Synteza MDA i alternatywa dla THF?

[Macondor]

-Nie używaj lodowatego kwasu octowego w reakcji takiej jak Shulgin w tworzeniu styrenu, może nie trzeba? 3 tygodnie to dużo czasu na magiczne rzeczy.
-Czy THF można zastąpić innymi rozpuszczalnikami?
-Czy do redukcji można użyć NaBH4 lub cyjanoNaBH4?
-Widzę, że tutaj do reakcji z LAH nie używa się obojętnej atmosfery jak Shulgin, może dlatego, że nie używa się ciepła?

Oto synteza tarzana RAW (uwielbiam to)

"" KROK 1 (Tworzenie nitroalkenu)

Rozpuścić 1000 g piperonalu w 500 g nitroetanu zawierającego 66 g
cykloheksyloaminy i pozostawić mieszaninę na około 3 tygodnie... Następnie zmiażdżyć
ciasto nitroalkenowe i przemyj je około 2 litrami zimnego MeOH.
zimnego MeOH. Rozłóż do wyschnięcia...

WYDAJNOŚĆ: OD 1000 DO 1100 g...

KROK 2 (Redukcja wyżej wymienionych substancji)...

Do 200 g LiAlH4 rozpuszczonego w 10 l lodowato zimnego bezwodnego THF dodać kroplami
z chłodzeniem, 520 g surowego MDP-2-NP (prosto z poprzedniego kroku)
rozpuszczonego w 5 L THF... Dodawanie powinno trwać od 1 do 3 godzin przy
odpowiednim schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej...

Mieszać w temperaturze pokojowej przez 36 godzin... (NIE REFLUKSOWAĆ!).

Następnie dodać do mieszaniny zawierającej zredukowany związek 1000 ml IPA, aby
aby rozłożyć pozostałości LiAlH4... a następnie 400 ml 15% wodnego NaOH....
Odfiltrować ciała stałe (sole Al + Li) z mieszaniny reakcyjnej i OSTROŻNIE przemyć
placek filtracyjny przy użyciu pozostałych 5 l THF z beczki o pojemności 20 l...

Odparować rozpuszczalniki i skrystalizować wolną zasadę "à la Shulgin", aby uzyskać
około 600 g (od 500 do 700 g) produktu HCl.""

 

[Macondor]

"" KROK 1 (Tworzenie nitroalkenu)

Rozpuścić 1000 g piperonalu w 500 g nitroetanu zawierającego 66 g
cykloheksyloaminy i pozostawić mieszaninę na około 3 tygodnie... Następnie zmiażdżyć
ciasto nitroalkenowe i przemyj je około 2 litrami zimnego MeOH.
zimnego MeOH. Rozłóż do wyschnięcia...

WYDAJNOŚĆ: OD 1000 DO 1100 g...

KROK 2 (Redukcja wyżej wymienionych substancji)...

Do 200 g LiAlH4 rozpuszczonego w 10 l lodowato zimnego bezwodnego THF dodać kroplami
z chłodzeniem, 520 g surowego MDP-2-NP (prosto z poprzedniego kroku)
rozpuszczonego w 5 L THF... Dodawanie powinno trwać od 1 do 3 godzin przy
odpowiednim schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej...

Mieszać w temperaturze pokojowej przez 36 godzin... (NIE REFLUKSOWAĆ!).

Następnie dodać do mieszaniny zawierającej zredukowany związek 1000 ml IPA, aby
aby rozłożyć pozostałości LiAlH4... a następnie 400 ml 15% wodnego NaOH....
Odfiltrować ciała stałe (sole Al + Li) z mieszaniny reakcyjnej i OSTROŻNIE przemyć
placek filtracyjny przy użyciu pozostałych 5 l THF z beczki o pojemności 20 l...

Odparować rozpuszczalniki i skrystalizować wolną zasadę "à la Shulgin", aby uzyskać
około 600 g (od 500 do 700 g) produktu HCl.""

-Nie używaj lodowatego kwasu octowego w reakcji jak Shulgin w tworzeniu styrenu, może nie jest potrzebny? 3 tygodnie to dużo czasu na magiczne rzeczy
- THF można zastąpić innymi rozpuszczalnikami?
- Czy do redukcji można użyć NaBH4 lub cyjanoNaBH4?
-Widzę, że tutaj do reakcji z LAH nie używa się obojętnej atmosfery jak Shulgin, może dlatego, że nie używa się ciepła?

 

[WillD]

Możesz użyć redukcji ze zwykłym amalgamatem, również będzie działać dobrze. Pożądane jest użycie kwasu octowego w pierwszym etapie. Można też przeprowadzić pierwszy etap z szybszym ogrzewaniem. Użyj nadmiaru nitroetanu i rekrystalizuj produkt z IPA dla większej czystości.

 

[Macondor]

Dzięki za odpowiedź.


-- Więc w pierwszym etapie, jeśli ogrzewam do szybkiej reakcji, konieczne jest użycie kwasu octowego i użycie 1 ml nitroetanu na gram piperanolu? jak shulgin? a cykloheksyloamina może pozostać w 66 gramach na 1 kg piperanolu?
Potrzebuję 5 litrów kwasu octowego, czy mogę użyć mniej? ta surowa synteza jest dobra, ponieważ nie potrzebuję zbyt wielu odczynników, ale potrzebuję pacjentów i czasu, nie spieszy mi się je


-- Widzę, że mogę zastąpić THF eterem dietylowym, czy jest inny rozpuszczalnik, który wykona zadanie? czy eter zawiera BHT jest problemem? czy lepiej destylować deamon.

-- Zwykły amalgamat? Co masz na myśli? Czy mogę zastąpić LAH cyjanoNaBh4 lub NaBH4?

-- Atmosfera obojętna do redukcji jest konieczna?

jeszcze raz dzięki, przepraszam za wszystkie pytania