do krystalizacji

 

[wael gano]

Ponieważ stosunek wynosi
52,9 grama kwasu siarkowego (0,54 mol)
139,9 gramów etanolu (3,4 mol)
Użyłem milimetrowej miary kwasu i dwa razy więcej etanolu

 

[G.Patton]

Przepraszam, ale nie wiem, co masz na myśli
Reakcja przebiega EtOH + H2SO4 => EtHSO4 + H2O. Oznacza to, że należy przyjąć stosunek równomolowy. Następnie Na2CO3 reaguje z EtHSO4 w następującej reakcji:
EtHSO4 + Na2CO3 => EtNaSO4 + NaOH + CO2 neutralne pH oznacza, że reakcja jest zakończona.

 

[TucoSalamanca.]

Czy powinienem przeprowadzić syntezę z tymi obliczeniami, czy tak jak w temacie, który otworzyłem powyżej 200 ml etanolu 100 ml kwasu siarkowego

 

[wael gano]

Tak, można używać tych współczynników
Ważna uwaga, czyli temperatura, nie zwiększaj temperatury w żadnym przypadku, reakcja może się zmienić i wytworzyć eter dietylowy. Jeśli podczas reakcji pojawią się pęcherzyki, należy natychmiast obniżyć temperaturę, co może spowodować powstanie niewielkiej ilości siarczanu etylu.

 

[wael gano]

Delikatne ogrzewanie w temperaturze 80/90, kwas siarkowy usuwa grupę hydroksylową i przyjmuje etyl, tworząc wodorosiarczan etylu, a grupa hydroksylowa tworzy również wodę EtOH + H2So4 = EtHSo4 + H2o
(So4 /96g)(29gCh3Ch2)H1g
So4 96 g
C2H6 30g
Jako wodorosiarczan etylu
EtHSo4 126 g/mol
So4/96g/mol
C2H6/30g/mol

 

[wael gano]

Po wytworzeniu siarczanu etylu dodajemy węglan sodu, obojętny ph7
Aby uzyskać sól siarczanu etylu sodu, ale zabiera ze sobą produkt uboczny, którym jest siarczan sodu. Jest to efekt niskiej wydajności nitroetanu.
Chcemy wyjaśnić tę pracę i musimy dodać wodę jako rozpuszczalnik, ponieważ masa staje się gęsta podczas dodawania węglanów. Czy można zastąpić na przykład etanol?

 

[G.Patton]

Możesz spróbować rozdzielić je według ich rozpuszczalności w EtOH lub MeOH. Nie znalazłem dokładnych informacji na temat ich rozpuszczalności. NaSO4 jest nierozpuszczalny w etanolu, podczas gdy EtNaSO4 jest rozpuszczalny. Sprawdź to.

 

[wael gano]

Tak, zgadza się
Spróbuję dodać EtoH i rekrystalizować. Jest to dobre do oczyszczania etylosiarczanu sodu

 

[G.Patton]

@TucoSalamanca. Znaleziono przydatny artykuł na temat tej syntezy

 

[wael gano]

Bardzo przydatne, ponieważ reakcja między alkoholem etylowym a kwasem siarkowym skutkuje trzema reakcjami z rzędu
Temperatura odgrywa ważną rolę w syntezie
Potrzeba również równych cząsteczek kwasu i alkoholu.
Przeprowadzę kilka eksperymentów dotyczących tej syntezy i mam nadzieję, że zespół mi pomoże.

 

[TucoSalamanca.]

czy post neutralny powinien być filtrowany

 

[wael gano]

Po przefiltrowaniu należy umieścić go w temperaturze pokojowej w celu wysuszenia do stałej wagi

 

[TucoSalamanca.]

Zrozumiałem, dziękuję.