Synteza APAAN (a-fenyloacetoacetonitrylu) z amidem sodu (skala 1 kg)

[WillD]

Schemat reakcji:

Synteza:
1. 1000 g cyjanku benzylu, 1300 ml octanu etylu dodać do reaktora i mieszać.
2. Dodać 500 g amidku sodu, w małych porcjach, aby kontrolować wrzenie mieszaniny.
3. Mieszaninę reakcyjną utrzymywano w temperaturze wrzenia przez dwie godziny i pozostawiono na 12 godzin w temperaturze pokojowej.
4. Po 12 godzinach mieszaninę rozcieńczono 8 litrami wody i mieszano do całkowitego rozpuszczenia stałego osadu.
5. Dodano 4 litry kruszonego lodu i mieszano.
6. Ekstrahowano 3 litrami benzenu (toluen, DCM, eter itp.), a ekstrakty odrzucono.
7. Oddzieloną fazę wodną zakwaszono roztworem lodowatego kwasu octowego (600 ml) w wodzie (2000 ml).
8. Osad przefiltrowano i użyto bez dalszego oczyszczania do przygotowania benzylometyloketonu.

 

[pdwshopnl]

Słyszałem o tym syntezatorze. Masz oryginalny patent z literatury?
Mam tylko to, ale nie mogę znaleźć w internecie:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Czy możesz powiedzieć więcej o warunkach syntezy, to znaczy, czy muszą być ściśle bezwodne, jak w przypadku reakcji z etanolanem sodu?
Czy odczynniki klasy analitycznej (najczystsze) są wystarczające?

 

[pdwshopnl]

Twoje linki prowadzą do apaanu z etanolanem sodu.
Ta droga jest znana wszystkim, również moim zdaniem jest bardzo trudna, ponieważ musi utrzymywać stan bezwodny przez cały czas.

Ten temat opowiada o bardzo starym sposobie wytwarzania apaanu (w literaturze piszą o IT w 1910 roku). Został przygotowany przez kondensację octanu etylu z pochodną sodową cyjanku benzylu przygotowaną z cyjanku benzylu i amidu sodu.
Szukałem więcej informacji na temat tej syntezy przez wiele razy... uwierz mi.
I jedyne co znalazłem w literaturze to te dwa artykuły z 1910 roku:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Ale IT jest zbyt stare i nie rozumiem tego.

Moim zdaniem ta droga do zdobycia apaanu jest jedyną sensowną drogą do sukcesu.

 

[Sabatier]

Rozumiem. Przepraszam.

 

[WillD]

W rzeczywistości jest to najlepszy wariant tej syntezy, wykorzystujący metylan sodu (lub potasu), ehtylan itp

 

[pdwshopnl]

Chodzi mi o linki, które dodają inni użytkownicy (ze stron o syntezie organicznej o robieniu apaanu z etanolanu sodu) - teraz są usuwane. Twój patent oczywiście nie dotyczy etanolanu sodu.

 

[KokosDreams]

Jaka jest wydajność w g (APAAN) dla tej metody?

 

[melk]

Z apaan
nie poniosłeś żadnej straty lub może trochę nic

 

[melk]

W 2010 roku można było kupić legalny apaan za 20€/kg czystego, to był postęp lol

 

[cokemuffin]

Jakiś pomysł, jak uzyskać KCN dla cyjanku benzylu, myślałem o dodaniu h2so4 do heksacyjanożelazianu(III) potasu i doprowadzeniu powstałego gazu HCN do roztworu KOH?

 

[cokemuffin]

Jeśli to nie wchodzi w grę, co z heksacyjanożelazianem(III) potasu do żelazocyjanku potasu za pomocą KOH, a następnie pirolizy?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

Mam czysty sód, a nie amid sodu.
Jak powinienem pracować?
proszę @G.Patton

 

[CryoThio]

Czy możesz nam powiedzieć, czy metanolan sodu zastąpi amidek sodu bez zmian w procedurze? Metanolan sodu powinien działać i jest tańszy.