Synteza 1,3-benzodioksolu:
1. Katechol (100 g), węglan potasu (200 g) i dimetyloformamid (1000 ml) dodano do 3-litrowej kolby okrągłodennej z trzema szyjkami, wyposażonej w chłodnicę, wkraplacz i termometr.
2. Reakcję ogrzano do 35 *C i dodano kroplami dichlorometan (120 ml).
3. Mieszaninę ogrzewano następnie w temperaturze 110-120 *C przez pięć godzin, a następnie pozostawiono do ostygnięcia.
4. Roztwór zdekantowano i dodano 1500 ml wody.
5. Fazę wodną ekstrahowano 3x250 ml eteru dietylowego.
6. Warstwy organiczne połączono i przemyto 3x500 ml wody.
7. Warstwę organiczną wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodu, zdekantowano, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą wyparki obrotowej, uzyskując jasnobrązowy olej. Wydajność: 77 g.
Synteza 3,4-metylenodioksypropiofenonu:
1. 1,3-benzodioksol (100 g), chlorek cynku(II) (170 g) i dichloroetan (1000 ml) dodano do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l wyposażonej w lejek wkraplający.
2. Otrzymaną mieszaninę schłodzono w łaźni lodowej.
3. Do mieszaniny dodano kroplami chlorek propionylu (110 ml) i pozostawiono reakcję do mieszania przez 18 h.
4. Reakcję schłodzono wodą i dodano 500 ml eteru dietylowego.
5. Warstwę wodną usunięto, a warstwę organiczną przemyto 3x250 ml 5% roztworu węglanu sodu i 3x250 ml solanki.
6. Warstwę organiczną następnie wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodu, zdekantowano, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą wyparki obrotowej, uzyskując ciemnobrązową ciecz. Wydajność: 100 g.
Synteza 5-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenonu:
1. 3,4-metylenodioksypropiofenon (100 g), bromek miedzi (150 g), bromek potasu (7 g) i 1000 ml dichloroetanu dodano do kolby okrągłodennej o pojemności 3 l ze skraplaczem.
2. Roztwór ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 24 h, a następnie schłodzono dichlorometanem.
3. Otrzymaną mieszaninę przefiltrowano, a cząstki stałe przemyto 1000 ml dichlorometanu.
4. Roztwór organiczny wysuszono nad siarczanem sodu, zdekantowano, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą wyparki obrotowej, uzyskując ciemnobrązową ciecz. Wydajność: 130 g.
Synteza metylonu:
1. Do kolby okrągłodennej o pojemności 3 l dodano 5-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenon (100 g) i 1000 ml tetrahydrofuranu.
2. Wodną metyloaminę (300 ml, 40%) dodawano kroplami do roztworu przez 30 min.
3. Roztwór pozostawiono do mieszania przez 18 h, a następnie roztworzono w 1000 ml 20% roztworu NaOH.
4. Produkt ekstrahowano 3x500 ml octanu etylu i przemyto 3x500 ml wody.
5. Zdekantować roztwór octanu etylu do suchej zlewki, schłodzonej w łaźni lodowej.
6. Do schłodzonego roztworu eteru dodawać kroplami, ręcznie mieszając, roztwór HCl:IPA w stosunku 1:5 do pH > 4.
7. Schłodzić w łaźni lodowej lub w zamrażarce.
8. Zebrać kryształy przez filtrację próżniową i pozostawić do wyschnięcia na powietrzu. Wydajność: 75 g.
1. Katechol (100 g), węglan potasu (200 g) i dimetyloformamid (1000 ml) dodano do 3-litrowej kolby okrągłodennej z trzema szyjkami, wyposażonej w chłodnicę, wkraplacz i termometr.
2. Reakcję ogrzano do 35 *C i dodano kroplami dichlorometan (120 ml).
3. Mieszaninę ogrzewano następnie w temperaturze 110-120 *C przez pięć godzin, a następnie pozostawiono do ostygnięcia.
4. Roztwór zdekantowano i dodano 1500 ml wody.
5. Fazę wodną ekstrahowano 3x250 ml eteru dietylowego.
6. Warstwy organiczne połączono i przemyto 3x500 ml wody.
7. Warstwę organiczną wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodu, zdekantowano, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą wyparki obrotowej, uzyskując jasnobrązowy olej. Wydajność: 77 g.
Synteza 3,4-metylenodioksypropiofenonu:
1. 1,3-benzodioksol (100 g), chlorek cynku(II) (170 g) i dichloroetan (1000 ml) dodano do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l wyposażonej w lejek wkraplający.
2. Otrzymaną mieszaninę schłodzono w łaźni lodowej.
3. Do mieszaniny dodano kroplami chlorek propionylu (110 ml) i pozostawiono reakcję do mieszania przez 18 h.
4. Reakcję schłodzono wodą i dodano 500 ml eteru dietylowego.
5. Warstwę wodną usunięto, a warstwę organiczną przemyto 3x250 ml 5% roztworu węglanu sodu i 3x250 ml solanki.
6. Warstwę organiczną następnie wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodu, zdekantowano, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą wyparki obrotowej, uzyskując ciemnobrązową ciecz. Wydajność: 100 g.
Synteza 5-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenonu:
1. 3,4-metylenodioksypropiofenon (100 g), bromek miedzi (150 g), bromek potasu (7 g) i 1000 ml dichloroetanu dodano do kolby okrągłodennej o pojemności 3 l ze skraplaczem.
2. Roztwór ogrzewano pod chłodnicą zwrotną przez 24 h, a następnie schłodzono dichlorometanem.
3. Otrzymaną mieszaninę przefiltrowano, a cząstki stałe przemyto 1000 ml dichlorometanu.
4. Roztwór organiczny wysuszono nad siarczanem sodu, zdekantowano, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą wyparki obrotowej, uzyskując ciemnobrązową ciecz. Wydajność: 130 g.
Synteza metylonu:
1. Do kolby okrągłodennej o pojemności 3 l dodano 5-bromo-3,4-metylenodioksypropiofenon (100 g) i 1000 ml tetrahydrofuranu.
2. Wodną metyloaminę (300 ml, 40%) dodawano kroplami do roztworu przez 30 min.
3. Roztwór pozostawiono do mieszania przez 18 h, a następnie roztworzono w 1000 ml 20% roztworu NaOH.
4. Produkt ekstrahowano 3x500 ml octanu etylu i przemyto 3x500 ml wody.
5. Zdekantować roztwór octanu etylu do suchej zlewki, schłodzonej w łaźni lodowej.
6. Do schłodzonego roztworu eteru dodawać kroplami, ręcznie mieszając, roztwór HCl:IPA w stosunku 1:5 do pH > 4.
7. Schłodzić w łaźni lodowej lub w zamrażarce.
8. Zebrać kryształy przez filtrację próżniową i pozostawić do wyschnięcia na powietrzu. Wydajność: 75 g.
Last edited by a moderator:
