(Przedrostki "Methcathinone" lub "Methylone" lub "βk-MDMA" nie były dostępne, więc musiałem umieścić "MDMA", ale to nie synteza MDMA jest tutaj prezentowana, ale metylonu, który jest wersją beta-ketonową MDMA).
Składniki:
20g 3,
4-metylenodioksypropiofenonu (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml dichlorometanu (=DCM) 22g bromu 50ml tiosiarczanu sodu 10% 50ml n-
Metylopirolidon 20ml metyloaminy 40% 30g siarczanu magnezu 10ml kwasu solnego Roztwór wodorowęglanu sodu (12g w 120ml) Woda destylowana Aceton
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna 250ml (+podstawka) Mieszadło magnetyczne Strzykawka / pipeta Papier pH Zlewki Waga Łaźnia lodowa Przybory do mieszania Termometr Filtr
Opcjonalnie :
Kondensator Lejek rozdzielający
Procedura:
1: 20g MDP1P rozpuszcza się w 60ml DCM, następnie dodaje się kilka kropli kwasu solnego i 22g boru (kropla po kropli)-> Reakcja jest egzotermiczna 2:
Pozostały bor jest następnie usuwany za pomocą 10% roztworu tiosiarczanu sodu, a roztwór przemywa się wodą destylowaną Warstwa organiczna (2-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenon) jest odzyskiwana do następnego etapu (może być również destylowana pod próżnią w celu uzyskania ciała stałego).
3: Odzyskaną warstwę organiczną rozpuszcza się w 50 ml n-metylopirolidonu i dodaje 20 ml 40% metyloaminy, a następnie kolbę zamyka się i całość wytrząsa -> Reakcja jest egzotermiczna i musi być kontrolowana (jeśli ciśnienie jest zbyt wysokie, kolbę umieszcza się w łaźni lodowej, aby utrzymać temperaturę poniżej 55ºC).
4 : Roztwór jest następnie przemywany roztworem wodorowęglanu sodu i całość jest mieszana przez jedną lub dwie minuty.
5: Dodaje się 30 ml DCM mieszając przez 5 minut, a następnie ekstrahuje się wolną zasadę metylonową (warstwa organiczna, warstwa dolna) Warstwa nieorganiczna może nadal zawierać pożądaną substancję, więc krok 5 można powtórzyć jeszcze raz.
6: Uzyskane warstwy organiczne łączy się i przemywa 3-4 razy 60 ml wody destylowanej, aż zapach metyloaminy przestanie być wyczuwalny. Dolną warstwę odzyskuje się i suszy nad siarczanem magnezu.
7: Naszą objętość wolnej zasady rozcieńcza się w tej samej objętości acetonu, a następnie dodaje kwas solny kropla po kropli, aby uzyskać pH 5,5-6 (jeśli roztwór staje się gęsty, dodaje się aceton).
8: Całość jest filtrowana w celu uzyskania pożądanego βk-MDMA, jednak nasz produkt nie jest czysty, można go przemyć acetonem przed oczyszczeniem:
Po oczyszczeniu:
9: Jeśli pożądana jest krystalizacja, na każdy gram metylonu HCl dodać 1,5 ml wody destylowanej i 1 ml acetonu, a następnie pozostawić do krystalizacji jak w przypadku 4MMC.
Składniki:
20g 3,
4-metylenodioksypropiofenonu (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90ml dichlorometanu (=DCM) 22g bromu 50ml tiosiarczanu sodu 10% 50ml n-
Metylopirolidon 20ml metyloaminy 40% 30g siarczanu magnezu 10ml kwasu solnego Roztwór wodorowęglanu sodu (12g w 120ml) Woda destylowana Aceton
Sprzęt:
Kolba okrągłodenna 250ml (+podstawka) Mieszadło magnetyczne Strzykawka / pipeta Papier pH Zlewki Waga Łaźnia lodowa Przybory do mieszania Termometr Filtr
Opcjonalnie :
Kondensator Lejek rozdzielający
Procedura:
1: 20g MDP1P rozpuszcza się w 60ml DCM, następnie dodaje się kilka kropli kwasu solnego i 22g boru (kropla po kropli)-> Reakcja jest egzotermiczna 2:
Pozostały bor jest następnie usuwany za pomocą 10% roztworu tiosiarczanu sodu, a roztwór przemywa się wodą destylowaną Warstwa organiczna (2-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenon) jest odzyskiwana do następnego etapu (może być również destylowana pod próżnią w celu uzyskania ciała stałego).
3: Odzyskaną warstwę organiczną rozpuszcza się w 50 ml n-metylopirolidonu i dodaje 20 ml 40% metyloaminy, a następnie kolbę zamyka się i całość wytrząsa -> Reakcja jest egzotermiczna i musi być kontrolowana (jeśli ciśnienie jest zbyt wysokie, kolbę umieszcza się w łaźni lodowej, aby utrzymać temperaturę poniżej 55ºC).
4 : Roztwór jest następnie przemywany roztworem wodorowęglanu sodu i całość jest mieszana przez jedną lub dwie minuty.
5: Dodaje się 30 ml DCM mieszając przez 5 minut, a następnie ekstrahuje się wolną zasadę metylonową (warstwa organiczna, warstwa dolna) Warstwa nieorganiczna może nadal zawierać pożądaną substancję, więc krok 5 można powtórzyć jeszcze raz.
6: Uzyskane warstwy organiczne łączy się i przemywa 3-4 razy 60 ml wody destylowanej, aż zapach metyloaminy przestanie być wyczuwalny. Dolną warstwę odzyskuje się i suszy nad siarczanem magnezu.
7: Naszą objętość wolnej zasady rozcieńcza się w tej samej objętości acetonu, a następnie dodaje kwas solny kropla po kropli, aby uzyskać pH 5,5-6 (jeśli roztwór staje się gęsty, dodaje się aceton).
8: Całość jest filtrowana w celu uzyskania pożądanego βk-MDMA, jednak nasz produkt nie jest czysty, można go przemyć acetonem przed oczyszczeniem:
Po oczyszczeniu:
9: Jeśli pożądana jest krystalizacja, na każdy gram metylonu HCl dodać 1,5 ml wody destylowanej i 1 ml acetonu, a następnie pozostawić do krystalizacji jak w przypadku 4MMC.
