Melhor maneira de isolar o safrol do óleo essencial de sassafrás

BrownRiceSyrup

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Então, finalmente consegui um pouco de óleo de sassafrás e estou vendo várias maneiras de fazer isso...

As mais comuns parecem ser:
a cristalização por congelamento do safrol
destilação a vácuo
extração líquido/líquido

(O site https://www.drugtimes.org/ecstasy-3/safrole.html aborda vários métodos, caso alguém esteja curioso. Foi escrito por strike há muito tempo)

Quais métodos funcionaram para vocês? Alguma dica?

Tenho a configuração de destilação a vácuo e tudo o que é necessário para seguir praticamente qualquer caminho com ela... Mas espero ouvir as opiniões e experiências de outras pessoas antes de me comprometer com um método...
 

Loki12

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Tópico Vesp:
"Não consegue obter safrol? FREEZE IT!"

Vá para a página 2 e comece a ler a partir daí. Acredito que você deve encontrar a maior parte do que precisa apenas examinando a segunda página de cima para baixo. Avise-me se isso funcionar para você ou não!
 

Osmosis Vanderwaal

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Parece que congelá-lo seria um ótimo começo, seguido de destilação a vácuo para obter o grau de reagente, o que nunca é uma coisa ruim, mas pode ser desnecessário, dependendo do que você planeja fazer em seguida
 

G.Patton

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Acho que essa é a melhor maneira. Hi.
 

Loki12

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@BrownRiceSyrup
@G.Patton
Na verdade, tive muito sucesso com o método que publiquei acima; desde que publiquei minha resposta neste tópico, tive tempo de fazer experimentos.
Entretanto, não tive a sorte de colocar as mãos no óleo de erva-de-são-joão, por isso não posso comentar diretamente sobre o processo. No entanto, ao pesquisar o procedimento, descobri que o óleo essencial que escolhi era muito mais difícil de processar e até me disseram para desistir quando pedi ajuda. Os rendimentos da destilação a vácuo fracionada eram ruins e as frações estavam muito próximas umas das outras, eu acho.
No final, dividi o óleo em garrafas de vidro transparente de 1 litro e coloquei-as no freezer do apartamento. Acredito que, no início, nada aconteceu, pois a geladeira pequena não tinha quase nada dentro, então acredito que a temperatura não estava baixa o suficiente. Eu também não tinha um cristal de semente.
Após cerca de duas semanas, formou-se um precipitado branco no óleo, que foi observado aglomerado e flutuando. Além disso, pequenos cristais se formaram em uma das paredes do frasco, que foi colocado no freezer na posição horizontal. O óleo da garrafa horizontal foi despejado rapidamente em outro recipiente, a garrafa foi fechada em temperatura ambiente e os cristais voltaram a se transformar em líquido. Os outros frascos foram retirados e o óleo foi decantado muito lentamente para reter a substância semelhante a esperma nos frascos. Permitiu-se que os frascos voltassem à temperatura ambiente e derretessem a substância dentro deles (para coletar todas as partes congeladas do precipitado branco que agora permanecia, mas que também foi observado formado em pequenas quantidades nas paredes dos frascos).
O óleo líquido, agora muito mais leve, foi combinado em uma garrafa de vidro menor e colocado por mais 10 dias ou mais no freezer... O óleo foi dividido novamente em 1l e as garrafas foram colocadas horizontalmente...
Imagine a surpresa quando, ao abrir o freezer depois desse tempo, encontrei mais precipitado leitoso flutuando nas garrafas de óleo e a garrafa pequena na qual a substância foi combinada estava quase completamente sólida e com belas formas cristalizadas em toda a parede interna sobre a qual foi colocada.

Posso dar apenas um conselho, que foi discutido no tópico ao qual me referi; a substância que cristalizou para mim só o fez de forma eficaz quando foi separada do óleo-mãe. A substância leitosa branca que congela nos óleos não gruda no fundo ou nas laterais, talvez em concentrações mais altas, mas para mim ela simplesmente flutua e é preciso muito cuidado para decantar o óleo e não derramar o leite com ele. Gostaria de congelar o óleo e tentar a separação por centrífuga, mas simplesmente não tenho tempo para tentar retirar essa "pequena" quantidade de substância e brincar com ela, pois tenho clientes para satisfazer em uma escala maior. Quando tiver tempo, pesquisarei mais sobre o assunto, tenho algumas fotos e talvez crie um tópico para retribuir a essa comunidade. Com equipamentos melhores, com certeza voltarei a analisar esse método, pois talvez ele possa valer a pena em uma escala maior.
 

G.Patton

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Acho que você pode usar uma coluna longa e vigorosa para realizar essa destilação com mais cuidado, além do procedimento de congelamento.
Seria ótimo!
 

oldkaw

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Vocês usam um alambique a vapor para separar o óleo de sassafrás das raízes?
 

zoom

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H @BrownRiceSyrup - então esse link é do Total Synthesis II de Strike. Na minha opinião, é um bom livro, mas estou começando a ter algumas dúvidas sobre ele. Tenho feito experimentos com meu Sassafrás usando o método de ácido acético e etanol a 30% mencionado por Strike. Com base em vários experimentos, esse método não funciona ou eu não tenho Sassafrás de verdade. Portanto, estou tentando encontrar um laboratório profissional para testar se tenho Sassafrás ou não. Qualquer recomendação seria muito bem-vinda. Estou curioso para saber qual é o seu melhor método testado e verdadeiro para isolar o Safrole do método Sass no momento.

Uma coisa que entendi corretamente é que o Illicium Parviflorum contém Safrole nas folhas e nos galhos. Atualmente, tenho várias "Florida Sunshine" crescendo em meu quintal. Em alguns anos, tirarei o precioso essencial delas e não haverá dúvidas se tenho Safrole ou não. Nesse meio tempo, porém, quero ver se consegui a melhor conexão de Sass nos EUA ou se isso é apenas mais um golpe.

Nada como passar por uma tediosa destilação fracionada por horas, deixar o PdCL agitar durante a noite em metanol, lidar com uma bagunça de hidroquinona, destilar a vácuo por horas e chegar a uma porra de nada
 
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