Procesy chemiczne
Użyte substancje chemiczne i rozpuszczalniki zostały zakupione od VWR (Darmstadt) i
użyte bez dalszego oczyszczania. Kwas cytrynowy to kwas spożywczy
Zakupiony w sprzedaży detalicznej. CBD o wysokiej czystości (>99%) uzyskano z konfiskat celnych.
usunięte. O ile nie zaznaczono inaczej, wszystkie reakcje zostały przeprowadzone po upływie
Czas reakcji zakończono przez dodanie wodnego roztworu wodorowęglanu sodu.
Gdy jako rozpuszczalnika użyto toluenu, fazę organiczną oddzielono
przemyto wodą dejonizowaną, wysuszono nad siarczanem magnezu i usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem.
usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem. W przypadku użycia etanolu jako rozpuszczalnika
Trzykrotnie ekstrahować wodno-etanolowy roztwór 10 ml eteru dietylowego za każdym razem i usunąć fazę organiczną.
Oddzielić, wysuszyć nad siarczanem magnezu i usunąć rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem.
usunięty. W przypadku lodowatego kwasu octowego jako rozpuszczalnika, roztwór zmieszano z 15 g wodorowęglanu sodu zneutralizowanego w wodzie.
węglanu sodu zneutralizowanego w wodzie. Otrzymany wodny roztwór octu został następnie użyty
Postępować identycznie jak w przypadku roztworów woda-etanol. Reakcje z kwasem cytrynowym zostały
przeprowadzone w emulsji stopionego CBD i 5 ml dejonizowanej wody. Proces
Przetwarzanie różni się od innych reakcji tym, że THC jest używane jako
osadza się pomarańczowa masa, którą można oczyścić tylko zewnętrznie za pomocą dejonizowanej wody.
płukaną w ciepłej wodzie. Ilości użytego kwasu, rozpuszczalniki i ich objętości
mina, czasy i temperatury reakcji, a także ilość użytego CBD można znaleźć w tabeli 1.
Wyniki i dyskusja
Zidentyfikowane układy katalizator-rozpuszczalnik zostały przetestowane (Reakcje 1-8, Tabela 1
i 2) i przeprowadzono wstępną ocenę ich przydatności. Ponieważ całkowita masa
We wszystkich przypadkach mieszanina produktów odpowiadała około 80% masy użytego kannabidiolu,
zostało to pominięte jako kryterium oceny. Zamiast tego przyjęto następujące kryterium:
Ułamek masowy tetrahydrokannabinoli (suma ∆8-THC i ∆9-THC) w produkcie.
zmieszany jako decydujące kryterium. Jest to szczególnie ważne, ponieważ pewna
niska zawartość THC w produkcie pomimo rozległej konwersji CBD jest miarą występowania niepożądanych reakcji ubocznych.
niepożądanych reakcji ubocznych. Drugim kryterium była proporcja ∆9-THC
w mieszaninie produktu, ponieważ jest to substancja o silniejszym działaniu psychotropowym i można założyć, że jest to substancja o silniejszym działaniu psychotropowym.
psychotropowe i można założyć, że jest to głównie pożądany produkt reakcji.
pożądany produkt reakcji.
Reakcja 1, w której zastosowano stechiometryczną ilość kwasu p-toluenosulfonowego,
dała tylko niską wydajność. Chociaż prawie całe CBD zostało zużyte, proporcja THC w produkcie reakcji była niewielka.
Jednak zawartość THC w produkcie reakcji była najniższa ze wszystkich reakcji. Wynika to z pojawienia się
różnych reakcji ubocznych, przez co produkt reakcji zawiera produkty uboczne, takie jak konopie indyjskie
citran, izo-THC i egzo-THC. Te warunki reakcji należy zatem uznać za nie-
należy odpowiednio ocenić. Reakcje 2 i 3, dla których różne ilości kwasu siarkowego
Kwas siarkowy stosowany w etanolu zapewnia lepsze wyniki. Reakcja 2 również daje
tylko zawartość THC 34,6%, tutaj jest mała ilość THC, ale duża Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Pozostała ilość niewykorzystanego CBD w porównaniu do. Można zatem spekulować, czy dłuższy czas reakcji
Czas reakcji poprawiłby wynik. Ponadto, pozostała ilość CBD jest dla
Konsumpcja prawdopodobnie tańsza niż mieszanina różnych produktów ubocznych o niepowiązanym działaniu.
znanym efektem.
