L
Witam, natknąłem się na tę syntezę, ponieważ kilka osób jest przekonanych o jej skuteczności w separacji izomerycznej, chciałem się nią podzielić. Są też zdjęcia, niestety nie udało się ich wstawić.
Urządzenia:
Kolba okrągła 50 mL, kolba okrągła 500 mL, chłodnica zwrotna, mieszadło magnetyczne z łaźnią olejową, opcja filtracji próżniowej, suszarka (opcjonalnie), mostek destylacyjny lub wyparka rotacyjna (opcjonalnie).
Substancje chemiczne:
Kwas L-(+)-winowy
Kwas D-(-)-winowy
Chlorek benzoilu
Eter dietylowy
Toluen
Aceton
Uwaga: Należy zachować ostrożność podczas pracy z gorącym chlorkiem benzoilu.
Wydajność:
Bezwodnik winowy 2,3-dibenzoilu:
10 g enancjomerycznie czystego kwasu winowego (kwasu D-(-)- lub L-(+) winowego) umieszcza się w 27 mL chlorku benzoilu i ogrzewa do 130 °C aż do zestalenia. Ogrzewa się do momentu, gdy zawartość tłoka nie może być dłużej mieszana (ok. 1-3 h). Po schłodzeniu do temperatury pokojowej, ciało stałe zawiesza się w ok. 20 ml eteru dietylowego, filtruje i przemywa eterem dietylowym (2x15 ml). Następnie rekrystalizuje się toluen (ok. 200 mL), przemywa toluenem i suszy w suszarce w temperaturze 140 °C
suszy się do stałości masy.
Wydajność (bezwodnik 2,3-dibenzoilo-L-winowy): 20,0 g (88% d.Th.)
Wydajność (bezwodnik 2,3-dibenzoilo-D-winowy): 17,4 g (76% d.Th.)
Kwas 2,3-dibenzoilo-winowy:
Bezwodnik 2,3-dibenzoilo-winowy zawiesza się w kolbie o pojemności 500 ml w mieszaninie 100 ml acetonu i 50 ml wody i ogrzewa do wrzenia przez godzinę. Aceton destyluje się, a powstałą emulsję uzupełnia wodą do objętości 400 ml. Ogrzewa się do wrzenia przez 15 minut i mieszaninę chłodzi się do temperatury pokojowej, energicznie mieszając, wytrącając białe ciało stałe. Jest ono filtrowane, przemywane wodą i suszone w eksykatorze nad chlorkiem wapnia.
Kwas ((-)-2,3-dibenzoilo-L-winowy):
Kwas ((+)-2,3-dibenzoilo-D-winowy):
Witam, natknąłem się na tę syntezę, ponieważ kilka osób jest przekonanych o jej skuteczności w separacji izomerycznej, chciałem się nią podzielić. Są też zdjęcia, niestety nie udało się ich wstawić.
Urządzenia:
Kolba okrągła 50 mL, kolba okrągła 500 mL, chłodnica zwrotna, mieszadło magnetyczne z łaźnią olejową, opcja filtracji próżniowej, suszarka (opcjonalnie), mostek destylacyjny lub wyparka rotacyjna (opcjonalnie).
Substancje chemiczne:
Kwas L-(+)-winowy
Kwas D-(-)-winowy
Chlorek benzoilu
Eter dietylowy
Toluen
Aceton
Uwaga: Należy zachować ostrożność podczas pracy z gorącym chlorkiem benzoilu.
Wydajność:
Bezwodnik winowy 2,3-dibenzoilu:
10 g enancjomerycznie czystego kwasu winowego (kwasu D-(-)- lub L-(+) winowego) umieszcza się w 27 mL chlorku benzoilu i ogrzewa do 130 °C aż do zestalenia. Ogrzewa się do momentu, gdy zawartość tłoka nie może być dłużej mieszana (ok. 1-3 h). Po schłodzeniu do temperatury pokojowej, ciało stałe zawiesza się w ok. 20 ml eteru dietylowego, filtruje i przemywa eterem dietylowym (2x15 ml). Następnie rekrystalizuje się toluen (ok. 200 mL), przemywa toluenem i suszy w suszarce w temperaturze 140 °C
suszy się do stałości masy.
Wydajność (bezwodnik 2,3-dibenzoilo-L-winowy): 20,0 g (88% d.Th.)
Wydajność (bezwodnik 2,3-dibenzoilo-D-winowy): 17,4 g (76% d.Th.)
Kwas 2,3-dibenzoilo-winowy:
Bezwodnik 2,3-dibenzoilo-winowy zawiesza się w kolbie o pojemności 500 ml w mieszaninie 100 ml acetonu i 50 ml wody i ogrzewa do wrzenia przez godzinę. Aceton destyluje się, a powstałą emulsję uzupełnia wodą do objętości 400 ml. Ogrzewa się do wrzenia przez 15 minut i mieszaninę chłodzi się do temperatury pokojowej, energicznie mieszając, wytrącając białe ciało stałe. Jest ono filtrowane, przemywane wodą i suszone w eksykatorze nad chlorkiem wapnia.
Kwas ((-)-2,3-dibenzoilo-L-winowy):
Kwas ((+)-2,3-dibenzoilo-D-winowy):