Tudo em um thread para conversão de glicidato de etilmetil PMK em PMK

Fring

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Como parece que muitas pessoas (inclusive eu) estão tendo problemas com a conversão/reorganização desse "novo" pmk glycidate, acho que poderíamos colocar todos juntos nesse tópico para ver se finalmente conseguimos uma receita de conversão que funcione 100%.

Estou seguindo uma lavagem com álcali-hcl e NaHCO3 com resultados ruins, substância oleosa marrom-escura densa e suja.
Mas tenho uma maneira muito nova, que postarei no final deste tópico, que parece muito interessante, mas primeiro o que tentei e falhei:

1: dH2o com NAOH, e o GLICIDATO por 1 HORA A 80º
2. HCL concentrado, acho que estou usando muito, da próxima vez adicionarei gota a gota até o final da reação borbulhante/visível e medirei o PH-3
3. Descartar o aquoso (talvez eu deva fazer a lavagem com NAOH 5% antes de descartar?)
4. a lavagem com NAOH, se ainda houver água visível, salmoura
5. 2 lavagens com água até que a água em contato com a camada orgânica apresente PH neutro
e o resultado é essa porcaria densa e suja..... alguma ideia? conselhos?


A nova e promissora conversão que recebi:

1. coloque a cera e o peróxido de hidrogênio em uma proporção de 1:8 (qual a pureza do HP? NÃO SEI)
2. Aqueça, adicione lentamente o ácido gota a gota enquanto mexe e controla o valor de PH (não há mais informações, suponho que até chegar a 3 ou mais)
3. após a reação ser mantida por 2 horas, o líquido da reação é extraído com solução de hidróxido de sódio (suponho que seja 5%) e a fase aquosa é obtida
4. a fase aquosa obtida é então adicionada gota a gota com ácido para ajustar o valor do pH até que uma substância oleosa apareça, e a substância oleosa é extraída com um solvente orgânico e, em seguida, evaporada PARA OBTENÇÃO

parece muito bom, não é? mas não conheço as recomendações de segurança para lidar com peróxido de hidrogênio de alta concentração, nunca usei... alguma sugestão?
como eles não informam qual a concentração de PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO que devo usar, suponho que a maior possível... aqui posso encontrar com muita dificuldade 70%

Alguma ideia?

Só tenho 100 gramas de ETHYL GLYCIDATE, então não posso perder mais tentando tudo..... estou tentando esse sintetizador como uma satisfação pessoal...
 

btcboss2022

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De que CAS você está falando exatamente?
Obrigado.
 

Fring

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Não me lembro agora, não estou em casa, mas o novo, o glicidato de etila e metila pmk ceroso, que está causando problemas a todos, a menos que encontremos a solução aqui
 

btcboss2022

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Tenho métodos para o CAS 28578.
 

Fring

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essa é a forma de óleo ou de pó branco, certo?
o problema é a forma cerosa, mas tenho acesso à versão em pó branco. você poderia me enviar o método? ficarei muito grato.
Obrigado!
 

btcboss2022

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Oil, tenho métodos, mas ainda não os fiz, estou aguardando um pedido, assim que preferir fazê-los, compartilho os resultados com toda a experiência.
Obrigado.
 

Fring

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Parece que o óleo só precisa de um rearranjo direto com HCL, igual ao antigo pmk Gly..... então vamos ver como fica e, por favor, lembre-se de postar aqui...tnx mate!
 

btcboss2022

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As informações que tenho não são assim, vou atualizá-las.
 

Selassi

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Ouvi dizer que para esse novo glicol a receita era apenas com etanol, água e HCl?
 

btcboss2022

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Meu conselho é esquecer toda a literatura de síntese publicada que não seja feita pessoalmente e esperar que encontremos o melhor método quando recebermos o produto, pois temos os métodos para testar diretamente dos produtores. Muito obrigado.
 

