Synteza etylosiarczanu sodu
Wzór cząsteczkowy: C2H5NaO4S
Wygląd: Białe do białawego ciało stałe
Temperatura wrzenia: 209 °C
Temperatura topnienia: NIE DOTYCZY
Masa cząsteczkowa: 148.12 g/mol
Numer CAS: 546-74-7
Szkło:
5L kolba okrągłodenna
5L kolba okrągłodenna z dwiema lub trzema szyjkami
Zlewka 5L
Kolumna kondensacyjna.
Lejek dodawczy wyrównujący ciśnienie
Filtr próżniowy
Odczynniki:
140 g etanolu (bezwodnego)
300 g kwasu siarkowego (98%)
2000ml Woda destylowana
"260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania
Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie
Umieścić w kolbie z dwiema szyjkami i umieścić w łaźni grzewczej ogrzanej do temperatury 50°C.
Podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C i utrzymywać ją w łaźni wodnej przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.
Część 2: Przemiana wodorosiarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Powoli dodać węglan wapnia (≈260g), silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60°C, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.
Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieścić przesącz w zamrażarce, aby utworzyć drugą partię kryształów, a następnie przefiltrować. Dodaj kryształy z pierwszej partii.
Wydajność wynosi 235 g - 51-65% wydajności teoretycznej.
Wzór cząsteczkowy: C2H5NaO4S
Wygląd: Białe do białawego ciało stałe
Temperatura wrzenia: 209 °C
Temperatura topnienia: NIE DOTYCZY
Masa cząsteczkowa: 148.12 g/mol
Numer CAS: 546-74-7
Szkło:
5L kolba okrągłodenna
5L kolba okrągłodenna z dwiema lub trzema szyjkami
Zlewka 5L
Kolumna kondensacyjna.
Lejek dodawczy wyrównujący ciśnienie
Filtr próżniowy
Odczynniki:
140 g etanolu (bezwodnego)
300 g kwasu siarkowego (98%)
2000ml Woda destylowana
"260g węglanu wapnia
"≈" 350g stężonego roztworu węglanu sodu (40g/100ml)
410 ml etanolu (bezwodnego) do oczyszczania
Część 1: Wodorosiarczan etylu
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol i kwas siarkowy umieszcza się w zamrażarce w celu schłodzenia do 0°C. Wodę umieszcza się w lodówce.
Przygotowano lodowatą łaźnię wodną, a następnie dodano etanol do kolby okrągłodennej z lejkiem ociekowym wyrównującym ciśnienie.
Kwas siarkowy jest dodawany POWOLI kropla po kropli przy silnym mieszaniu w łaźni lodowej. Dodawanie powinno trwać co najmniej 35 minut od pierwszej do ostatniej kropli.
Po zakończeniu dodawania temperatura reakcji nie powinna być wyższa niż 20°C.
Roztwór należy energicznie mieszać w łaźni lodowej przez 60 minut.
Po 60 minutach roztwór zmieni kolor na żółty, łaźnia lodowa zostanie usunięta, a mieszanina reakcyjna zostanie
Umieścić w kolbie z dwiema szyjkami i umieścić w łaźni grzewczej ogrzanej do temperatury 50°C.
Podgrzać mieszaninę reakcyjną do temperatury 50°C i utrzymywać ją w łaźni wodnej przez 60 minut, a następnie schłodzić do temperatury pokojowej.
Wlej 2000 ml zimnej wody do zlewki o pojemności 5 l, a następnie powoli dodaj schłodzoną mieszaninę reakcyjną.
Część 2: Przemiana wodorosiarczanu etylu w wodorosiarczan wapnia
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Powoli dodać węglan wapnia (≈260g), silnie mieszając do PH 7.
Następnie zlewkę ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 60°C, podgrzewając również 200 ml wody do płukania.
Odfiltrować osad (siarczan wapnia) i przepłukać zlewkę podgrzaną wodą.
Zachować przefiltrowaną mieszaninę.
Część 3: Przemiana etylosiarczanu wapnia w etylosiarczan sodu
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Do przefiltrowanej mieszaniny dodać stężony roztwór węglanu sodu (≈350g).
Węglan wapnia wytrąci się z roztworu.
Dodawaj węglan sodu, aż roztwór stanie się zasadowy (PH 12-14).
Odfiltrować próżniowo węglan wapnia. Dobrze przemyj filtrat niewielką ilością zimnej wody.
Gotuj roztwór, aż stanie się mętny, a następnie przefiltruj (wytrąci się węglan wapnia).
Kontynuować odparowywanie filtratu do sucha.
Do suchej mieszaniny dodać 400 ml bezwodnego etanolu i podgrzać na łaźni wodnej do rozpuszczenia większości substancji stałych.
Przefiltrować przez podgrzewany lejek próżniowy, przepłukać zlewkę 10 ml bezwodnego etanolu.
Gdy filtrat osiągnie temperaturę pokojową, odfiltrować kryształy,
Umieścić przesącz w zamrażarce, aby utworzyć drugą partię kryształów, a następnie przefiltrować. Dodaj kryształy z pierwszej partii.
Wydajność wynosi 235 g - 51-65% wydajności teoretycznej.
Last edited:
