Pytania po syntezie fenylo-2-nitropropenu (P2NP) (reakcja Henry'ego)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Cześć, wczoraj wieczorem próbowałem przeprowadzić tę reakcję. To była moja pierwsza synteza, całe doświadczenie było trochę przerażające, szczerze mówiąc 😅 Popełniłem kilka błędów i mam kilka pytań, zanim spróbuję tego ponownie. Z góry dziękuję każdemu, kto może mi pomóc!

Po pierwsze, kiedy otworzyłem butelkę n-butyloaminy, zaczął wydobywać się biały dym. Przeraziło mnie to, ale i tak kontynuowałem. Czy ktoś mógłby wyjaśnić, czy można się tego spodziewać? Czy potrzebuję specjalnych warunków przechowywania n-butyloaminy? Przechowywałem ją w temperaturze pokojowej w szopie ogrodowej, czy zamiast tego powinienem przechowywać ją w lodówce?

Kiedy otworzyłem butelkę benzaldehydu, zaskoczył mnie jego silny zapach. Zostawiłem otwarte drzwi, aby móc oddychać, ale zapach był prawdopodobnie wyczuwalny przez sąsiadów. Myślę, że następnym razem najlepiej byłoby użyć respiratora i otwierać drzwi tylko w środku nocy, kiedy ludzie śpią, co o tym sądzisz?

Nie krystalizowałem jeszcze P2NP, ale zastanawiam się, jak pozbyć się resztek roztworu. Przypuszczam, że zawiera on odczynniki, które nie weszły w reakcję, więc prawdopodobnie powinienem unikać spłukiwania go bezpośrednio do kanalizacji. Ale co w takim razie pozostaje? Czy istnieje sposób na zneutralizowanie odczynników, a następnie spłukanie roztworu?

Wszystkie 3 butelki z nitroetanem, benzaldehydem i n-butyloaminą były otwierane i zamykane, więc odczynniki miały kontakt z powietrzem. Czy jest jakaś data ważności, zanim staną się bezużyteczne?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
Cześć,
To normalne, że N-butyloamina trochę dymi po otwarciu, nie ma powodu do obaw. Istnieje kilka odczynników, które to robią, a najbardziej znanym z nich jest HCl.

Benzaldehyd jest powszechnie stosowany jako środek aromatyzujący i nie jest toksyczny, ale lekko drażniący. Jeśli chodzi o zapach, to tak naprawdę nic nie można z tym zrobić, ale jeśli ktoś zapyta o zapach, można po prostu powiedzieć, że to nowy odświeżacz powietrza lub coś w tym stylu.

Przed filtrowaniem P2NP zalecałbym umieszczenie kolby zawierającej roztwór P2NP w zamrażarce na jakiś czas. Zapewni to wyizolowanie jak największej ilości P2NP. Po pierwszej filtracji (gdy wyizolujesz większość produktu) pozostawiłbym go w zamrażarce na kilka dni, aby sprawdzić, czy wytrącanie trwa, jeśli nic nie wyjdzie z roztworu, możesz spłukać go do kanalizacji, ponieważ zawiera on głównie nieprzereagowany nitoretan / benzaldehyd rozpuszczony w wybranym rozpuszczalniku, dzięki czemu można go bezpiecznie spłukać.

Ogólnie rzecz biorąc, wystawianie odczynników na działanie powietrza jest w porządku, ale staraj się ograniczyć ekspozycję tak bardzo, jak to możliwe, aby zapobiec zanieczyszczeniu lub odparowaniu wspomnianego odczynnika. Warto zauważyć, że niektóre odczynniki są higroskopijne, na przykład KOH i NaOH, a także MgSO4, z których wszystkie będą absorbować wodę z otaczającego powietrza, zagrażając ich funkcjonalności. Należy jednak sprawdzić w Internecie właściwości wszystkich odczynników, których planuje się użyć, a także sposób ich przechowywania i potencjalne zagrożenia, jakie ze sobą niosą.
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Cześć @HectorFromTroy, dziękuję za te uspokajające słowa i sugestie!

Pozostawiłem roztwór w zamrażarce na 2 dni, a następnie przefiltrowałem go na lejku Buchnera.
Dobry pomysł, spróbuję tego.
 
Top