Reakcja 3 zapewnia zawartość THC na poziomie 54,5%, ale tutaj ponownie występuje
zwiększone występowanie produktów ubocznych. Reakcja 4 w lodowatym kwasie octowym daje wynik ambiwalentny
Wynik. Z jednej strony powstała znaczna ilość ∆9-THC, z drugiej duża ilość produktów ubocznych.
produktów ubocznych, z których niektóre nie zostały bardziej szczegółowo scharakteryzowane. Ponadto, całkowite
Ponadto całkowite usunięcie kwasu octowego jest trudne i jest on obecny w przetworzonym produkcie reakcji.
Występował lekki zapach octu. Konieczne byłoby zatem oczyszczenie chromatograficzne lub destylacyjne
Szczególnie zaleca się unikanie konsumpcji poprzez palenie. Byłby to minimalny wysiłek
dla produktu konsumpcyjnego znacznie wyższy niż w przypadku innych testowanych metod. Po dodaniu
katalitycznej ilości kwasu siarkowego do lodowatego kwasu octowego w temperaturze pokojowej (reakcja 5).
następuje szybka konwersja do ∆8-THC, który stanowi prawie 80% mieszaniny produktów. O tym
Ponadto powstaje głównie egzo-THC. Tutaj również nastąpiło całkowite oddzielenie
Kwas octowy nie jest możliwy. Reakcje 6 i 7 z kwasem p-toluenosulfonowym (p-TSA) dają jedną
wysoką wydajność THC wynoszącą około 90%, ale prawie wyłącznie ∆8-THC. Oprócz pozostałości
CBD, produkt reakcji zawiera niewielkie ilości kannabicitranu. Reakcja 8
daje zawartość THC na poziomie 50,3%, która składa się prawie 1:1 z ∆8-THC i ∆9-THC.
menset. Pozostały produkt reakcji zasadniczo składa się z nieprzereagowanego CBD
i pozostałości kwasu cytrynowego. W przypadku tej reakcji należy podkreślić, że przebiega ona ręcznie.
Proces jest szczególnie łatwy, ponieważ nie stosuje się rozpuszczalników organicznych
Powstają produkty uboczne, a produkt z mieszaniny reakcyjnej ma postać
osadów żywicy.
W oparciu o powyższe kryteria, reakcje z p-TSA w toluenie dały najlepsze wyniki.
najlepszy wynik. Reakcja z kwasem siarkowym w lodowatym kwasie octowym również dała dobrą wydajność
THC, ale przy znacznie wyższym tworzeniu się produktów ubocznych. Reakcja w czystym
lodowatym kwasie octowym dostarczyła największą ilość ∆9-THC, ale była ograniczona w tworzeniu Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Towarzyszyła jej duża liczba częściowo niezidentyfikowanych produktów ubocznych. Stosowanie
Kwas cytrynowy utworzył stosunkowo dużą ilość THC z dobrą proporcją ∆9-THC,
jednak wraz z produktem reakcji wyizolowano również dużo CBD. Oto przebieg reakcji
Prawdopodobnie bardzo interesujące dla użytkowników, którzy planują tylko prywatną konsumpcję
Jednak użytkownicy z zamiarami komercyjnymi są stosunkowo nieopłacalni.
W testowanych warunkach stwierdzono, że większość reakcji w modelu
Zasadniczo jako produkt końcowy otrzymano termodynamicznie bardziej stabilny ∆8-THC. Układ
Do dalszych badań wybrano układ reakcyjny kwas p-toluenosulfonowy/toluen.
(reakcje od 9 do 14). Reakcję 10 przeprowadzono ze zmniejszoną ilością kwasu w celu kontynuacji procesu reakcji.
procesu reakcji. Reakcje od 12 do 14 miały miejsce w temperaturze pokojowej i
odpowiadały regulacji reakcji, która była reklamowana jako szczególnie przyjazna dla początkujących. [16].
Historia reakcji została określona poprzez analizę próbek pobranych podczas reakcji
przy użyciu GC-FID.
Źródło: Berndhäuser & Laußmann
Przetestowałem metodę 6 z kwasem cytrynowym i wodą, działała bardzo dobrze, ale refluksowanie przez 5 godzin jest trochę za drogie!
