oryginalna synteza autorstwa zealota, przetłumaczona na angielski przez antoncho :3 wiem, że są tu inne syntezy ketaminy, ale przejrzałem kilka i ta wygląda inaczej (jedyna synteza prekursora ket, którą widziałem, była 4 inną trasą). przepraszam, jeśli jest to repost, mam nadzieję, że może to być przydatne dla niektórych chemików !!!
Przedmowa
Panie i Panowie!
Pozwólcie, że z dumą przedstawię wam kolejną historię z kolekcji marzeń Zealota.
Synteza składa się z 11 kroków, ale jej długość tłumaczy fakt, że wszystkie prekursory, a nawet niektóre odczynniki, są wytwarzane od podstaw, przy użyciu przyjaznych dla użytkownika technik i sprzętu (w rzeczywistości potrzeba próżni jest wspomniana tylko raz, a nawet to do usunięcia rozpuszczalnika); a także tylko łatwe do zdobycia reagenty.
Mimo to synteza jest oczywiście przeznaczona tylko dla wykwalifikowanych; po pierwsze, obejmuje ona wytwarzanie Grignarda. Istnieje potencjalna możliwość użycia związków cynkowo-organicznych [uwaga fidelis: nie wiem, czy ma na myśli związki cynkowo-organiczne, które pojawiły się, gdy szukałem cynku organicznego] zamiast tego (omówione szczegółowo poniżej), co jest znacznie tańsze i łatwiejsze technicznie.
Dodano również alternatywne przygotowanie o-chlorobenzonitrylu przez zealota.
Powiedziawszy to, przejdźmy do rzeczy.
- Antoncho
1. kwas o-chlorobenzoesowy
ᗢ kwas antranilowy 13,7g
ᗢ HCl (stężenie, d=1,19)
ᗢ NaNO2 8g
ᗢ CuCl 10g
13,7 g kwasu antranilowego miesza się w szklanej zlewce z 40 ml wody, 28 ml HCl i 20 g lodu. Przy ciągłym mieszaniu i chłodzeniu dodaje się 8 g NaNO2 w 40 ml wody. Tak otrzymany klarowny roztwór soli diazoniowej dodaje się bardzo powoli mieszając do roztworu 10g CuCl w 25g HCl. Obserwuje się energiczne wydzielanie azotu.
Po zakończeniu wydzielania, ppt jest filtrowany, przemywany zimną wodą i wytrącany z aq. Na2CO3. Produkt stanowi drobne kryształy i topi się w temperaturze 140-141°C.
Kwas o-bromobenzoesowy można otrzymać w analogiczny sposób, zastępując CuCl przez CuBr.
2. o-Chlorobenzonitryl
Przygotowanie A.
(RCOO)₂Zn + Pb(SCN)₂ = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO₂
Najlepsze wyniki uzyskuje się, gdy zamiast wolnego kwasu stosuje się sól cynku. Ten rxn nie nadaje się do kwasów aminowych, nitrowych i tlenowych, ale może być stosowany do kwasów bromowych i chlorobenzoesowych.
Do gorącego roztworu 50 g NaOH w 400 ml wody dodać 195 g kwasu o-chlorobenzoesowego. Ostrożnie zneutralizować za pomocą NH3 lub NaHCO3 i dodać po podgrzaniu 105 g (~5% nadmiaru) ZnSO4 w 400 ml wody. Wytrącona sól jest suszona przez dłuższy czas w temperaturze 200°C i mieszana z 205 g Pb(SCN)2. Mieszanina jest mielona i suszona w temperaturze 120-140°C przez dłuższy czas, a następnie podgrzewana na otwartym ogniu - mieszanina topi się i wydzielają się gazy.
Destylowany nitryl jest traktowany NH4OH, destylowany z parą wodną i solony. Wydajność 137 g (80%), mp 43-46°C, bp 232°C. Rxn zwykle odbywa się w ciągu 30-60 minut, ale czas suszenia sprawia, że metoda jest dość czasochłonna.
Przygotowanie B.
Ten sposób nie wymaga długiego suszenia. Kwas sulfaminowy jest bardzo tani i można go nabyć bez wzbudzania jakichkolwiek podejrzeń.
o-Bromobenzonitryl
50g o-Bromobenzamidu i 35g (25g=teoria) kwasu sulfaminowego (sulfamowego) jest dokładnie mieszane i podgrzewane w kolbie Wurtza. W temperaturze 250-255°C rozpoczyna się destylacja, która kończy się w temperaturze 285-295°C (trwa ok. 1,5-2 godz.). Zebrany produkt jest redestylowany, wydajność 36g (80% teorii).
mp 53-57°C, bp 251-253°C
Jak ostatnio odkryłem, można to jeszcze bardziej uprościć, tworząc benzamidy in situ z odpowiedniego kwasu i mocznika... ale ponieważ jest to bardzo dobra droga do podstawionych benzaldehydów z kwasów benzoesowych, opublikuję to później osobno. [uwaga fidelis: może spróbuję to wykopać, mam nadzieję, że uda mi się to znaleźć. jeśli ktoś inny to zrobi, będę dozgonnie wdzięczny lol]
3. Cyklopentanon
100 g kwasu adypinowego i 10 g Ba(OH)₂ miesza się dokładnie i umieszcza w kolbie z termometrem. Kolbę ogrzewa się do 280°C, mieszanina początkowo topi się, a następnie następuje destylacja, która trwa około 1-2 godzin. Gorący destylat jest nasycany NaCl, górna warstwa jest dekantowana i destylowana, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 128-130°C. Osuszyć MgSO₄.
Wydajność: 51 g (89% teorii).
Uwagi:
ᗢ Ca(OH)2 można zastąpić Ba(OH)₂ bez znacznej utraty wydajności.
ᗢ W przypadku użycia gotowego adypinianu Ca lub Ba kontrola temperatury nie jest konieczna.
4. Izopropanolan glinu
Al(i-PrO)₃ - Bp 130-140°C przy 7 mmHg; mp 118°C.
Do 250 ml RBF wyposażonego w wydajną chłodnicę zwrotną dodano 6 g folii Al, 70 ml (teoretycznie 51 ml) abs. IPA (użyto komercyjnego IPA klasy odczynnikowej bez suszenia) i 0,1g HgSO₄. Mieszanina jest podgrzewana.
Na początku wrzenia dodaje się 0,5 ml CCl₄ (UWAGA! Niezwykle toksyczny!) i kontynuuje ogrzewanie, aż do rozpoczęcia wydzielania H₂, kiedy to jest zatrzymywane, czasami nawet konieczne jest chłodzenie. Po ustąpieniu wydzielania H₂, ogrzewanie jest kontynuowane aż do prawie całkowitego rozpuszczenia Al (5-7 godzin). Otrzymany roztwór jest natychmiast używany w takiej postaci, w jakiej został przygotowany.
5. Cyklopentanol
Do 250 ml RBF wyposażonego w 15 cm kolumnę Vigreux i chłodnicę destylacyjną dodaje się 53 ml (50 g) cyklopentanonu w 50 ml IPA i roztwór z poprzedniego przygotowania, który zawiera około 40 g izopropanolanu glinu. Mieszanina jest delikatnie podgrzewana, co powoduje oddestylowanie acetonu z niewielką ilością wody. Destylacja kończy się, gdy temperatura oparów wzrośnie do ~85°C.
Ppt wewnątrz kolby jest ostrożnie rozkładany za pomocą 50% H₂SO₄ aż do uzyskania kwaśnego odczynu i nasycenia NaCl. Górna warstwa jest dekantowana i destylowana, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 137-140°C. Suszenie za pomocą MgSO₄.
6. Bromek cyklopentylowy
W kolbie zmieszać 47 ml (45 g) cyklopentanolu i 60 ml (90 g) 48% aq. HBr. Dodaje się 10 g Na₂SO₄. Mieszaninę pozostawia się na 24 godziny przy energicznym mieszaniu. Następnie rozcieńcza się go 200 ml wody, a dolną fazę organiczną oddziela się i przemywa dwukrotnie wodą. Destylować, zbierając frakcję między 137-138 ° C. Wysuszyć za pomocą MgSO₄.
Wydajność = 58 g (74%)
7. Bromek magnezu cyklopentylu
Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 ml wyposażonej w chłodnicę zwrotną, lejek addycyjny i wlot gazu obojętnego wlać 50 ml THF (utrzymywanego nad KOH, a następnie 150 ml refluksowanego nad 30 g CaO przez 6 godzin i destylowanego). Dodaje się 9 g drobnych skrętek Mg, a następnie kilka kryształów jodu. Aparat przepłukuje się argonem i pozostawia delikatny strumień gazu. Rozpoczyna się mieszanie magnetyczne. Mieszanina natychmiast staje się mętna od MgI. Z lejka dodawczego wkrapla się 55 g (40 ml) bromku cyklopentylu w 100 ml THF, tak że roztwór wrze gładko. Reakcja zwykle kończy się w ciągu godziny, towarzyszy jej wytrącanie się białej galaretowatej masy, a na dnie może pozostać trochę nieprzereagowanego Mg w postaci ciemnoszarego proszku.
Preferowane jest użycie THF zamiast eteru, ponieważ rxn w nim przebiega lepiej i szybciej (THF jest bardziej specyficznym rozpuszczalnikiem dla Grignardów), wydajność jest również lepsza. Poza tym THF może być suszony za pomocą CaO, podczas gdy w przypadku eteru zwykle stosuje się metaliczny sód.
Uwagi na temat możliwych zastosowań Zn-organików:
"... Nitryle nie są złe jako elektrofile, więc możliwe, że pomimo mniejszej reaktywności związków ZnR2, działałyby one równie dobrze tutaj - zwłaszcza jeśli warunki rxn są ostrzejsze (łagodny refluks zamiast RT?).
To, co można powiedzieć na pewno - to to, że rxn ze ZnR₂ pójdzie dobrze, jeśli zamiast benzonitrylu użyje się chlorku o-chlorobenzoilu. Haloanhydrydy są generalnie najlepszymi gatunkami do sprzęgania z metaloorganikami.
Bis-dicyklopentylocynk jest wygodnie wytwarzany z odpowiedniego bromku, nie ma potrzeby wytwarzania tutaj jodku. Chlorek o-chlorobenzoilu można łatwo przygotować z kwasu o-chlorobenzoesowego (otrzymanego w kroku 1) i PCl₅ lub podobnego."
8. o-chlorofenylocyklopentyloketon
Do tak otrzymanego roztworu Grignarda dodaje się 48 g o-chlorobenzonitrylu i mieszaninę miesza się przez 3 dni w temperaturze pokojowej. Następnie wlewa się ją do mieszaniny lodu/NH₄Cl, dodając trochę stężonego aq. NH₃ i pozostawia w temperaturze otoczenia, aż cały lód się rozpuści. Keton częściowo unosi się na powierzchni, częściowo opada na dno. Jest ekstrahowany benzenem.
Wydajność waha się, ale rzadko spada poniżej 55%.
9. keton alfa-bromo-(o-chlorofenylo)-cyklopentylowy
40 g ketonu rozpuszcza się w 70 ml CCl₄ i po schłodzeniu w śniegu dodaje się do roztworu 48 g dibromku dioksanu w 50 ml dioksanu i miesza w temperaturze RT przez 30 minut. Następnie dodaje się 30 ml wody i roztwór przemywa się Na₂CO₃ aq. do uzyskania neutralności. Może to prowadzić do pewnego wytrącenia bromoketonu, który pozostaje w CCl₄. Rozpuszczalnik usuwa się, uzyskując 47 g (85%) bromoketonu.
10. (1-hydroksy-cyklopentylo)-(o-chlorofenylo)-N-metyloketymina
45 g powyższego bromoketonu rozpuszcza się w 50 ml benzenu, dodaje 50 ml trietyloaminy (17 g/23 ml jest wymagane do neutralizacji HBr, ale stosuje się 2x nadmiar). Następnie roztwór nasyca się 5 g metyloaminy, otrzymanej przez kapanie nasyconego roztworu 15 g MeNH₂-HCl na 10 g NaOH, wysuszonego przez NaOH. Rxn pozostawia się na 1 dzień, a rozpuszczalniki usuwa się pod próżnią aspiratora, uzyskując 30 g (80%) metyloketyminy.
11. Ketamina
10 g metyloketyminy rozpuszcza się w 100 ml undekanu i gotuje w temperaturze 195°C przez 3-4 godziny. Ketaminę ekstrahuje się 20% HCl. Kwaśny ekstrakt jest zasadowany i ekstrahowany DCM. Rozpuszczalnik jest usuwany, dając produkt w postaci oleju, który szybko krystalizuje. Można go oczyścić przez rekrystalizację z pentanu/eteru lub heksanu/eteru.
