Witam wszystkich, chciałem poprosić (po raz kolejny) o radę w sprawie konwersji glicynianu pmk na mdp2p, minął rok odkąd ostatnio to robiłem i chciałem sprawdzić z ludźmi przed kontynuowaniem.
Postaram się to krótko opisać.
Zimny roztwór 40 g NaOH w około 500 ml dh20 dodany do rbf zawierającego 250 g proszku pmk. Mieszanie napowietrzne stosowane z przerwami. W ciągu 2 godzin doprowadzono temperaturę do maks. 70 ° C, utrzymywano przez 2 godziny.
Schłodzono przez noc do 13c, dodano 150ml zimnego 20% hcl 10-20ml na raz przez 45 min, powoli podnosząc temperaturę, mieszając z przerwami, wydzielanie CO2 zgodnie z oczekiwaniami.
Dodawanie zakończone. Doprowadzono do maksymalnej temperatury 90 ° C utrzymywanej przez 30 minut.
Załączam zdjęcia separacji faz, zanim przejdę dalej.
Robiłem to kilka razy, ale nie pamiętam, żeby olej rozdzielił się na taki kolor.
Nie zacząłem jeszcze ekstrakcji (używając ksylenu), ponieważ chciałem najpierw uzyskać informacje zwrotne
Dzięki z góry.
Przystojniak.
ps Robiłem to wiele razy. Proszę tylko o opinie.
Postaram się to krótko opisać.
Zimny roztwór 40 g NaOH w około 500 ml dh20 dodany do rbf zawierającego 250 g proszku pmk. Mieszanie napowietrzne stosowane z przerwami. W ciągu 2 godzin doprowadzono temperaturę do maks. 70 ° C, utrzymywano przez 2 godziny.
Schłodzono przez noc do 13c, dodano 150ml zimnego 20% hcl 10-20ml na raz przez 45 min, powoli podnosząc temperaturę, mieszając z przerwami, wydzielanie CO2 zgodnie z oczekiwaniami.
Dodawanie zakończone. Doprowadzono do maksymalnej temperatury 90 ° C utrzymywanej przez 30 minut.
Załączam zdjęcia separacji faz, zanim przejdę dalej.
Robiłem to kilka razy, ale nie pamiętam, żeby olej rozdzielił się na taki kolor.
Nie zacząłem jeszcze ekstrakcji (używając ksylenu), ponieważ chciałem najpierw uzyskać informacje zwrotne
Dzięki z góry.
Przystojniak.
ps Robiłem to wiele razy. Proszę tylko o opinie.
