Sal de sódio do ácido glicídico BMK Conversão em P2P com 85% de ácido fosfórico + reação de Leuckart-Wallach para produzir óleo de base livre de anfetamina (A-Oil)

[MisterAnonymous]

**Síntese passo a passo**



### Parte 1: Conversão do sal de sódio do ácido glicídico BMK em P2P**



#### Materiais:

- **500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK**

- 500 ml de água fervente** (para dissolver o sal de sódio)

- 600 ml de ácido fosfórico a 85%** (para a reação)



#### Equipamento:

- **Frasco de reação de 2 L**

- **Funil de gotejamento**

- Aparelho de refluxo**

- Configuração de destilação a vapor**



#### Procedimento:

1. **Dissolva 500 g de sal de sódio de ácido glicídico BMK** em **500 mL de água fervente**.

2. Em um balão de reação de **2 L**, adicione **600 mL de ácido fosfórico a 85%** e comece a aquecer o balão a uma temperatura de **100-120°C**.

3. Usando um **funil de gotejamento**, adicione lentamente a **solução de sal de sódio de ácido glicídico BMK** ao ácido fosfórico em ebulição.

Isso deve levar cerca de **1-2 horas**.

4. Após a adição completa da solução de sal de sódio, deixe a mistura da reação refluir a **100-120°C** por mais **1-2 horas** para garantir a conversão total em **P2P**.

5. Após o refluxo, deixe a mistura esfriar um pouco e, em seguida, realize a **destilação a vapor** para isolar o **P2P** da mistura de reação.

6. O P2P se acumulará no frasco receptor com água. Separe a camada de P2P da camada de água.



### **: Destilação a vapor de P2P**





#### Materiais:



- **250 mL de P2P**



- **500 mL de água**



- 75 g de carbonato de potássio (K₂CO₃)**



- Sílica gel** para secagem







#### Procedimento:



1. Em um balão de destilação de **1 L**, adicione **250 mL de P2P**, **Dissolva 75 g de carbonato de potássio (K₂CO₃) em 500 mL de água** e adicione a solução de 75 g de carbonato de potássio (K₂CO₃) ao balão de destilação**.



2. Prepare-se para a **destilação a vapor**. Destile a mistura com vapor, coletando o P2P no frasco receptor.



3. Quando a destilação estiver concluída, você terá **óleo de P2P** misturado com água no frasco receptor.



4. Separe o óleo da camada de água usando um **funil de separação**.



Use 100 g de cloreto de sódio + 500 ml de H2O e adicione-o ao funil de separação para que todo o óleo P2P flutue no topo!



5. **Secar 325 ml de P2P sobre 32,5 g de sílica gel por ~2 horas~**.



#### Rendimento esperado:

- De **500 g de sal de sódio de ácido glicídico BMK**, você deve esperar cerca de **325 mL de P2P puro**.



---



### Parte 2: Reação de Leuckart-Wallach (P2P a N-Formilanfetamina)**



#### Materiais:

- **250 mL de P2P** (puro)

- 375 ml de formamida** (equivalentes a 1,5 mol)

- 175-200 mL de ácido fórmico** (equivalentes a 1,1 mol)

- **10,2 g de cloreto de zinco (ZnCl₂)** (catalisador)

- 333,25 mL de água** (para separação de camadas)

- DCM (diclorometano)** (para extração)

- **Sulfato de sódio anidro (Na₂SO₄)** ou **sulfato de magnésio (MgSO₄)** para secagem



#### Equipamento:

- Configuração de refluxo** com aquecimento e agitação

- **Funil de separação**



#### Procedimento:

1. Em um balão de reação de **2 L**, adicione **250 mL de P2P puro**, **375 mL de formamida**, **175-200 mL de ácido fórmico** e **10,2 g de cloreto de zinco (ZnCl₂)**.

2. Aqueça a mistura a **140-150°C** e reflua por **5 horas**, mexendo continuamente.

3. Após 5 horas, interrompa o aquecimento e deixe a mistura esfriar até uma temperatura segura para adicionar H2O sem grande evaporação.