Użyte substancje chemiczne i rozpuszczalniki zostały zakupione od VWR (Darmstadt) i
użyte bez dalszego oczyszczania. Kwas cytrynowy to kwas spożywczy
Zakupiony w sprzedaży detalicznej. CBD o wysokiej czystości (>99%) uzyskano z konfiskat celnych.
usunięte. O ile nie zaznaczono inaczej, wszystkie reakcje zostały przeprowadzone po upływie
Czas reakcji zakończono przez dodanie wodnego roztworu wodorowęglanu sodu.
Gdy jako rozpuszczalnika użyto toluenu, fazę organiczną oddzielono
przemyto wodą dejonizowaną, wysuszono nad siarczanem magnezu i usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem.
usunięto pod zmniejszonym ciśnieniem. W przypadku użycia etanolu jako rozpuszczalnika
Trzykrotnie ekstrahować wodno-etanolowy roztwór 10 ml eteru dietylowego za każdym razem i usunąć fazę organiczną.
Oddzielić, wysuszyć nad siarczanem magnezu i usunąć rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem.
usunięty. W przypadku lodowatego kwasu octowego jako rozpuszczalnika, roztwór zmieszano z 15 g wodorowęglanu sodu zneutralizowanego w wodzie.
węglanu sodu zneutralizowanego w wodzie. Otrzymany wodny roztwór octu został następnie użyty
Postępować identycznie jak w przypadku roztworów woda-etanol. Reakcje z kwasem cytrynowym zostały
przeprowadzone w emulsji stopionego CBD i 5 ml dejonizowanej wody. Proces
Przetwarzanie różni się od innych reakcji tym, że THC jest używane jako
osadza się pomarańczowa masa, którą można oczyścić tylko zewnętrznie za pomocą dejonizowanej wody.
płukaną w ciepłej wodzie. Ilości użytego kwasu, rozpuszczalniki i ich objętości
mina, czasy i temperatury reakcji, a także ilość użytego CBD można znaleźć w tabeli 1.
Wyniki i dyskusja
Zidentyfikowane układy katalizator-rozpuszczalnik zostały przetestowane (Reakcje 1-8, Tabela 1
i 2) i przeprowadzono wstępną ocenę ich przydatności. Ponieważ całkowita masa
We wszystkich przypadkach mieszanina produktów odpowiadała około 80% masy użytego kannabidiolu,
zostało to pominięte jako kryterium oceny. Zamiast tego przyjęto następujące kryterium:
Ułamek masowy tetrahydrokannabinoli (suma ∆8-THC i ∆9-THC) w produkcie.
zmieszany jako decydujące kryterium. Jest to szczególnie ważne, ponieważ pewna
niska zawartość THC w produkcie pomimo rozległej konwersji CBD jest miarą występowania niepożądanych reakcji ubocznych.
niepożądanych reakcji ubocznych. Drugim kryterium była proporcja ∆9-THC
w mieszaninie produktu, ponieważ jest to substancja o silniejszym działaniu psychotropowym i można założyć, że jest to substancja o silniejszym działaniu psychotropowym.
psychotropowe i można założyć, że jest to głównie pożądany produkt reakcji.
pożądany produkt reakcji.
Reakcja 1, w której zastosowano stechiometryczną ilość kwasu p-toluenosulfonowego,
dała tylko niską wydajność. Chociaż prawie całe CBD zostało zużyte, proporcja THC w produkcie reakcji była niewielka.
Jednak zawartość THC w produkcie reakcji była najniższa ze wszystkich reakcji. Wynika to z pojawienia się
różnych reakcji ubocznych, przez co produkt reakcji zawiera produkty uboczne, takie jak konopie indyjskie
citran, izo-THC i egzo-THC. Te warunki reakcji należy zatem uznać za nie-
należy odpowiednio ocenić. Reakcje 2 i 3, dla których różne ilości kwasu siarkowego
Kwas siarkowy stosowany w etanolu zapewnia lepsze wyniki. Reakcja 2 również daje
tylko zawartość THC 34,6%, tutaj jest mała ilość THC, ale duża Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Pozostała ilość niewykorzystanego CBD w porównaniu do. Można zatem spekulować, czy dłuższy czas reakcji
Czas reakcji poprawiłby wynik. Ponadto, pozostała ilość CBD jest dla
Konsumpcja prawdopodobnie tańsza niż mieszanina różnych produktów ubocznych o niepowiązanym działaniu.
znanym efektem.
Reakcja 3 zapewnia zawartość THC na poziomie 54,5%, ale tutaj ponownie występuje
zwiększone występowanie produktów ubocznych. Reakcja 4 w lodowatym kwasie octowym daje wynik ambiwalentny
Wynik. Z jednej strony powstała znaczna ilość ∆9-THC, z drugiej duża ilość produktów ubocznych.
produktów ubocznych, z których niektóre nie zostały bardziej szczegółowo scharakteryzowane. Ponadto, całkowite
Ponadto całkowite usunięcie kwasu octowego jest trudne i jest on obecny w przetworzonym produkcie reakcji.
Występował lekki zapach octu. Konieczne byłoby zatem oczyszczenie chromatograficzne lub destylacyjne
Szczególnie zaleca się unikanie konsumpcji poprzez palenie. Byłby to minimalny wysiłek
dla produktu konsumpcyjnego znacznie wyższy niż w przypadku innych testowanych metod. Po dodaniu
katalitycznej ilości kwasu siarkowego do lodowatego kwasu octowego w temperaturze pokojowej (reakcja 5).
następuje szybka konwersja do ∆8-THC, który stanowi prawie 80% mieszaniny produktów. O tym
Ponadto powstaje głównie egzo-THC. Tutaj również nastąpiło całkowite oddzielenie
Kwas octowy nie jest możliwy. Reakcje 6 i 7 z kwasem p-toluenosulfonowym (p-TSA) dają jedną
wysoką wydajność THC wynoszącą około 90%, ale prawie wyłącznie ∆8-THC. Oprócz pozostałości
CBD, produkt reakcji zawiera niewielkie ilości kannabicitranu. Reakcja 8
daje zawartość THC na poziomie 50,3%, która składa się prawie 1:1 z ∆8-THC i ∆9-THC.
menset. Pozostały produkt reakcji zasadniczo składa się z nieprzereagowanego CBD
i pozostałości kwasu cytrynowego. W przypadku tej reakcji należy podkreślić, że przebiega ona ręcznie.
Proces jest szczególnie łatwy, ponieważ nie stosuje się rozpuszczalników organicznych
Powstają produkty uboczne, a produkt z mieszaniny reakcyjnej ma postać
osadów żywicy.
W oparciu o powyższe kryteria, reakcje z p-TSA w toluenie dały najlepsze wyniki.
najlepszy wynik. Reakcja z kwasem siarkowym w lodowatym kwasie octowym również dała dobrą wydajność
THC, ale przy znacznie wyższym tworzeniu się produktów ubocznych. Reakcja w czystym
lodowatym kwasie octowym dostarczyła największą ilość ∆9-THC, ale była ograniczona w tworzeniu Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Towarzyszyła jej duża liczba częściowo niezidentyfikowanych produktów ubocznych. Stosowanie
Kwas cytrynowy utworzył stosunkowo dużą ilość THC z dobrą proporcją ∆9-THC,
jednak wraz z produktem reakcji wyizolowano również dużo CBD. Oto przebieg reakcji
Prawdopodobnie bardzo interesujące dla użytkowników, którzy planują tylko prywatną konsumpcję
Jednak użytkownicy z zamiarami komercyjnymi są stosunkowo nieopłacalni.
W testowanych warunkach stwierdzono, że większość reakcji w modelu
Zasadniczo jako produkt końcowy otrzymano termodynamicznie bardziej stabilny ∆8-THC. Układ
Do dalszych badań wybrano układ reakcyjny kwas p-toluenosulfonowy/toluen.
(reakcje od 9 do 14). Reakcję 10 przeprowadzono ze zmniejszoną ilością kwasu w celu kontynuacji procesu reakcji.
procesu reakcji. Reakcje od 12 do 14 miały miejsce w temperaturze pokojowej i
odpowiadały regulacji reakcji, która była reklamowana jako szczególnie przyjazna dla początkujących. [16].
Historia reakcji została określona poprzez analizę próbek pobranych podczas reakcji
przy użyciu GC-FID.
Źródło: Berndhäuser & Laußmann
Przetestowałem metodę 6 z kwasem cytrynowym i wodą, działała bardzo dobrze, ale refluksowanie przez 5 godzin jest trochę za drogie!
