Cześć wszystkim,
Jestem w trakcie przygotowywania 500 g 5CL i mam pod ręką następujące chemikalia:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0.5kg
2. N,N-dimetyloformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Węglan potasu (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Jestem nieco zaniepokojony tym procesem i byłbym naprawdę wdzięczny za radę, aby upewnić się, że wszystko pójdzie gładko. Oto procedura, którą planuję zastosować:
**Krok 1:** Rozpuścić 0,5 kg głównego prekursora (ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego) w 1,5 kg DMF w temperaturze pokojowej do uzyskania jednorodności.
**Etap 2:** Zwiększ temperaturę do 70-80°C (planujesz użyć około 75°C), a następnie dodaj 0,5 kg węglanu potasu do roztworu i mieszaj przez 2-3 godziny.
**Etap 3:** Po 2-3 godzinach, gdy węglan potasu w większości się rozpuści, dodaj do mieszaniny 0,5 kg 5-bromo-1-pentenu. Utrzymuj temperaturę i mieszaj przez kolejne 2-3 godziny.
**Etap 4:** Po wymieszaniu, schłodzić roztwór do temperatury pokojowej. Powoli wlej mieszaninę do 10 l lodowatej wody, szybko mieszając, aby wywołać krystalizację.
**Etap 5:** Przefiltrować ciało stałe i przepłukać nasyconym roztworem NaCl, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia rozpuszczalne w wodzie.
**Krok 6:** Wysusz produkt, wieszając go w chłodnym miejscu (25-35°C) lub umieszczając w lodówce.
Mam kilka szczegółowych pytań:
- Jaka powinna być odpowiednia prędkość mieszania (rpm) dla każdego etapu?
- Czy mogę użyć mieszadła magnetycznego zamiast mieszadła górnego do tego procesu?
Wszelkie spostrzeżenia lub sugestie będą bardzo mile widziane. Z góry dziękuję za pomoc!
Jestem w trakcie przygotowywania 500 g 5CL i mam pod ręką następujące chemikalia:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0.5kg
2. N,N-dimetyloformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Węglan potasu (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Jestem nieco zaniepokojony tym procesem i byłbym naprawdę wdzięczny za radę, aby upewnić się, że wszystko pójdzie gładko. Oto procedura, którą planuję zastosować:
**Krok 1:** Rozpuścić 0,5 kg głównego prekursora (ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego) w 1,5 kg DMF w temperaturze pokojowej do uzyskania jednorodności.
**Etap 2:** Zwiększ temperaturę do 70-80°C (planujesz użyć około 75°C), a następnie dodaj 0,5 kg węglanu potasu do roztworu i mieszaj przez 2-3 godziny.
**Etap 3:** Po 2-3 godzinach, gdy węglan potasu w większości się rozpuści, dodaj do mieszaniny 0,5 kg 5-bromo-1-pentenu. Utrzymuj temperaturę i mieszaj przez kolejne 2-3 godziny.
**Etap 4:** Po wymieszaniu, schłodzić roztwór do temperatury pokojowej. Powoli wlej mieszaninę do 10 l lodowatej wody, szybko mieszając, aby wywołać krystalizację.
**Etap 5:** Przefiltrować ciało stałe i przepłukać nasyconym roztworem NaCl, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia rozpuszczalne w wodzie.
**Krok 6:** Wysusz produkt, wieszając go w chłodnym miejscu (25-35°C) lub umieszczając w lodówce.
Mam kilka szczegółowych pytań:
- Jaka powinna być odpowiednia prędkość mieszania (rpm) dla każdego etapu?
- Czy mogę użyć mieszadła magnetycznego zamiast mieszadła górnego do tego procesu?
Wszelkie spostrzeżenia lub sugestie będą bardzo mile widziane. Z góry dziękuję za pomoc!