4. Adicione **333,25 mL de água** à mistura, tomando cuidado com a evaporação.

5. A mistura se separará em duas camadas:

- A **camada superior de óleo** contém **N-Formilanfetamina**.

- A **camada aquosa inferior** contém subprodutos.

6. Em um **funil de separação**, separe a camada superior de óleo e deixe-a de lado.

7. Extraia a camada aquosa inferior com **DCM** (diclorometano). Combine a camada de DCM com a camada de óleo.

8. Seque as camadas combinadas com **Na₂SO₄ ou MgSO₄** anidro e, em seguida, filtre e evapore o DCM para obter **N-Formilanfetamina**.



#### Rendimento esperado:

- Você deve obter aproximadamente **275 mL de N-Formilanfetamina** a partir de **250 mL de P2P**.



---



### Parte 3: Hidrólise de N-Formilanfetamina com HCL para obter óleo de base livre de anfetamina**



#### Materiais:

- **275 mL de N-Formilanfetamina**

- HCl concentrado (37%)** para hidrólise

- DCM (diclorometano)** para extração

- Na₂SO₄ ou MgSO₄** anidro para secagem



#### Procedimento:

1. Adicione **275 mL de N-Formilanfetamina** a um frasco de reação e adicione cuidadosamente **HCl concentrado** para hidrolisar o grupo formil, formando **óleo base livre de anfetamina**.

2. Extraia o óleo de base livre de anfetamina usando **DCM**. Separe a camada orgânica (DCM) e seque-a com **Na₂SO₄ ou MgSO₄** anidro.

3. Filtre e evapore o DCM para obter o **óleo base livre de anfetamina**.



### Hidrólise da N-Formilanfetamina (rota NaOH ou KOH) em óleo base livre de anfetamina:



1. **Solução de KOH ou NaOH 50%. 227,5 g de KOH para ter o mesmo efeito que 162,5 g de NaOH e encher até 325 ml de mistura de H2O.



2. **As reações de hidrólise com KOH ou NaOH são conduzidas em torno de 90-100°C. Agitação lenta com refluxo durante 2-3 horas.



#### Rendimento esperado:

- Você deve obter aproximadamente **225-250 mL de óleo de base livre de anfetamina**.



---



### Parte 4: Destilação a vapor do óleo base livre de anfetamina**



#### Materiais:

- **250 mL de óleo de base livre de anfetamina**

- 500 ml de água

- Sílica gel** para secagem



#### Procedimento:

1. Em um balão de destilação de **1 L**, adicione **250 mL de óleo de base livre de anfetamina** e **500 mL de água**.

2. Prepare-se para **destilação a vapor**. Destile a mistura com vapor, coletando o óleo base livre de anfetamina no frasco receptor.

3. Após o término da destilação, você terá **óleo de anfetamina freebase** misturado com água no frasco receptor.

4. Separe o óleo da camada de água usando um **funil de separação**.



#### Secagem do óleo base livre:

1. Para secar **100 mL de óleo de base livre de anfetamina**, você precisará de cerca de **50-100 g de sílica gel**.

2. Adicione o óleo base livre de anfetamina a um frasco contendo **sílica gel** e deixe-o descansar por **2-4 horas**, mexendo ocasionalmente.

3. Depois de seco, decante o óleo de base livre de anfetamina.



#### Rendimento esperado:

- Após a destilação a vapor, você deve obter aproximadamente **225-250 mL de óleo de base livre de anfetamina puro** a partir dos **250 mL de P2P** usados na reação de Leuckart-Wallach.



---



**Rendimento total**

1. **Sal de sódio do ácido glicídico BMK para P2P**: Aprox. **325 mL de P2P puro** a partir de **500 g de sal de sódio**.

2. **Reação de Leuckart-Wallach (P2P para N-Formilanfetamina)**: Aprox. 275 mL de N-Formilanfetamina** a partir de 250 mL de P2P**.

3. **Hidrólise de N-Formilanfetamina**: Aprox. **225-250 mL de óleo base livre de anfetamina**.

4. **Destilação final a vapor**: Recupere **225-250 mL** de óleo de base livre de anfetamina purificado.