Wydajność jest bliska ilościowej.
Przedmowa
Panie i Panowie!
Pozwólcie, że z dumą przedstawię wam kolejną historię z kolekcji marzeń Zealota.
Synteza składa się z 11 kroków, ale jej długość tłumaczy fakt, że wszystkie prekursory, a nawet niektóre odczynniki, są wytwarzane od podstaw, przy użyciu przyjaznych dla użytkownika technik i sprzętu (w rzeczywistości potrzeba próżni jest wspomniana tylko raz, a nawet to do usunięcia rozpuszczalnika); a także tylko łatwe do zdobycia reagenty.
Mimo to synteza jest oczywiście przeznaczona tylko dla wykwalifikowanych; po pierwsze, obejmuje ona wytwarzanie Grignarda. Istnieje potencjalna możliwość użycia związków cynkowo-organicznych [uwaga fidelis: nie wiem, czy ma na myśli związki cynkowo-organiczne, które pojawiły się, gdy szukałem cynku organicznego] zamiast tego (omówione szczegółowo poniżej), co jest znacznie tańsze i łatwiejsze technicznie.
Dodano również alternatywne przygotowanie o-chlorobenzonitrylu przez zealota.
Powiedziawszy to, przejdźmy do rzeczy.
- Antoncho
1. kwas o-chlorobenzoesowy
ᗢ kwas antranilowy 13,7g
ᗢ HCl (stężenie, d=1,19)
ᗢ NaNO2 8g
ᗢ CuCl 10g
13,7 g kwasu antranilowego miesza się w szklanej zlewce z 40 ml wody, 28 ml HCl i 20 g lodu. Przy ciągłym mieszaniu i chłodzeniu dodaje się 8 g NaNO2 w 40 ml wody. Tak otrzymany klarowny roztwór soli diazoniowej dodaje się bardzo powoli mieszając do roztworu 10g CuCl w 25g HCl. Obserwuje się energiczne wydzielanie azotu.
Po zakończeniu wydzielania, ppt jest filtrowany, przemywany zimną wodą i wytrącany z aq. Na2CO3. Produkt stanowi drobne kryształy i topi się w temperaturze 140-141°C.
Kwas o-bromobenzoesowy można otrzymać w analogiczny sposób, zastępując CuCl przez CuBr.
2. o-Chlorobenzonitryl
Przygotowanie A.
(RCOO)₂Zn + Pb(SCN)₂ = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO₂
Najlepsze wyniki uzyskuje się, gdy zamiast wolnego kwasu stosuje się sól cynku. Ten rxn nie nadaje się do kwasów aminowych, nitrowych i tlenowych, ale może być stosowany do kwasów bromowych i chlorobenzoesowych.
Do gorącego roztworu 50 g NaOH w 400 ml wody dodać 195 g kwasu o-chlorobenzoesowego. Ostrożnie zneutralizować za pomocą NH3 lub NaHCO3 i dodać po podgrzaniu 105 g (~5% nadmiaru) ZnSO4 w 400 ml wody. Wytrącona sól jest suszona przez dłuższy czas w temperaturze 200°C i mieszana z 205 g Pb(SCN)2. Mieszanina jest mielona i suszona w temperaturze 120-140°C przez dłuższy czas, a następnie podgrzewana na otwartym ogniu - mieszanina topi się i wydzielają się gazy.
Destylowany nitryl jest traktowany NH4OH, destylowany z parą wodną i solony. Wydajność 137 g (80%), mp 43-46°C, bp 232°C. Rxn zwykle odbywa się w ciągu 30-60 minut, ale czas suszenia sprawia, że metoda jest dość czasochłonna.
Przygotowanie B.
Ten sposób nie wymaga długiego suszenia. Kwas sulfaminowy jest bardzo tani i można go nabyć bez wzbudzania jakichkolwiek podejrzeń.
o-Bromobenzonitryl
50g o-Bromobenzamidu i 35g (25g=teoria) kwasu sulfaminowego (sulfamowego) jest dokładnie mieszane i podgrzewane w kolbie Wurtza. W temperaturze 250-255°C rozpoczyna się destylacja, która kończy się w temperaturze 285-295°C (trwa ok. 1,5-2 godz.). Zebrany produkt jest redestylowany, wydajność 36g (80% teorii).
mp 53-57°C, bp 251-253°C
Jak ostatnio odkryłem, można to jeszcze bardziej uprościć, tworząc benzamidy in situ z odpowiedniego kwasu i mocznika... ale ponieważ jest to bardzo dobra droga do podstawionych benzaldehydów z kwasów benzoesowych, opublikuję to później osobno. [uwaga fidelis: może spróbuję to wykopać, mam nadzieję, że uda mi się to znaleźć. jeśli ktoś inny to zrobi, będę dozgonnie wdzięczny lol]
3. Cyklopentanon
100 g kwasu adypinowego i 10 g Ba(OH)₂ miesza się dokładnie i umieszcza w kolbie z termometrem. Kolbę ogrzewa się do 280°C, mieszanina początkowo topi się, a następnie następuje destylacja, która trwa około 1-2 godzin. Gorący destylat jest nasycany NaCl, górna warstwa jest dekantowana i destylowana, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 128-130°C. Osuszyć MgSO₄.
Wydajność: 51 g (89% teorii).
Uwagi:
ᗢ Ca(OH)2 można zastąpić Ba(OH)₂ bez znacznej utraty wydajności.
ᗢ W przypadku użycia gotowego adypinianu Ca lub Ba kontrola temperatury nie jest konieczna.
4. Izopropanolan glinu
Al(i-PrO)₃ - Bp 130-140°C przy 7 mmHg; mp 118°C.
Do 250 ml RBF wyposażonego w wydajną chłodnicę zwrotną dodano 6 g folii Al, 70 ml (teoretycznie 51 ml) abs. IPA (użyto komercyjnego IPA klasy odczynnikowej bez suszenia) i 0,1g HgSO₄. Mieszanina jest podgrzewana.
Na początku wrzenia dodaje się 0,5 ml CCl₄ (UWAGA! Niezwykle toksyczny!) i kontynuuje ogrzewanie, aż do rozpoczęcia wydzielania H₂, kiedy to jest zatrzymywane, czasami nawet konieczne jest chłodzenie. Po ustąpieniu wydzielania H₂, ogrzewanie jest kontynuowane aż do prawie całkowitego rozpuszczenia Al (5-7 godzin). Otrzymany roztwór jest natychmiast używany w takiej postaci, w jakiej został przygotowany.
5. Cyklopentanol
Do 250 ml RBF wyposażonego w 15 cm kolumnę Vigreux i chłodnicę destylacyjną dodaje się 53 ml (50 g) cyklopentanonu w 50 ml IPA i roztwór z poprzedniego przygotowania, który zawiera około 40 g izopropanolanu glinu. Mieszanina jest delikatnie podgrzewana, co powoduje oddestylowanie acetonu z niewielką ilością wody. Destylacja kończy się, gdy temperatura oparów wzrośnie do ~85°C.
Ppt wewnątrz kolby jest ostrożnie rozkładany za pomocą 50% H₂SO₄ aż do uzyskania kwaśnego odczynu i nasycenia NaCl. Górna warstwa jest dekantowana i destylowana, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 137-140°C. Suszenie za pomocą MgSO₄.
6. Bromek cyklopentylowy
W kolbie zmieszać 47 ml (45 g) cyklopentanolu i 60 ml (90 g) 48% aq. HBr. Dodaje się 10 g Na₂SO₄. Mieszaninę pozostawia się na 24 godziny przy energicznym mieszaniu. Następnie rozcieńcza się go 200 ml wody, a dolną fazę organiczną oddziela się i przemywa dwukrotnie wodą. Destylować, zbierając frakcję między 137-138 ° C. Wysuszyć za pomocą MgSO₄.
Wydajność = 58 g (74%)
7. Bromek magnezu cyklopentylu
Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 ml wyposażonej w chłodnicę zwrotną, lejek addycyjny i wlot gazu obojętnego wlać 50 ml THF (utrzymywanego nad KOH, a następnie 150 ml refluksowanego nad 30 g CaO przez 6 godzin i destylowanego). Dodaje się 9 g drobnych skrętek Mg, a następnie kilka kryształów jodu. Aparat przepłukuje się argonem i pozostawia delikatny strumień gazu. Rozpoczyna się mieszanie magnetyczne. Mieszanina natychmiast staje się mętna od MgI. Z lejka dodawczego wkrapla się 55 g (40 ml) bromku cyklopentylu w 100 ml THF, tak że roztwór wrze gładko. Reakcja zwykle kończy się w ciągu godziny, towarzyszy jej wytrącanie się białej galaretowatej masy, a na dnie może pozostać trochę nieprzereagowanego Mg w postaci ciemnoszarego proszku.
Preferowane jest użycie THF zamiast eteru, ponieważ rxn w nim przebiega lepiej i szybciej (THF jest bardziej specyficznym rozpuszczalnikiem dla Grignardów), wydajność jest również lepsza. Poza tym THF może być suszony za pomocą CaO, podczas gdy w przypadku eteru zwykle stosuje się metaliczny sód.
Uwagi na temat możliwych zastosowań Zn-organików:
"... Nitryle nie są złe jako elektrofile, więc możliwe, że pomimo mniejszej reaktywności związków ZnR2, działałyby one równie dobrze tutaj - zwłaszcza jeśli warunki rxn są ostrzejsze (łagodny refluks zamiast RT?).
To, co można powiedzieć na pewno - to to, że rxn ze ZnR₂ pójdzie dobrze, jeśli zamiast benzonitrylu użyje się chlorku o-chlorobenzoilu. Haloanhydrydy są generalnie najlepszymi gatunkami do sprzęgania z metaloorganikami.
Bis-dicyklopentylocynk jest wygodnie wytwarzany z odpowiedniego bromku, nie ma potrzeby wytwarzania tutaj jodku. Chlorek o-chlorobenzoilu można łatwo przygotować z kwasu o-chlorobenzoesowego (otrzymanego w kroku 1) i PCl₅ lub podobnego."
8. o-chlorofenylocyklopentyloketon
Do tak otrzymanego roztworu Grignarda dodaje się 48 g o-chlorobenzonitrylu i mieszaninę miesza się przez 3 dni w temperaturze pokojowej. Następnie wlewa się ją do mieszaniny lodu/NH₄Cl, dodając trochę stężonego aq. NH₃ i pozostawia w temperaturze otoczenia, aż cały lód się rozpuści. Keton częściowo unosi się na powierzchni, częściowo opada na dno. Jest ekstrahowany benzenem.
Wydajność waha się, ale rzadko spada poniżej 55%.
9. keton alfa-bromo-(o-chlorofenylo)-cyklopentylowy
40 g ketonu rozpuszcza się w 70 ml CCl₄ i po schłodzeniu w śniegu dodaje się do roztworu 48 g dibromku dioksanu w 50 ml dioksanu i miesza w temperaturze RT przez 30 minut. Następnie dodaje się 30 ml wody i roztwór przemywa się Na₂CO₃ aq. do uzyskania neutralności. Może to prowadzić do pewnego wytrącenia bromoketonu, który pozostaje w CCl₄. Rozpuszczalnik usuwa się, uzyskując 47 g (85%) bromoketonu.
10. (1-hydroksy-cyklopentylo)-(o-chlorofenylo)-N-metyloketymina
45 g powyższego bromoketonu rozpuszcza się w 50 ml benzenu, dodaje 50 ml trietyloaminy (17 g/23 ml jest wymagane do neutralizacji HBr, ale stosuje się 2x nadmiar). Następnie roztwór nasyca się 5 g metyloaminy, otrzymanej przez kapanie nasyconego roztworu 15 g MeNH₂-HCl na 10 g NaOH, wysuszonego przez NaOH. Rxn pozostawia się na 1 dzień, a rozpuszczalniki usuwa się pod próżnią aspiratora, uzyskując 30 g (80%) metyloketyminy.
11. Ketamina
10 g metyloketyminy rozpuszcza się w 100 ml undekanu i gotuje w temperaturze 195°C przez 3-4 godziny. Ketaminę ekstrahuje się 20% HCl. Kwaśny ekstrakt jest zasadowany i ekstrahowany DCM. Rozpuszczalnik jest usuwany, dając produkt w postaci oleju, który szybko krystalizuje. Można go oczyścić przez rekrystalizację z pentanu/eteru lub heksanu/eteru.
Wydajność jest bliska ilościowej.
Last edited: