Synteza P2P z kwasu glicydowego BMK (sól sodowa) - wersja zmodyfikowana

[Heisenblack]

Wprowadzenie

Jest to zmodyfikowany preparat P2P CAS 103-79-7 wykonany przy użyciu kwasu glicydowego BMK (sól sodowa) CAS 5449-12-7 z kwasem fosforowym 85% CAS 7664-38-2.

Sprzęt i szkło:

• 1000 ml 3-szyjna kolba okrągłodenna
• Adapter destylacyjny
• Skraplacz z kolbą odbiorczą
• Lejek opadowy
• Termometr do kontroli temperatury cieczy
• Płyta grzejna lub mieszadło magnetyczne (nie umieszczać na kolbie)
• Kamienie do gotowania (kawałki potłuczonej porowatej ceramiki)

Przygotowanie:

Użyj kolby okrągłodennej z 3 szyjkami - na jednej szyjce umieść termometr do pomiaru temperatury cieczy; na drugiej szyjce umieść adapter destylacyjny z chłodnicą podłączoną do kolby odbiorczej, a na trzeciej szyjce umieść lejek wkraplający.

Instrukcja:

Dla partii 50 gr

1. Wlej 100-150 ml kwasu fosforowego do kolby, dodaj kamienie warzelne (3-4 porowate kamienie ceramiczne wielkości ziarnka grochu) i podgrzej do temperatury 110°C.
2. Rozpuść sól sodową BMK we wrzącej wodzie (optymalnie 12 ml wody na 1 g soli sodowej BMK) i dodaj do wkraplacza.
3. Powoli dodawaj rozpuszczony roztwór do kwasu kropla po kropli.

Reakcja rozpocznie się natychmiast, a czysty p2p zostanie oddestylowany do kolby odbiorczej. Destylat będzie miał postać mlecznej wody (podobnie jak w przypadku destylacji z parą wodną). Reakcja jest zakończona, gdy destylat stanie się klarowną wodą. P2p należy ekstrahować przy użyciu 3 x 30 ml DCM (prawdopodobnie każdy inny rozpuszczalnik będzie odpowiedni), susząc na sitach molekularnych/żelu krzemionkowym i odparowując rozpuszczalnik.

Jeśli zostanie to wykonane prawidłowo, wydajność wyniesie ponad 80%.

Ważne uwagi:

• Nie umieszczaj kolby bezpośrednio na płycie grzejnej, użyj statywu
• Kamienie do gotowania są bardzo ważne, jeśli nie używasz mieszadła.
• Dodawanie rozpuszczonego kwasu glicydowego powinno być powolne (kropla po kropli przy użyciu lejka wkraplającego), aby uzyskać dobrą wydajność - bądź cierpliwy.
• Temperatura powinna być utrzymywana na poziomie 110°C, nie wyższym.

Przeprowadziłem tę reakcję przy użyciu 20 gr soli sodowej BMK - wydajność 12 ml (88%) i 50 gr - wydajność 28 ml (83,5%).

Metoda została wykonana zgodnie z instrukcjami i wskazówkami @w2x3f5, wszystkie zasługi należą do niego.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Ciekawy proces, ale dla 1000gr BMK teoretycznie 12 L wody powinno być dodawane kropla po kropli wydaje się dość powolne i żmudne.
Nie jestem pewien, czy to dobry proces na dużą skalę.

 

[Heisenblack]

Destylacja p2p rozpoczyna się natychmiast po dodaniu kropli, zanim zakończysz dodawanie, reakcja jest zakończona i masz czysty produkt w kolbie odbiorczej. Trwa to około 1 godziny

Zgadzam się, że może to nie być ekonomiczne na dużą skalę, ponieważ wymaga dużej ilości wody i nadmiaru kwasu.

 

[G.Patton]

Witam, czy masz na myśli adapter Claisena?

Jakiego stężenia kwasu użyłeś? Dlaczego dodałeś tak dużo kwasu? 100-150 ml to 3,5-5,2-krotny nadmiar.

Dlaczego nie dodałeś kwasu do wodnego roztworu glicynianu i odwrotnie? Domyślam się, że zajmuje to dużo czasu.

 

[Heisenblack]

Tak, adapter Claisena.

Użyłem 100 ml na 50 gr partię, nadmiar kwasu ma zapobiec tworzeniu się warstw w kolbie i sprawić, że reakcja będzie przebiegać natychmiast, co minimalizuje powstawanie produktów ubocznych. Ilość kwasu można jeszcze zoptymalizować, aby była ekonomiczna. Gdy miałem mniej kwasu, mogłem zobaczyć brązową warstwę glicynianu w kolbie. Zapomniałem wspomnieć, że pH p2p w kolbie odbiorczej wynosiło 5,5-6.

Proces trwa około 1 godziny.

 

[G.Patton]

Myślę, że to nie ma sensu. Nadmiar kwasu (zbyt duży) nie zmieni sposobu reakcji.

Czy próbowałeś użyć wagi większej niż 50g?

Dziękuję za raport z doświadczeń!

 

[Heisenblack]

Zamierzam zrobić skalę 100 gr, potem 150 gr, a potem może 200 gr.

Ze skalą 50 gr zamierzam zrobić to kilka razy, zmieniając ilość kwasu i wody, aby znaleźć optymalną ilość do dodania. To będzie teraz mój projekt, będę aktualizował wątek o wyniki, które uzyskam.

 

[w2x3f5]

Sama reakcja zachodzi w sposób ciągły w małej objętości substancji, nie ma różnicy 20-1000 gramów, ponieważ produkt p2p jest stale izolowany z masy reakcyjnej.

 

[w2x3f5]

85% standardowy kwas

 

[G.Patton]

Jest to rzecz oczywista

 

[G.Patton]

Pytam, bo trudno sobie wyobrazić na dużą skalę kapanie roztworu reakcyjnego do kwasu. Zajęłoby to dużo czasu. Myślę, że trzeba użyć kilku lejków kroplowych lub czegoś innego.

 

[w2x3f5]

Jeśli skala jest duża, to nie ma problemu z kapaniem za pomocą pompy perystaltycznej (lub innej odpowiedniej pompy), wszystko zależy od mocy grzewczej i pojemności cieplnej kwasu.

 

[w2x3f5]

Odpowiem na wszystkie pytania w jednym poście.
Kwasy są często używane ze względu na obojętność temperatury, gdy wodny roztwór glicynianu jest dodawany kroplami, reakcja zachodzi natychmiast, a wolny keton jest natychmiast destylowany z parą wodną. Oznacza to, że początkowa temperatura reakcji wynosi około 110 stopni, gdy wodny roztwór glicynianu jest dodawany kroplami, spada do 108 stopni.
Ponadto nadmiar kwasu sprawia, że mieszanina jest jednorodna; w takiej mieszaninie hydroliza zachodzi natychmiast.
Kwas można zoptymalizować w oparciu o fakt, że musimy rozpuścić fosforany sodu, uczynić mieszaninę jednorodną i wystarczająco odporną na ciepło.
Do destylacji p2p z parą wodną potrzeba 12 ml wody na gram glicynianu, z moich badań wynika, że do destylacji 1 ml p2p potrzeba 10-11 ml wody, czyli przewidziałem pewien margines na całkowite wyizolowanie ketonu z masy reakcyjnej.

Do tej hydrolizy lepiej jest użyć glicynianu niż soli sodowej, w takim przypadku można użyć znacznie mniej kwasu, a także nie ma zużycia kwasu do tworzenia fosforanu sodu.

Ta technika daje maksymalną wydajność, a ponadto cały keton jest destylowany z parą wodną i może być używany bez oczyszczania.
Wkraplanie ustawiamy na taką prędkość, aby temperatura mieszaniny nie spadła poniżej 105 stopni, czyli wszystko dzieje się niemal automatycznie, im więcej kwasu i mocniejsze grzanie, tym większa szybkość wkraplania. Mam technikę skalowania, ale jest ona czysto komercyjna (konwersja od 5 do 500 kg glicynianu na reakcję), więc nie zostanie opublikowana.

 

[qwe111]

Dzień dobry panu.
Nie wiem nic o chemii.
Mam pytanie. Destylować natychmiast po dodaniu. Czy dehydroksylacja została zakończona w tak krótkim czasie?
Kiedy używam kwasu fosforowego do refluksu 5449, kiedy dodaję kwas fosforowy do roztworu 5449, natychmiast rozdziela się on na warstwę oleju. Ale nie skończył i musiał rozpływać się przez ponad 4 godziny.
Czy produkt końcowy przy użyciu Twojego podejścia to P2P?
Jaka jest stopa zysku dla tego P2P do konwersji borohydryku sodu w metamfetaminę?

 

[w2x3f5]

Mam destylację z parą wodną P2P z wrzącej mieszaniny glicynianu \ kwasu fosforowego \ wody lub przez promieniowanie mikrofalowe, aż do zatrzymania wydalania dwutlenku węgla, a następnie destylację z parą wodną. Jeśli masz separację, możesz użyć więcej kwasu / wody, miałem to z powodu utraty fosforanów sodu, ale zwykle pracowałem z wolnym glicynianem. Uprawa Amina to 70+ procent teorii (może być wyższa, jeśli obserwujesz warunki i uzyskasz maksymalną wydajność półproduktu Imin), z odzyskiwaniem aminowania w borowodorku sodu, z p2P.

 

[chef learner]

Witam, chciałbym zapytać o to, co powiedziałeś o używaniu soli glicydylowej zamiast soli sodowej. Jak można odróżnić te dwie sole? Czy CAS jest taki sam?

 

[w2x3f5]

Obecnie opracowuję również syntezy dla:
jednoetapowej reakcji z walerofenonu do końcowego aminoketonu, wstępna wydajność 70-75 procent, seria eksperymentów potrzebna do optymalizacji.
jednoetapowej syntezy z p2p do mety, są postępy, ale nie ma czasu na sprawdzenie.
jednoetapowa synteza z propiofenonu do aminoketonu, perspektywy 50/50, wymaga przetestowania.
jeśli jesteś gotowy poświęcić trochę swojego czasu i odczynników, napisz do mnie w prywatnych wiadomościach. Rozdam eksperymenty, wszystko za darmo, w pogoni za wiedzą)

 

[metux]

Jak destylować glicydat (olej) bez eksplodującej kolby? Dodaj kamienie lub potrzebuję miksera? To tylko bulgotanie i gazowanie do silnych, eksplodujących bąbelków, destylacja trwa wieki.

 

[Heisenblack]

Musisz wyjaśnić krok po kroku, co zrobiłeś

 

[w2x3f5]

dlaczego destylować glicydat?

 

[metux]

Najlepiej sprawdza się stal nierdzewna.

 

[w2x3f5]

również hydroliza działa z cas 20320-59-6

 

[metux]

Jestem już zhydrolizowany olej bmk, a jego unosi się na powierzchni, podążam za G.Patton, metoda ekstrakcji, 100gr glycidade 20gram naoh z 300mil wody, po refluksie 1h i schłodzeniu do temperatury pokojowej, dodano hcl około 28% 200ml, a następnie ponownie refluksowano, przez 3 godziny, z mieszaniem, po zakończeniu wszystkiego, dostaję brązowy olej i białą sól na dnie,Próbuję destylować bez ekstrakcji, ponieważ nie lubię bawić się ekstrakcją, to działało przez chwilę, nie mogę destylować wszystkich rzeczy z kolby reakcyjnej, ponieważ zaczyna eksplodować, z dużymi bąbelkami i gazami, mój termometr pękł, a rzeczy prawie nie eksplodowały w twarz.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Jest to bich do pracy, wydajność jest gówno również dla mnie.

 

[w2x3f5]

używaj kamieni do gotowania (kawałków porowatej ceramiki), a twoja mieszanina będzie gotować się znacznie bardziej równomiernie, jeśli nie będzie gęsta
destylacja z parą wodną nie uchroni Cię przed ekstrakcją ketonu rozpuszczalnikiem...