Witam, za pomocą tej procedury można uzyskać 50% izomeru d i 50% izomeru l po raz pierwszy. Procedura to 1g wolnej zasady / 1g kwasu winowego / 2 ml wody.
Przygotuj destylowaną z parą wodną wolną zasadę (po destylacji z parą wodną wolną zasadę można oddzielić bez ekstrakcji rozpuszczalnikiem i użyć od razu. Zachowaj dolną część, która zawiera większość wody, ponieważ nadal znajduje się w niej pewna ilość wolnej zasady, jeśli jest jej dużo, możesz ją wyekstrahować, wysuszyć i odparować rozpuszczalnik, aby uzyskać resztę tego, co tam pozostało). Teraz wlej do zlewki lub gdzie chcesz, na przykład 100 g kwasu winowego, dodaj do niego 200 ml wody. Mieszaj, aż proszek się rozpuści. Gdy to nastąpi, wlej wolną bazę, po kilku sekundach lub minutach zobaczysz gęstą masę, która jest winianem. Bardzo ważne jest, aby masa była stała, dlatego należy ją podgrzewać i mieszać, aż wszystko się rozpuści, a płyn musi pozostać całkowicie przezroczysty. Jeśli robisz to w zlewce, umieść szklaną płytkę na górze, aby woda nie wyparowała, będzie trochę dymić. Nie będzie konieczne podgrzewanie do wrzenia, nigdy nie mierzyłem temperatury, ale po prostu konieczne jest, aby wszystko całkowicie się rozpuściło, nie wystarczy, że płyn jest mleczny, musi być całkowicie przezroczysty i wyglądać jak woda destylowana. Następnie odstawiamy do góry dnem, przykrywamy czymś, np. folią spożywczą, żeby nie wyparowało i zostawiamy gdzieś do ostygnięcia bez ruszania. Minimalny potrzebny czas to 4 godziny, nic się z nim nie stanie nawet jeśli zostawisz go na 20 godzin, musi być zimny i wytrącić długie igiełkowate kryształy winianu. Kiedy tak się stanie, przygotowując filtr próżniowy Buchnera, wirówkę lub cokolwiek innego, rozbijasz twarde kryształy winianu i filtrujesz je. W wodzie otrzymasz pożądany izomer d, a w stałym winianie izomer l. Wystarczy dodać wodorotlenek sodu 30% do cieczy, aż pH wyniesie 13, dodać toulen lub inny rozpuszczalnik do ekstrakcji, a następnie zmiareczkować rozpuszczalnik. Teraz można szybko odparować część wody, a następnie zeskrobać stały materiał, zmiażdżyć go na proszek i rekrystalizować w 50% etanolu i 50% wody. Dodajesz sproszkowany alkohol z wodą, aż kryształy zaczną pojawiać się na powierzchni cieczy w temperaturze wrzenia, w tym momencie odkładasz pojemnik do rekrystalizacji z grzejnika, przykrywasz go czymś, aby nie odparował, czekasz kilka godzin, zwykle wystarczy około 5-6 godzin, zależy to od tego, czy wystarczająco zagęściłeś ciecz materiałem, następnie wkładamy pojemnik do zamrażarki na kilka minut, około 30 minut, zależy czy nie odparowaliśmy dużo alkoholu, żeby płyn nie zamarzł w zamrażarce, to tylko kwestia schłodzenia, teraz tylko wysypujemy kryształki z pojemnika krystalizacyjnego do bucherovno czy czego tam chcemy i mamy gotowy produkt. Zagęszczamy płyn, który wysysamy z kryształów i pozwalamy im ponownie się skrystalizować. Możesz jeszcze wysuszyć kryształy opalarką do włosów, jeśli wydają się mokre. Podziękujesz mi później. Proszę wszystkich ludzi o podzielenie się procedurami, o których wiecie, że są dobre.
