O hexano tem um ponto de ebulição bastante alto, portanto, evaporar o hexano está longe de ser um prazer.
O problema é que, sem evaporar completamente o hexano, não posso saber a quantidade exata de base livre que foi isolada.
Felizmente, um curso universitário de física, química ou qualquer outro, em que as leis de Raoult foram estudadas, vem em socorro.
Conhecendo a constante ebullioscópica do hexano, o ponto de ebulição do hexano, o peso molar da base e o peso de uma solução da base em hexano em um determinado ponto de ebulição, é possível calcular o peso da base livre com bastante precisão.
Por exemplo, 60 de MDMA HCL foram usados para a extração da base no início. Isso corresponde ao peso da base de 50,5 g.
A base foi separada com 200 ml de hexano, cas 64742-49-0.
Um frasco com hexano foi ajustado para T=80. Ao atingir esse ponto, o peso do frasco foi verificado e era de 116 g.
A próxima medida de controle foi feita a T=85C. O peso foi de 89 g.
A última medida de controle foi feita a T=90C. O peso foi de 79 g.
Toda essa evaporação até 90C levou cerca de 25 a 30 minutos.
Agora precisamos calcular o peso base a partir desses dados.
A segunda lei de Raoult nos permite calcular o deslocamento do ponto de ebulição conhecendo o peso do solvente e da substância resolvida e vice-versa.
De fato, a segunda lei de Raoult não funcionará exatamente para grandes teores de soluto, mas pode indicar os limites com certa precisão.
Vamos ver como ela funciona.
Msolv - peso do solvente
Msub - peso da substância
m - peso molar da substância
dT - deslocamento do ponto de ebulição
E - constante ebullioscópica do solvente
O ponto de ebulição do hexano é 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Vamos calcular a primeira etapa.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Agora precisamos resolver a seguinte equação: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Ela tem uma solução em Msub = 50,83.
Agora faça o mesmo para T=85: Msub = 47,24
e para T=90: Msub = 47,18.
Provavelmente, o peso da base livre deve estar em torno de 47-50 g.
Precisamos de 21,3 ml de HCl 36% para acidificar 48 g de freebase. Então, adicionei 100 ml de acetona e deixei cair 21 ml de HCl e verifiquei o PH, que estava em torno de 7. Então, adicionei mais 0,5 ml de HCl para atingir PH = 2.
Ele se refere ao peso da base exatamente como foi calculado - 48 g de freebase extraída!!!
Isso significa que todos os meus cálculos funcionaram perfeitamente, e esse método permite determinar o peso da base livre na solução de hexano com muita precisão.
Como acidifiquei a base fria com HCl frio em um banho de gelo, ela se transformou em sólidos imediatamente. Na foto, você pode ver como o hexano, a água do HCl e a acetona se separaram no béquer.
Não se esqueça: o polipropileno não é resistente à benzina e a substâncias semelhantes, portanto, para completar a cristalização, os líquidos foram levados ao freezer no béquer de vidro para evitar o aumento de impurezas.
Enquanto o hexano era evaporado, notei que ele estava ficando cada vez mais amarelado. Se alguém puder me dizer o que é, se a propriedade natural do hexano de mudar de cor ou se a base foi danificada sob tais temperaturas (até 90C), eu agradeceria.
O problema é que, sem evaporar completamente o hexano, não posso saber a quantidade exata de base livre que foi isolada.
Felizmente, um curso universitário de física, química ou qualquer outro, em que as leis de Raoult foram estudadas, vem em socorro.
Conhecendo a constante ebullioscópica do hexano, o ponto de ebulição do hexano, o peso molar da base e o peso de uma solução da base em hexano em um determinado ponto de ebulição, é possível calcular o peso da base livre com bastante precisão.
Por exemplo, 60 de MDMA HCL foram usados para a extração da base no início. Isso corresponde ao peso da base de 50,5 g.
A base foi separada com 200 ml de hexano, cas 64742-49-0.
Um frasco com hexano foi ajustado para T=80. Ao atingir esse ponto, o peso do frasco foi verificado e era de 116 g.
A próxima medida de controle foi feita a T=85C. O peso foi de 89 g.
A última medida de controle foi feita a T=90C. O peso foi de 79 g.
Toda essa evaporação até 90C levou cerca de 25 a 30 minutos.
Agora precisamos calcular o peso base a partir desses dados.
A segunda lei de Raoult nos permite calcular o deslocamento do ponto de ebulição conhecendo o peso do solvente e da substância resolvida e vice-versa.
De fato, a segunda lei de Raoult não funcionará exatamente para grandes teores de soluto, mas pode indicar os limites com certa precisão.
Vamos ver como ela funciona.
Msolv - peso do solvente
Msub - peso da substância
m - peso molar da substância
dT - deslocamento do ponto de ebulição
E - constante ebullioscópica do solvente
O ponto de ebulição do hexano é 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Vamos calcular a primeira etapa.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Agora precisamos resolver a seguinte equação: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Ela tem uma solução em Msub = 50,83.
Agora faça o mesmo para T=85: Msub = 47,24
e para T=90: Msub = 47,18.
Provavelmente, o peso da base livre deve estar em torno de 47-50 g.
Precisamos de 21,3 ml de HCl 36% para acidificar 48 g de freebase. Então, adicionei 100 ml de acetona e deixei cair 21 ml de HCl e verifiquei o PH, que estava em torno de 7. Então, adicionei mais 0,5 ml de HCl para atingir PH = 2.
Ele se refere ao peso da base exatamente como foi calculado - 48 g de freebase extraída!!!
Isso significa que todos os meus cálculos funcionaram perfeitamente, e esse método permite determinar o peso da base livre na solução de hexano com muita precisão.
Como acidifiquei a base fria com HCl frio em um banho de gelo, ela se transformou em sólidos imediatamente. Na foto, você pode ver como o hexano, a água do HCl e a acetona se separaram no béquer.
Não se esqueça: o polipropileno não é resistente à benzina e a substâncias semelhantes, portanto, para completar a cristalização, os líquidos foram levados ao freezer no béquer de vidro para evitar o aumento de impurezas.
Enquanto o hexano era evaporado, notei que ele estava ficando cada vez mais amarelado. Se alguém puder me dizer o que é, se a propriedade natural do hexano de mudar de cor ou se a base foi danificada sob tais temperaturas (até 90C), eu agradeceria.
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