Skały mikrofalowe, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Odwiedziłem dziś znajomego, nazwijmy go SWIM
Wypróbował alternatywny sposób na p2np, za pomocą mikrofal, na podstawie instrukcji Williama Dumplera.
Wariant mikrofalowy:
1. Do szklanki o pojemności 500 ml dodano 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 25 ml lodowatego kwasu octowego i 20 ml n-butyloaminy.
2. Załóż gumową rękawicę na szklankę.
3. Szklankę umieszczono w kuchence mikrofalowej.
4. Włącz moc 750 W i podgrzewaj tyle czasu, aby mieszanina się nie zagotowała.
5. Powtarzamy krok 4 kilka razy, pozwalamy mieszaninie ostygnąć. Minimum 6 napromieniowań.
6. Następnie dodajemy 100 ml IPA, mieszamy i wkładamy do zamrażarki na 12 godzin.
7. Po tym czasie P2NP został skrystalizowany.
8. Przefiltrowano i wysuszono.

Ale kryształy powstały natychmiast po połączeniu 2 roztworów. SWIM użył 2 zlewek równolegle, po każdym napromieniowaniu (6 razy), umieścił zlewkę w zimnej wodzie na jakiś czas, 1-2 minuty, przed następnym napromieniowaniem. Na koniec był w stanie obrócić pudełko do góry nogami bez żadnego ruchu substancji, jeszcze przed włożeniem jej do zamrażarki... to było niesamowite i teraz będzie czekał do następnego dnia na filtrowanie i suszenie.
Co o tym myślicie? Wygląda dobrze?
Nie jestem doświadczony, ale myślę, że zadziałało dobrze, nawet jeśli roztwór zagotował się podczas pierwszego napromieniowania (730 W, po około 1 min), więc musisz cały czas obserwować rękawicę.
Jeśli wybuchnie, wyłącz kuchenkę mikrofalową i ostudź zlewkę.
To był jego pierwszy raz, kiedy zrobił coś takiego, ale miło było zobaczyć... Jutro spróbuje wyprodukować amalgamat aluminium przy użyciu galu i czy reaguje on z p2np. To tylko próba, ponieważ jak dotąd jest mniej doświadczeń. Jeśli się uda, będzie to świetna alternatywa dla Al/HgCl2.
Będę o tym informował, jeśli się uda.

 

[Jesse_Pinkman_]

Oto, co znalazłem dla Al/Ga redukcyjnego aminowania ketonu przez Gal/Al + aminę:
Do amalgamatu glinu dodano 295 g chlorowodorku metyloaminy rozpuszczonego w 300 ml gorącej wody, 750 ml izopropanolu
700 ml 25% wodnego NaOH, 197,5 g ketonu i 1750 ml izopropanolu. Wodór był energicznie wydzielany z
amalgamatu aluminium, a temperatura roztworu szybko rosła. Szybkość reakcji kontrolowano przez zanurzenie kolby reakcyjnej w zimnej wodzie przez 2 godziny, po czym pozostawiono ją w temperaturze pokojowej z mieszadłem magnetycznym
przez noc, zwracając uwagę na mieszaninę reakcyjną w ciągu pierwszej godziny, aby temperatura nie wzrosła powyżej 50°C.
ponad 50°C

Wstępny amalgamat glinowo-galowy
Amalgamat galu jest doskonałym substytutem w procedurze aminowania redukcyjnego al/hg. Jest nietoksyczny i silniejszy.
Przeszukanie Internetu ujawni patent, w którym został on już użyty do redukcji NO2 i NH2.
łatwo dostępny. Jeśli chcesz stworzyć stop Ga-Al, po prostu delikatnie podgrzej Ga (m. p. 29,7646ºC), aż stanie się ciekły, i
zacznie łatwo tworzyć stop, rozpuszczając Al. Jednak powstały amalgamat będzie miał wyższą temperaturę topnienia niż ciekły Ga.
niż ciekły Ga, więc trzeba będzie podgrzewać mieszaninę, aż cały Al się rozpuści. W kolbie o pojemności 10 000 ml
190 gramów folii aluminiowej pociętej na kawałki 3x3 cm amalgamowano z 5 gramami galu w 7000 ml ciepłej wody, aż roztwór stał się szary.
ciepłej wody, aż roztwór stał się szarawy, a pęcherzyki wodoru wydzielały się w stałym tempie z powierzchni aluminium. Wodę zdekantowano, a aluminiowy amalgamat przemyto 2x5000 ml zimnej wody.

Myślę, że można go również wykorzystać do redukcyjnego aminowania p2np.
Co o tym sądzisz?
Ga może być ponownie użyty i jest bardzo tani.
50g około 40€.

 

[KokosDreams]

Niezły gość!

 

[MadHatter]

Pomysł z galem był od jakiegoś czasu podrzucany tam i z powrotem. Warto spróbować. Zastanawiam się jednak, jak sprawić, by gal wszedł w interakcję z aluminium, nie zamieniając go najpierw w sól i nie rozpuszczając w wodzie? Gal po stopieniu tworzy kleksy, podobnie jak rtęć, a jeśli wlejesz go do zlewki z dużą ilością pasków aluminium, kleks po prostu dotknie i wejdzie w interakcję z częścią z nich.
Gdyby zamiast tego rozpuścić Ga w HNO3, tworząc azotan galu, można by go rozpuścić w wodzie, podobnie jak azotan rtęci, a następnie dodać ten roztwór do pasków aluminium. Rozsądek?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ten film pokazuje, jak to zrobić...
Ale jeśli to nie działa tak dobrze, SWIM ma trochę HNO3 w swojej komorze.

 

[MadHatter]

Tak, dyskusja na temat galu nie jest oczywiście odosobniona na tym forum. Wygląda na to, że daje on gorsze wyniki, przynajmniej tak twierdzą użytkownicy. Coś ze zdolnością rtęci do oddawania elektronów w porównaniu do galu. Ale i tak trzeba przeprowadzić więcej eksperymentów, więc śmiało!

Zaloguj się

Zaloguj się

www.thevespiary.org

W tej chwili nie mam pod ręką P2NP, inaczej sam bym spróbował.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tak więc, SWIM naprawdę miał pewne problemy z galem, ale w końcu jakoś się udało. Była to jego pierwsza próba wykonania tego rodzaju pracy i pod koniec trochę się pogubił z oddzielnymi warstwami (DCM), a pewnego razu zamiast DCM chwycił kwas sulforowy i umieścił go w zlewce. To był prawdziwy bałagan, roztwór zrobił skok i wszystko wokół 40 cm było pokryte gównem
Lejek rozdzielający po prostu pękł na 2 części.
Ale przecież z 50g p2np powstało 35g amfetaminy hcl (jego zdanie), po przemyciu i odkurzeniu acetonem. Ale nawet po kilku godzinach zapach acetonu nie zniknął, więc zdecydował się umyć i wysuszyć etanolem, i jest pewien, że nie było to najlepsze rozwiązanie, ponieważ po tym nie było już kryształów. Tylko pasta, która wyschła bardzo ciężko po +6 godzinach. Pozostało 25 g białego, jasnoszarego proszku.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM miał miernik pH, ale już nie działał... więc wszystko było w porządku, po prostu spróbuj i miej nadzieję na najlepsze... Zadał sobie pytanie, dlaczego roztwór stał się tak ciemnoczerwony?
Czy ktoś to wie?

 

[MadHatter]

Świetna robota! Ale ...

Amph HCL? Z pewnością, gdybyś użył kwasu siarkowego, otrzymałbyś siarczan amfetaminy, prawda? Gdybyś użył soli chlorowodorowej, wszystko byłoby lepką zawiesiną. Czerwony kolor jest często oznaką nadmiernego zakwaszenia.

Dlaczego użyłeś DCM i na jakim etapie? Postaraj się pisać bardziej systematycznie, aby łatwiej było śledzić.
Na przykład: "1. 50 g P2NP rozpuszczono w 100 ml IPA, a następnie dodano do amalgamatu galu. Po dodaniu wydzieliło się ciepło o szczytowej temperaturze 80 C... ". W ten sposób opisuje się pracę w laboratorium, a robi się to w ten sposób nie bez powodu. W tej chwili bardzo trudno jest zrozumieć, co zrobiłeś i kiedy.

I jak ostatecznie powstał amalgamat? Chętnie zobaczyłbym też odpowiedni opis.

Czy wypróbowałeś produkt końcowy? Czy działa?

To bardzo interesujące spojrzenie na procedurę i naprawdę chciałbym zobaczyć jej prawidłowy opis! Byłoby to bardzo cenne.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tak, masz rację...
Na początku była procedura mikrofalowa do tworzenia p2np, ale wydajność nie była tak duża, jak oczekiwano, przemyto ksylolem kilka razy, pierwszy przebieg 116g, reszta roztworu utworzyła nowe kryształy przez noc w zamrażarce, +40g. SWIM spodziewał się ponad 300, co przeczytał w innych przepisach.

Ale ok, pierwszy raz... nie ma co płakać.

Przygotowanie:
-50g p2np w 200ml ciepłej ipy w zlewce
-20g NaOH w 250ml wody destylowanej w zlewce (lodówka po 10min)

-400ml kwasu lodowatego (100%) + 100ml wody destylowanej w kolbie 2000ml
-75g Alu pociętego na kwadraty około 1x1cm, ale moim zdaniem lepiej mniejsze, jeśli używasz galu (grubość 0,4mm, porysowana powierzchnia z obu stron za pomocą śrubokręta)
-50g galu (lepiej użyć GALINSTAN!)
SWIM próbował najpierw z 5g, ale reakcja nie chciała się rozpocząć prawidłowo, Alu nie był wystarczająco mały, GA nie miał wystarczającego kontaktu)
SWIM zmieszał resztę GA z kwasem destylowanym i azotowym, miał tylko 38%.
GA i Alu są w kolbie 1000 ml z płaszczem grzewczym. Ciepło jest absolutnie konieczne, jeśli pracujemy z GA.
Bez ciepła nie ma szybkiej reakcji.
Potrzebował trochę cierpliwości i dużo potrząsania, potrząsania, podgrzewania, ale potem zaczął się rozpuszczać, stał się szary i egzotermiczny, około 70-80 stopni.
SWIM zostawił trochę Alu i wrzucił małe (małe kawałki) ilości do kolby, aby ją uruchomić.
Po 40 minutach wylał wodę z kolby i wlał roztwór z 2 zlewek (p2np + kwas lodowcowy) na amalgamat aluminium. Ale nie było silnej reakcji, nie było tak łatwo utrzymać reakcję, więc trochę więcej kawałków aluminium i trochę etanolu (50-100 ml kilka razy). Pomogło to utrzymać reakcję przy życiu, ale nie można tego porównać z HgCl2.
Alu było zbyt duże i być może zbyt grube dla szybkiej reakcji.
Ale w porządku, roztwór stał się ciemny, zielony, a alu rozpuszczał się coraz bardziej.
Po około 40 minutach schłodził kolbę w lodowatej wodzie, a następnie umieścił roztwór w dużej zlewce. NaOH dodaje się również małymi krokami, mieszając za każdym razem.
Przepis, który miał SWIM, obejmował użycie DCM do oddzielenia roztworów. Ale był czas, kiedy ten błąd się wydarzył, kiedy użyto kwasu sulforowego (98%) zamiast DCM. Potem wszystko było dziwne i SWIM miał 3 zlewki, 1 z czerwonym, 1 z pomarańczowym i 1 z czystym roztworem.
Z powodu wypadku z kwasem sulforowym w czerwonym roztworze pojawiły się kryształy, ale normalnie nie był to czas, w którym planowano to zrobić. SWIM chciał całkowicie uzyskać olej, wolną bazę.
SWIM pracował w godzinach 15:30-04:00.
Był zmęczony i wziął tylko kryształy, przemył je acetonem 3 razy, a kilka godzin później etanolem.
I normalnie otrzymujesz siarczan amp przy użyciu kwasu sulforowego, to prawda, ale wyglądało to tak inaczej, w porównaniu do tego, co przychodzi mi do głowy, kiedy myślę o a.sul.
Widać to na ostatnim zdjęciu
Przy okazji: GA jest nietoksyczny, więc nie trzeba myć aluminium ani destylować.

 

[Jesse_Pinkman_]

I tak, działa bardzo dobrze, ale nie ma absolutnie żadnego zapachu, tylko smak jest gorzki, ale nie zły... myślę, że większość konsumentów nawet nie wie, że czysta amfetamina nie ma prawdziwego zapachu.

 

[MadHatter]

Dziękuję! Jeśli dobrze rozumiem, przekształciłeś gal w azotan galu przed reakcją z aluminium? Rozpuszczając go w HNO3?
Tak też bym zrobił. Należy jednak pamiętać, że chociaż azotan galu nie jest dokładnie toksyczny, jest bioaktywny (lek) i może obniżać poziom wapnia we krwi. Nie jest to niebezpieczne przy niskich dawkach, ale należy go traktować z szacunkiem i odpowiednio oczyścić z produktu końcowego. Jest jednak w pełni rozpuszczalny w wodzie, więc łatwo go usunąć.

Nie ułatwiłeś sobie zadania, używając tych grubych kawałków aluminium zamiast folii. Dlaczego nie użyć zwykłej folii aluminiowej? Te grube płyty spowolnią reakcję.

A DCM jest rozpuszczalnikiem polarnym, nie jestem pewien, czy dobrze wymiesza się z olejem bez amfetaminy? Ma tendencję do tworzenia trzeciej warstwy. Wolałbym użyć niepolarnego rozpuszczalnika, takiego jak eter naftowy lub toluen.

 

[MadHatter]

Poza tym, człowieku, używasz dużo GAA! To właśnie sprawia, że masa reakcyjna nadmiernie się zakwasza i zmienia kolor na czerwony. Skończysz też z acetylowanymi zanieczyszczeniami, które mogą sprawić, że twoja sól będzie miała dziwną konsystencję, zapach i smak. Należy zmniejszyć ilość lodowca. Ponadto, jeśli w reakcji użyłeś tylko kwasu siarkowego, otrzymasz tylko sól siarczanową. Nie widzę żadnego HCl wspomnianego w tekście, więc co utworzyłoby sól chlorowodorkową? Myślę raczej, że to kwas octowy sprawia, że sól jest dziwna.

 

[Jesse_Pinkman_]

Tak, absolutnie... te kawałki spieprzyły wszystko, ale rolka aluminium miała 5 metrów długości i SWIM ciął ją ręcznie szczypcami... następnym razem użyje grysu aluminiowego zamiast tego gówna, ale pomyślał, że 0,4 mm jest lepsze niż folia.
Możliwe jest wykonanie amalgamatu aluminium bez rozpuszczania w kwasie, ale zajmuje to więcej czasu i lepiej utrzymywać aluminium w kontakcie z GA, przed włożeniem go do kolby lub zlewki. Jednak Galinstan powinien być idealny, składa się z galu, indu i cyny.
Spróbuje następnym razem, aby udowodnić swoją teorię. Ale teraz widzimy, że JEST zdecydowanie możliwe użycie galu zamiast tego rtęciowego gówna, które jest tak problematyczne w utylizacji.
I tak, produkt został wyczyszczony tak dobrze, jak to tylko możliwe, aby uzyskać najlepszą dostępną jakość. Bez zapachu, bez pieczenia w nosie, absolutnie gładki i kopie tyłek

 

[Jesse_Pinkman_]

Roztwór z ga, wodą i kwasem azotowym został usunięty i tylko alu zostało umieszczone w innym roztworze... nie sądzę, że to był czynnik. Ale następnym razem wszystko zostanie zrobione lepiej, to była pierwsza próba, więc na błędach ludzie się uczą.
I myślę, że normalnie 5g Ga wystarczy, ale nie było żadnych pisemnych doświadczeń z tego rodzaju reakcją z tymi składnikami. To była mieszanka różnych receptur.

 

[MadHatter]

Ok, wygląda na to, że doszło tu do pomylenia nazw. Gal metaliczny nosi nazwę "Ga" w abrewiacji (nie "GA"), tak jak w układzie okresowym. GAA = lodowaty kwas octowy. Używasz go bardzo dużo. Zmniejsz ilość lodowatego kwasu octowego.

 

[Saul]

musiał wziąć metanol, niż miał ten świeży zapach ;-)