Nie ma potrzeby zmywania tego kamienia nazębnego, nawet bez niego będziesz bardziej niż zadowolony z rezultatu. Kiedy próbowano zmyć go wodą lub lodowatym metanolem, nigdy to nie pomogło, z mycia uzyskano tylko produkt podobny do racematu. Zastosowano kwas winowy CAS 87-69-4. Po podgrzaniu należy pozostawić ciecz do ostygnięcia w temperaturze pokojowej, która jest odpowiednią temperaturą do filtrowania
Przygotuj destylowaną z parą wodną wolną zasadę (po destylacji z parą wodną wolną zasadę można oddzielić bez ekstrakcji rozpuszczalnikiem i użyć od razu. Zachowaj dolną część, która zawiera większość wody, ponieważ nadal znajduje się w niej pewna ilość wolnej zasady, jeśli jest jej dużo, możesz ją wyekstrahować, wysuszyć i odparować rozpuszczalnik, aby uzyskać resztę tego, co tam pozostało). Teraz wlej do zlewki lub gdzie chcesz, na przykład 100 g kwasu winowego, dodaj do niego 200 ml wody. Mieszaj, aż proszek się rozpuści. Gdy to nastąpi, wlej wolną bazę, po kilku sekundach lub minutach zobaczysz gęstą masę, która jest winianem. Bardzo ważne jest, aby masa była stała, dlatego należy ją podgrzewać i mieszać, aż wszystko się rozpuści, a płyn musi pozostać całkowicie przezroczysty. Jeśli robisz to w zlewce, umieść szklaną płytkę na górze, aby woda nie wyparowała, będzie trochę dymić. Nie będzie konieczne podgrzewanie do wrzenia, nigdy nie mierzyłem temperatury, ale po prostu konieczne jest, aby wszystko całkowicie się rozpuściło, nie wystarczy, że płyn jest mleczny, musi być całkowicie przezroczysty i wyglądać jak woda destylowana. Następnie odstawiamy do góry dnem, przykrywamy czymś, np. folią spożywczą, żeby nie wyparowało i zostawiamy gdzieś do ostygnięcia bez ruszania. Minimalny potrzebny czas to 4 godziny, nic się z nim nie stanie nawet jeśli zostawisz go na 20 godzin, musi być zimny i wytrącić długie igiełkowate kryształy winianu. Kiedy tak się stanie, przygotowując filtr próżniowy Buchnera, wirówkę lub cokolwiek innego, rozbijasz twarde kryształy winianu i filtrujesz je. W wodzie otrzymasz pożądany izomer d, a w stałym winianie izomer l. Wystarczy dodać wodorotlenek sodu 30% do cieczy, aż pH wyniesie 13, dodać toulen lub inny rozpuszczalnik do ekstrakcji, a następnie zmiareczkować rozpuszczalnik. Teraz można szybko odparować część wody, a następnie zeskrobać stały materiał, zmiażdżyć go na proszek i rekrystalizować w 50% etanolu i 50% wody. Dodajesz sproszkowany alkohol z wodą, aż kryształy zaczną pojawiać się na powierzchni cieczy w temperaturze wrzenia, w tym momencie odkładasz pojemnik do rekrystalizacji z grzejnika, przykrywasz go czymś, aby nie odparował, czekasz kilka godzin, zwykle wystarczy około 5-6 godzin, zależy to od tego, czy wystarczająco zagęściłeś ciecz materiałem, następnie wkładamy pojemnik do zamrażarki na kilka minut, około 30 minut, zależy czy nie odparowaliśmy dużo alkoholu, żeby płyn nie zamarzł w zamrażarce, to tylko kwestia schłodzenia, teraz tylko wysypujemy kryształki z pojemnika krystalizacyjnego do bucherovno czy czego tam chcemy i mamy gotowy produkt. Zagęszczamy płyn, który wysysamy z kryształów i pozwalamy im ponownie się skrystalizować. Możesz jeszcze wysuszyć kryształy opalarką do włosów, jeśli wydają się mokre. Podziękujesz mi później. Proszę wszystkich ludzi o podzielenie się procedurami, o których wiecie, że są dobre.
Nie ma potrzeby zmywania tego kamienia nazębnego, nawet bez niego będziesz bardziej niż zadowolony z rezultatu. Kiedy próbowano zmyć go wodą lub lodowatym metanolem, nigdy to nie pomogło, z mycia uzyskano tylko produkt podobny do racematu. Zastosowano kwas winowy CAS 87-69-4. Po podgrzaniu należy pozostawić ciecz do ostygnięcia w temperaturze pokojowej, która jest odpowiednią temperaturą do filtrowania
Last edited:
