Witam, jestem początkujący.
Odczynniki:
Kwas mrówkowy 10,98 g;
n-metyloformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Stężony kwas solny (HCl 36%) 30 ml;
Roztwór wodorotlenku sodu (NaOH 35%) ~10 ml;
Eter dietylowy (lub eter naftowy) ~150 ml;
Siarczan magnezu (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Synteza:
1. Kwas mrówkowy 3,66 g, n-metyloformamid (NMF) 7,6 g i MDP2P (PMK) 9,0 g umieszczono w kolbie okrągłodennej o pojemności 100 ml. Zainstalowano chłodnicę zwrotną i termometr.
2. Mieszaninę poddaje się refluksowi w temperaturze 150-170°C przez 7 godzin z okresowymi dodatkami kwasu mrówkowego w ilości 7,32 g.
3. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej, uzyskując klarowny żółty roztwór N-formylo-3,4-metylenodioksymetyloamfetaminy (N-formylo-MDMA). Roztwór N-formylo-MDMA należy dwukrotnie przemyć wodą destylowaną i wysuszyć nad MgSO4. Suchy roztwór jest filtrowany z ciał stałych.
4. Do roztworu dodaje się stężony kwas solny (HCl 36% 30 ml). Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze 80°C przez kolejne 3 godziny.
5. Mieszaninę reakcyjną alkalizuje się kilkoma porcjami roztworu wodorotlenku sodu (NaOH 35%) do pH 12. Nie przegrzewać mieszaniny reakcyjnej.
6. Surowa wolna zasada MDMA jest ekstrahowana z roztworu alkalicznego eterem dietylowym (lub eterem naftowym) 2 x 50 ml. Ekstrakt eterowy z wolną zasadą MDMA suszy się nad MgSO4.
7. Następnie rozpuszczalnik organiczny jest odparowywany przy niewielkim ogrzewaniu ciepłej łaźni wodnej lub za pomocą wyparki obrotowej z próżnią. Olej bazowy wolny od MDMA poddaje się działaniu gazowego chlorowodoru i uzyskuje się galaretowaty brązowy osad zanieczyszczonego chlorowodorku MDMA.
8. Surową sól chlorowodorku MDMA rozpuszcza się w minimalnej objętości wrzącego metanolu (MeOH), która jest niezbędna do rozpuszczenia surowej soli MDMA. Gorący roztwór wlewa się do zlewki ze schłodzonym acetonem, tworzą się kryształy. Mieszaninę tę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje próżniowo, kryształy przemywa się niewielką ilością zimnego suchego acetonu i suszy na powietrzu (lub suszy w komorze próżniowej). Jako produkt otrzymuje się krystaliczny chlorowodorek MDMA.
9. Chlorowodorek MDMA można rekrystalizować jeszcze raz, aby uzyskać płowe kryształy o temperaturze topnienia 147-148 °C.
Z metody chcę zmienić rozmiar na X100. Mogę zrobić X100 Różne odczynniki z metody lub nie.
od kroku 6
Jeśli chcę zmienić rozmiar na liczbę x100 od kroku 6, muszę użyć roztworu x100. według rozmiaru też?
Dziękuję za odpowiedź z szacunkiem.
Odczynniki:
Kwas mrówkowy 10,98 g;
n-metyloformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Stężony kwas solny (HCl 36%) 30 ml;
Roztwór wodorotlenku sodu (NaOH 35%) ~10 ml;
Eter dietylowy (lub eter naftowy) ~150 ml;
Siarczan magnezu (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Synteza:
1. Kwas mrówkowy 3,66 g, n-metyloformamid (NMF) 7,6 g i MDP2P (PMK) 9,0 g umieszczono w kolbie okrągłodennej o pojemności 100 ml. Zainstalowano chłodnicę zwrotną i termometr.
2. Mieszaninę poddaje się refluksowi w temperaturze 150-170°C przez 7 godzin z okresowymi dodatkami kwasu mrówkowego w ilości 7,32 g.
3. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej, uzyskując klarowny żółty roztwór N-formylo-3,4-metylenodioksymetyloamfetaminy (N-formylo-MDMA). Roztwór N-formylo-MDMA należy dwukrotnie przemyć wodą destylowaną i wysuszyć nad MgSO4. Suchy roztwór jest filtrowany z ciał stałych.
4. Do roztworu dodaje się stężony kwas solny (HCl 36% 30 ml). Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze 80°C przez kolejne 3 godziny.
5. Mieszaninę reakcyjną alkalizuje się kilkoma porcjami roztworu wodorotlenku sodu (NaOH 35%) do pH 12. Nie przegrzewać mieszaniny reakcyjnej.
6. Surowa wolna zasada MDMA jest ekstrahowana z roztworu alkalicznego eterem dietylowym (lub eterem naftowym) 2 x 50 ml. Ekstrakt eterowy z wolną zasadą MDMA suszy się nad MgSO4.
7. Następnie rozpuszczalnik organiczny jest odparowywany przy niewielkim ogrzewaniu ciepłej łaźni wodnej lub za pomocą wyparki obrotowej z próżnią. Olej bazowy wolny od MDMA poddaje się działaniu gazowego chlorowodoru i uzyskuje się galaretowaty brązowy osad zanieczyszczonego chlorowodorku MDMA.
8. Surową sól chlorowodorku MDMA rozpuszcza się w minimalnej objętości wrzącego metanolu (MeOH), która jest niezbędna do rozpuszczenia surowej soli MDMA. Gorący roztwór wlewa się do zlewki ze schłodzonym acetonem, tworzą się kryształy. Mieszaninę tę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje próżniowo, kryształy przemywa się niewielką ilością zimnego suchego acetonu i suszy na powietrzu (lub suszy w komorze próżniowej). Jako produkt otrzymuje się krystaliczny chlorowodorek MDMA.
9. Chlorowodorek MDMA można rekrystalizować jeszcze raz, aby uzyskać płowe kryształy o temperaturze topnienia 147-148 °C.
Z metody chcę zmienić rozmiar na X100. Mogę zrobić X100 Różne odczynniki z metody lub nie.
od kroku 6
Jeśli chcę zmienić rozmiar na liczbę x100 od kroku 6, muszę użyć roztworu x100. według rozmiaru też?
Dziękuję za odpowiedź z szacunkiem.