Fring

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a segunda receita que postei veio diretamente do laboratório do produtor, de fato parece muito lógica e promissora, mas o primeiro método (ácido alcalino) que todos conhecemos vem da receita de um dos clientes do meu vendedor... enfim... não funcionou... e o método mais PRO não testei devido à dificuldade de adquirir peróxido de hidrogênio com alta porcentagem... então estou no começo ponto..... vamos ver como vai ser com você, amigo, estou ansioso.
boa sorte
 

Fring

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essa é a lógica e a reação geral para os ésteres e, se esse suposto "glicidato" fosse apenas isso, funcionaria para todos nós... mas há algo estranho nele... só Deus sabe o que eles adicionaram para evitar problemas legais...
 

malayboy

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Eu estava decidido a abrir um novo tópico por causa dessa confusão na rota da síntese de PMK-etilglicidato, mas você já o fez

ISENÇÃO DE RESPONSABILIDADE: TODAS AS INFORMAÇÕES ESCRITAS SÃO MINHA COLETA DE INFORMAÇÕES PESSOAIS, PUBLICADAS APENAS PARA FACILITAR A REFERÊNCIA

Como um químico novato, acredito que muitas pessoas se deparariam com a mesma confusão que eu, portanto, eu apenas colocaria tudo o que encontrei neste fórum e as informações que pude, já que não realizei nenhum experimento no momento, apenas coletei informações.

CAS 28578-16-7, todos os profissionais estão falando sobre isso, não se preocupe com o nome (PMK-Ethyl Glycidate / BMK-Methyl / Ethyl-Methyl PMK / glycidyl ester)

Aqui está o link de @Jack mencionado na maioria dos tópicos para a síntese final de MDMA

Um precursor de um precursor foi bastante simplificado por @William Dampier

Se você não conseguir obter o CAS 28578-16-7 diretamente, siga o passo a passo de @William Dampier com preparações de
- Etóxido de sódio CAS 141-52-6
- Piperonal CAS 120-57-0,
- a-bromopropionato de etila CAS 30365-54-9
- etc.

O próprio CAS 28578-16-7 pode estar em diferentes estados e cores (Pmk/BMK Oil/PMK White Powder)

Eu acreditava que as etapas eram para produzir MDMA, embora existam vários nomes de MDMA, como 3,4-Methylenedioxymethamphetamine

e os símbolos químicos
CAS 20320-59-6
CAS 5413-05-8
CAS 236117-38-7
CAS 28578-16-7

Descobri que todos esses produtos são semelhantes à metanfetamina. Minha suposição é que todos eles também podem ser precursores da metanfetamina, mas nos falta conhecimento e experiência. Créditos a @Jack, @William Dampier, @DocX e @G.Patton, estudo de química básica e ELI5 para o Google
 
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Fring

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o problema é que o documento do material apreendido na austrália, etc., que eu já estudei, é para o metil-pmk (o antigo e fácil de reorganizar) e não para o formulário etil-metil real....
de fato, a equipe australiana seguiu a receita antiga que também aparece na síntese total de greve etc... que não pode ser usada na nova forma...
Estou certo @William Dampier?
 

Bennyboy88

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O método foi fornecido para aquele que é sólido à temperatura ambiente

1:1:1 P:etonal:dh20 aquecer a 60°C por 1 hora
2 HCL aquecido por 3,5 horas. A 75°C

Em torno de 60%

Acho que pode haver melhorias.
 

Selassi

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Sim, é exatamente isso que eu quis dizer
 

Fring

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Esses poderiam funcionar para o mesmo CAS, mas em forma de óleo ou pó, a cera mais comum precisa de duas etapas, primeiro alcalina, depois ácida.... e, é claro, destilação a vácuo.
 

Bennyboy88

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Alguém mais pode oferecer um método ou uma contribuição para obter um retorno percentual mais alto.
 

Bennyboy88

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Estou me referindo à forma de óleo a mais de 33 °C e que começa a se transformar em mel seco à temperatura ambiente. É isso que você quer dizer com o material de cera. Obrigado
 

Fring

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então não siga a receita que você comentou, ela não funcionará.... para a cera que você mencionou, você precisa fazer 2 purificações alcalino-ácidas, mas mesmo sabendo disso, não estou tendo bons resultados... ainda estou trabalhando nisso, mudando as temperaturas, a quantidade de hcl etc., e vi mudanças, mas ainda é ruim...
 
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