Pozdrawiam,
To mój pierwszy post, znalazłem tę nowatorską metodę i do tej pory nie widziałem jej zbyt często udostępnianej. Wydaje się, że to znacznie łatwiejsza droga.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonalu rozpuszczono w 40 ml metanolu, mieszając w kolbie Erlenmeyera o pojemności 250 ml. Gdy cały piperonal się rozpuścił, do roztworu dodano 7,1 g nitroetanu. Kolbę umieszczono w łaźni lodowo-solnej z mieszaniem magnetycznym, a gdy temperatura roztworu spadła do 0°C, dodano lodowaty roztwór 4 g NaOH w 20 ml H2O w takim tempie, aby temperatura nigdy nie wzrosła powyżej 10°C. Podczas tego dodawania na dnie kolby utworzył się biały osad, który został rozbity szklanym prętem.
Mieszanie kontynuowano przez kolejną godzinę, podczas gdy temperatura roztworu nigdy nie wzrosła powyżej 5°C, a pod koniec tego czasu do roztworu dodano 100 ml lodowatej H2O, co spowodowało jeszcze większe wytrącenie się białego ciała stałego.
Całą zawiesinę wlano do 100 ml lodowatego 2M roztworu HCl w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500 ml, którą delikatnie zawirowano i nastąpiło lekkie bulgotanie i musowanie, a kolor roztworu zmienił się z białego na niebieski, zielony i żółty w mniej niż minutę. Całkiem spektakularne! Gdy musowanie ustąpiło, roztwór ponownie umieszczono w łaźni lodowej z mieszaniem magnetycznym.
Gdy temperatura spadła do około 5°C, roztwór był klarowny z żółtymi granulkami surowego produktu na dnie. Granulki przefiltrowano przez odsysanie i rekrystalizowano z IPA. Po wysuszeniu na powietrzu, kanarkowożółte kryształy dały 65-70% wydajności teoretycznej."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moje pytanie do źródła tutaj-
Czy jeśli zastąpię masę cząsteczkową piperonalu benzaldehydem, otrzymam P2NP?
Metanol jest bardzo łatwy do pozyskania i nie wymaga katalizatora. Wydaje się, że w warunkach silnie zasadowych nie ma potrzeby dodawania katalizatora podczas stosowania piperonalu + nitroetanu w metanolu. Po zakwaszeniu kryształy RM wydają się rozpadać bez większego wysiłku. Istnieje kilka zalet, jeśli ta droga działa dla innych aldehydów.
To mój pierwszy post, znalazłem tę nowatorską metodę i do tej pory nie widziałem jej zbyt często udostępnianej. Wydaje się, że to znacznie łatwiejsza droga.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 g piperonalu rozpuszczono w 40 ml metanolu, mieszając w kolbie Erlenmeyera o pojemności 250 ml. Gdy cały piperonal się rozpuścił, do roztworu dodano 7,1 g nitroetanu. Kolbę umieszczono w łaźni lodowo-solnej z mieszaniem magnetycznym, a gdy temperatura roztworu spadła do 0°C, dodano lodowaty roztwór 4 g NaOH w 20 ml H2O w takim tempie, aby temperatura nigdy nie wzrosła powyżej 10°C. Podczas tego dodawania na dnie kolby utworzył się biały osad, który został rozbity szklanym prętem.
Mieszanie kontynuowano przez kolejną godzinę, podczas gdy temperatura roztworu nigdy nie wzrosła powyżej 5°C, a pod koniec tego czasu do roztworu dodano 100 ml lodowatej H2O, co spowodowało jeszcze większe wytrącenie się białego ciała stałego.
Całą zawiesinę wlano do 100 ml lodowatego 2M roztworu HCl w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500 ml, którą delikatnie zawirowano i nastąpiło lekkie bulgotanie i musowanie, a kolor roztworu zmienił się z białego na niebieski, zielony i żółty w mniej niż minutę. Całkiem spektakularne! Gdy musowanie ustąpiło, roztwór ponownie umieszczono w łaźni lodowej z mieszaniem magnetycznym.
Gdy temperatura spadła do około 5°C, roztwór był klarowny z żółtymi granulkami surowego produktu na dnie. Granulki przefiltrowano przez odsysanie i rekrystalizowano z IPA. Po wysuszeniu na powietrzu, kanarkowożółte kryształy dały 65-70% wydajności teoretycznej."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moje pytanie do źródła tutaj-
Czy jeśli zastąpię masę cząsteczkową piperonalu benzaldehydem, otrzymam P2NP?
Metanol jest bardzo łatwy do pozyskania i nie wymaga katalizatora. Wydaje się, że w warunkach silnie zasadowych nie ma potrzeby dodawania katalizatora podczas stosowania piperonalu + nitroetanu w metanolu. Po zakwaszeniu kryształy RM wydają się rozpadać bez większego wysiłku. Istnieje kilka zalet, jeśli ta droga działa dla innych aldehydów.
