Wprowadzenie
Ten temat przedstawia metodę syntezy alfa-PVP na średnią skalę od 1 do 10 kg. Znajdują się tu rozbudowane samouczki wideo, dzięki którym każdy może wyprodukować tę substancję. Można tu również znaleźć listę niezbędnego sprzętu i odczynników.
Sprzęt i materiały laboratoryjne:
Ten temat przedstawia metodę syntezy alfa-PVP na średnią skalę od 1 do 10 kg. Znajdują się tu rozbudowane samouczki wideo, dzięki którym każdy może wyprodukować tę substancję. Można tu również znaleźć listę niezbędnego sprzętu i odczynników.
Sprzęt i materiały laboratoryjne:
- Kolba okrągłodenna.
- Stojak i zacisk do mocowania.
- Chłodnica zwrotna.
- Lejek opadowy.
- Papierki wskaźnikowe pH.
- Zlewki.
- Źródło próżni.
- Waga laboratoryjna (1-2000 g jest odpowiednia).
- Cylindry miarowe o pojemności 100, 500 i 1000 ml.
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną.
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający o pojemności 1 l.
- Termometr laboratoryjny.
- Kolba Büchnera i lejek.
- Źródło próżni.
- Bibuła filtracyjna.
- Wyparka obrotowa.
- Konwencjonalny lejek.
- Walerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Kwas bromowodorowy (HBr) 1 kg 48%.
- Nadtlenek wodoru (H2O2) 300 g 35%.
- Pirolidyna 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Octan etylu 4 L.
- Węglan sodu (Na2CO3) 20% roztwór wodny.
- Eter dietylowy (Et2O) 50 ml.
- EtOH (alkohol etylowy) 50 ml.
- Kwas dibenzoilo-D-winowy 12,7 g, 35,5 mmol.
- Dichlorometan (CH2Cl2) 830 ml.
- Heksan 1100 ml.
- Stężony kwas solny 35% (HCl).
- Odważyć 1 kg walerofenonu (CAS 1009-14-9) i wlać do reaktora.
- Dodać 1000 g 48% kwasu bromowodorowego (HBr).
- Mieszaninę reakcyjną miesza się energicznie przez 5 minut.
- Nadtlenek wodoru (H2O2) w ilości 300 g o stężeniu 35% dodaje się do lejka wkraplającego zainstalowanego w szyjce reaktora.
- Zawór lejka wkraplacza zostaje otwarty, a nadtlenek wodoru jest dodawany kroplami przy energicznym mieszaniu.
- Obserwować kolor mieszaniny, który może zmieniać się od żółtego do czerwonego. Nadtlenek wodoru jest dodawany do momentu odbarwienia mieszaniny.
- Temperatura jest utrzymywana poniżej 65 ℃. Kroplówka H2O2 jest zatrzymywana, jeśli temperatura wzrośnie.
- Mieszaninę reakcyjną miesza się energicznie przez 1,5 godziny.
- Dodaje się wodę destylowaną i miesza mieszaninę reakcyjną przez 5 minut.
- Mieszanie zatrzymuje się, a mieszanina reakcyjna rozdziela się na dwie warstwy. Warstwa docelowa znajduje się na dole, a woda w górnej warstwie.
- Warstwa wody jest usuwana za pomocą pompy próżniowej przez szyjkę reaktora.
- Dodawany jest wodny roztwór alkaliczny i mieszany przez 5 minut.
- Kroki 9, 10 i 11 są powtarzane.
- Otrzymany produkt pozostawia się w reaktorze.
- Umieścić 4 l octanu etylu w reaktorze z 1,5 kg 2'-bromowalerofenonu i mieszać przez 5 minut.
- W szyjce reaktora umieszczono lejek wkraplający, do którego dodano 1150 ml pirolidyny (CAS 123-75-1).
- Kurek lejka wkraplającego jest otwierany, a pirolidyna jest dodawana kroplami przy energicznym mieszaniu.
- Temperatura jest utrzymywana poniżej 65 ℃.
- Mieszaninę reakcyjną miesza się energicznie przez 1 godzinę po zakończeniu dodawania pirolidyny.
- Pompa próżniowa reaktora i pompa chłodząca chłodnicy zwrotnej są włączone.
- Większość octanu etylu zostaje oddestylowana.
- Pompa próżniowa zostaje zatrzymana, a do reaktora dodawany jest aceton. Mieszanie jest kontynuowane.
- Do lejka wkraplającego na szyjce reaktora dodawany jest kwas solny.
- Kwas solny jest dodawany do momentu osiągnięcia pH 5. Niewielka ilość mieszaniny reakcyjnej jest odprowadzana z dolnego kranu reaktora w celu sprawdzenia pH za pomocą papierka wskaźnikowego (w tym celu można również użyć szklanego pręcika). Próbka jest ponownie umieszczana w reaktorze.
- Następnie mieszaninę reakcyjną przelewa się do zlewki i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin.
- Instalowany jest system filtracji próżniowej (filtr Nutsche, tkanina filtracyjna, pompa próżniowa).
- Pompa próżniowa zostaje włączona.
- Mieszaninę reakcyjną przelewa się ze zlewki (z etapu 13 etapu 2) do lejka Büchnera.
- Mieszanina reakcyjna jest filtrowana i prasowana do postaci stałej.
- Zimny aceton wlewa się do lejka Büchnera, aby przykryć ciało stałe.
- Aceton odfiltrowuje się, a produkt przemywa. Krok 5 powtarza się, jeśli substancja stała nie jest biała.
- Zawartość lejka Büchnera przelewa się do naczynia Pyrex w celu przeprowadzenia procedury suszenia po przefiltrowaniu acetonu i uzyskaniu białej substancji stałej.
- Naczynie Pyrex umieszcza się w suchym miejscu w temperaturze pokojowej.
- Produkt suszy się do uzyskania stałej masy. Produkt jest mieszany i okresowo rozcierany w celu zwiększenia szybkości suszenia.
- Rozpuścić 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol w minimalnej objętości wody destylowanej.
- Dodać 20% wodny roztwór Na2CO3 do pH 8-9.
- Mieszaninę ekstrahuje się 50 ml Et2O.
- Ekstrakt eterowy oddziela się w rozdzielaczu, a następnie oddestylowuje Et2O.
- Wolną zasadę a-PVP rozpuszcza się w EtOH (50 ml).
- Roztwór etanolowy wolnej zasady a-PVP ogrzewa się do 70 ℃.
- Dodaje się kwas dibenzoilo-D-winowy 12,7 g, 35,5 mmol.
- Roztwór poddaje się działaniu chłodnicy zwrotnej przez 1 min i schładza do temperatury pokojowej.
- Rozpuszczalnik jest destylowany.
- Pozostałość rozpuszcza się w CH2Cl2 (530 ml). Mieszając dodaje się heksan (700 ml).
- Powstałe kryształy (9,1 g) zbiera się przez filtrację przez kolbę Büchnera i lejek po 3 dniach.
- Trzy kolejne rekrystalizacje z CH2Cl2/heksanu (300/400 mL) dają pojedynczy diastereoizomer (6,1 g, 61%).
- Kroki 1, 2, 3 powtarza się z solą z kroku 11.
- Dodawany jest zimny aceton.
- Dodaje się kwas chlorowodorowy (HCl) aż do osiągnięcia pH 5.
- Kryształy powstałe w etapie 15 są odfiltrowywane i suszone na powietrzu.
