Próbowałem zsyntetyzować meskalinę z 3,4,5-trimetoksybenzaldehydu dwiema różnymi drogami. Wszystko wydawało się działać dobrze aż do ostatniego kroku, jednak nie udało się uzyskać pożądanego produktu. Czy ktoś ma pomysł, co mogło pójść nie tak?
Moja trasa była w zasadzie następująca:
1) 3,4,5-trimetoksynitrostyren z 3,4,5-tmba:
10 g 3,4,5-tmba rozpuszczono w mieszaninie 16 ml nitrometanu w 74 ml etanolu. Roztwór schłodzono do temperatury 0°C.
Powoli dodano 8,42 g KOH. Temperaturę utrzymywano poniżej 5°C za pomocą łaźni lodowej. Po 1 godzinie nasycania mieszaniny w temperaturze 0°C dodano 300 ml schłodzonego 10% HCL w wodzie. Temperaturę utrzymywano poniżej 10 °C. Żółte płatki 3,4,5-tmns wypadły z roztworu i zostały odfiltrowane po odczekaniu 1 godziny. 3,4,5-tmns został tylko nieznacznie wysuszony przed użyciem w kolejnych etapach redukcji.
2.1) Metoda redukcji pierwsza: meskalina z 3,4,5-tmns poprzez Al-Amalgam:
Około 10 g 3,4,5-tmns wsypano do dużego słoja wypełnionego 0,5 g HgCl2 rozpuszczonego w 100 ml GAA, 150 ml IPA i 50 ml wody.
Dodano 20 g rozdrobnionej folii aluminiowej i mieszano mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego. Gwałtowna reakcja zachodziła przez około 10 minut, a następnie mieszaninę pozostawiono na 5 godzin. Po zakończeniu reakcji szary osad wewnątrz słoika potraktowano roztworem 150 g KOH w 400 ml wody. Powstała pomarańczowa warstwa IPA została oddzielona w celu dalszej obróbki. Aby uzyskać sól meskaliny hcl, pomarańczową warstwę IPA zagazowano suchym gazem HCL. Gaz został wytworzony przez podgrzanie mieszaniny soli kuchennej i wodorosiarczanu sodu w probówce wewnątrz pieca. Po wprowadzeniu gazu HCL z roztworu wypadły białe płatki (jak przypuszczałem) meskaliny HCl. Po chwili roztwór zmienił kolor z przezroczystego pomarańczowego na głęboką nieprzezroczystą czerwień. Wkrótce potem opad białych płatków ustał. Płatki zostały przefiltrowane i wielokrotnie przemyte IPA i schłodzonym acetonem. W rezultacie otrzymano około 4 g białej krystalicznej substancji bez zapachu. Substancja została przetestowana przy użyciu odczynnika Liebermanna. Kolor zmienił się na bardzo słaby, ledwo widoczny brąz... Synteza musiała się nie udać. Ale gdzie? Czym jest ta biała substancja?
2.2) Druga metoda redukcji: meskalina z 3,4,5-tmns poprzez Zn/HCL
Około 10 g 3,4,5-tmns dodano do schłodzonego roztworu 300 ml 31% HCL i 200 ml IPA. Roztwór schłodzono za pomocą łaźni lodowej i mieszano za pomocą mieszadła magnetycznego. Zn dodawano z szybkością 1 g na minutę, w sumie dodano 50 g. Temperaturę utrzymywano poniżej 10°C. Po zakończeniu dodawania Zn mieszaninę pozostawiono na 5 godzin. Do mieszaniny powoli dodawano 393 g KOH w 800 ml wody, temperaturę utrzymywano poniżej 30 ° C. Po kolejnych 5 godzinach oddzielono trzy odrębne warstwy: Biała warstwa stała na dnie, lekko żółta warstwa wodna w środku i pomarańczowa warstwa IPA na górze. Pomarańczowa warstwa IPA została oddzielona i potraktowana gazem HCL podobnie jak w punkcie 2.1). Powstałe ciało stałe odfiltrowano. Było białe z lekkim szarym odcieniem i silnym zapachem aminy. Podczas badania odczynnikiem Liebermanna kolor zmienił się na ciemnobrązowy/czarny. Próbka rozmyła się w kontakcie z odczynnikiem. Substancja miała lekko słony smak.
Spożyto 1 mg, 10 mg, 100 mg i 350 mg substancji (z tygodniową przerwą na tolerancję), ale nie zauważono żadnych efektów psychodelicznych. Po spożyciu 350 mg po około 3 godzinach wystąpił przypływ energii, odpowiadający filiżance mocnej kawy. Wygląda na to, że ta synteza również się nie powiodła. Czy coś jest nie tak z badaniami?
Będę wdzięczny za każdą pomoc! Dzięki!
Moja trasa była w zasadzie następująca:
1) 3,4,5-trimetoksynitrostyren z 3,4,5-tmba:
10 g 3,4,5-tmba rozpuszczono w mieszaninie 16 ml nitrometanu w 74 ml etanolu. Roztwór schłodzono do temperatury 0°C.
Powoli dodano 8,42 g KOH. Temperaturę utrzymywano poniżej 5°C za pomocą łaźni lodowej. Po 1 godzinie nasycania mieszaniny w temperaturze 0°C dodano 300 ml schłodzonego 10% HCL w wodzie. Temperaturę utrzymywano poniżej 10 °C. Żółte płatki 3,4,5-tmns wypadły z roztworu i zostały odfiltrowane po odczekaniu 1 godziny. 3,4,5-tmns został tylko nieznacznie wysuszony przed użyciem w kolejnych etapach redukcji.
2.1) Metoda redukcji pierwsza: meskalina z 3,4,5-tmns poprzez Al-Amalgam:
Około 10 g 3,4,5-tmns wsypano do dużego słoja wypełnionego 0,5 g HgCl2 rozpuszczonego w 100 ml GAA, 150 ml IPA i 50 ml wody.
Dodano 20 g rozdrobnionej folii aluminiowej i mieszano mieszaninę za pomocą mieszadła magnetycznego. Gwałtowna reakcja zachodziła przez około 10 minut, a następnie mieszaninę pozostawiono na 5 godzin. Po zakończeniu reakcji szary osad wewnątrz słoika potraktowano roztworem 150 g KOH w 400 ml wody. Powstała pomarańczowa warstwa IPA została oddzielona w celu dalszej obróbki. Aby uzyskać sól meskaliny hcl, pomarańczową warstwę IPA zagazowano suchym gazem HCL. Gaz został wytworzony przez podgrzanie mieszaniny soli kuchennej i wodorosiarczanu sodu w probówce wewnątrz pieca. Po wprowadzeniu gazu HCL z roztworu wypadły białe płatki (jak przypuszczałem) meskaliny HCl. Po chwili roztwór zmienił kolor z przezroczystego pomarańczowego na głęboką nieprzezroczystą czerwień. Wkrótce potem opad białych płatków ustał. Płatki zostały przefiltrowane i wielokrotnie przemyte IPA i schłodzonym acetonem. W rezultacie otrzymano około 4 g białej krystalicznej substancji bez zapachu. Substancja została przetestowana przy użyciu odczynnika Liebermanna. Kolor zmienił się na bardzo słaby, ledwo widoczny brąz... Synteza musiała się nie udać. Ale gdzie? Czym jest ta biała substancja?
2.2) Druga metoda redukcji: meskalina z 3,4,5-tmns poprzez Zn/HCL
Około 10 g 3,4,5-tmns dodano do schłodzonego roztworu 300 ml 31% HCL i 200 ml IPA. Roztwór schłodzono za pomocą łaźni lodowej i mieszano za pomocą mieszadła magnetycznego. Zn dodawano z szybkością 1 g na minutę, w sumie dodano 50 g. Temperaturę utrzymywano poniżej 10°C. Po zakończeniu dodawania Zn mieszaninę pozostawiono na 5 godzin. Do mieszaniny powoli dodawano 393 g KOH w 800 ml wody, temperaturę utrzymywano poniżej 30 ° C. Po kolejnych 5 godzinach oddzielono trzy odrębne warstwy: Biała warstwa stała na dnie, lekko żółta warstwa wodna w środku i pomarańczowa warstwa IPA na górze. Pomarańczowa warstwa IPA została oddzielona i potraktowana gazem HCL podobnie jak w punkcie 2.1). Powstałe ciało stałe odfiltrowano. Było białe z lekkim szarym odcieniem i silnym zapachem aminy. Podczas badania odczynnikiem Liebermanna kolor zmienił się na ciemnobrązowy/czarny. Próbka rozmyła się w kontakcie z odczynnikiem. Substancja miała lekko słony smak.
Spożyto 1 mg, 10 mg, 100 mg i 350 mg substancji (z tygodniową przerwą na tolerancję), ale nie zauważono żadnych efektów psychodelicznych. Po spożyciu 350 mg po około 3 godzinach wystąpił przypływ energii, odpowiadający filiżance mocnej kawy. Wygląda na to, że ta synteza również się nie powiodła. Czy coś jest nie tak z badaniami?
Będę wdzięczny za każdą pomoc! Dzięki!