Essa síntese completa inclui todas as etapas, desde a conversão do sal de sódio em P2P, passando pela reação de Leuckart-Wallach, até a destilação a vapor final e a secagem do óleo base livre de anfetamina.

 

[Berlin777]

Por que não misturar tudo de uma vez?

 

[MisterAnonymous]

Misturar o quê de uma só vez? Seja mais específico, por favor!

 

[Berlin777]

Quero dizer, no primeiro estágio, ácido com água e sal de sódio BMK

 

[Berlin777]

Usei HCl aq e obtive geralmente 67%

Qual é o seu?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

bom artigo, amigo, é uma pena que o sal de sódio tenha sido proibido

 

[MisterAnonymous]

Não em todos os países!
Conheço um fabricante em grande escala que me envia o sal de sódio do ácido glicídico BMK de grau reagente por um preço realmente muito bom, e outros produtos químicos, como o PMK em pó, ainda estão disponíveis, basta conhecer as leis de um determinado país: na China, ele foi banido exatamente graças à pressão do governo dos EUA.
Mas, de qualquer forma, se você estiver interessado em comprar sal de sódio em conjunto, envie-me uma mensagem, pois quanto mais eu pedir, mais barato ficará!
+ Por ser de grau reagente, ele tem uma taxa de conversão de 90% com 85% de ácido fosfórico para P2P!
Isso é muito!
A merda chinesa era de 60% ou mais...

 

[WhanYu]

Bem, isso é besteira

 

[MisterAnonymous]

OK, você tem razão, você é o mestre e sabe tudo!

 

[MisterAnonymous]

Fiz a conversão de sal de sódio chinês talvez 600 vezes e agora, com o novo fabricante, 5 vezes, mas que diabos eu sei, talvez eu não saiba contar! Lol, você é engraçado

 

[WhanYu]

É impossível obter 90% de rendimento do glicidato.
Então, sim, é besteira.
Você precisa ser bloqueado aqui

 

[MisterAnonymous]

Ow ok, então me bloqueie . Se você tiver um reagente químico de grau, você pode. Não estou inventando isso, mas faça o que quiser, eu farei o meu e tudo ficará bem.

 

[OrgUnikum]

Isso é uma compilação ou um processo testado e aprovado?
De qualquer forma, não parece ruim à primeira vista, há apenas uma coisa que vi que está simplesmente errada, que é a adição de carbonato de potássio à água para a destilação a vapor P2P. P2P e bases não são bons, você corre o risco de polimerizar seu P2P em alcatrão vermelho - pelo menos uma parte dele. E isso não faz sentido, simplesmente não há motivo para fazer isso. Absolutamente zero - por quê?

E, pelo que sei, o derivado de formila pode ser hidrolisado em altos rendimentos por 10 g/litro de NaOH, 12 horas a 60 °C com agitação intensa (ou adicione álcool para obter uma mistura homogênea). Após 12 horas, destile a vapor diretamente da sopa.

 

[MisterAnonymous]

É um processo testado e comprovado, sintetizo cerca de 50 litros por mês!
E não há razão para adicionar carbonato de potássio ao H2O para a destilação a vapor do P2P?
Quem inventou isso para você, porque aqui está exatamente o motivo:

A adição de **carbonato de potássio (K₂CO₃)** à água para a destilação a vapor de **P2P (fenil-2-propanona)** serve a alguns propósitos importantes:

1. **Alcalinidade**: O carbonato de potássio torna a água alcalina (básica), o que ajuda a evitar que o P2P reaja com qualquer ácido que possa estar presente ou forme subprodutos indesejados. Ele garante que o P2P permaneça em sua forma neutra em vez de se converter em sais indesejados ou outros compostos.

2. **Eficiência de separação**: Em um ambiente mais básico, o P2P permanece como um óleo, o que facilita a separação da fase aquosa durante a destilação a vapor. O carbonato de potássio ajuda a "salgar" o P2P orgânico, incentivando-o a permanecer na camada orgânica em vez de se misturar com a água.

3. **volatilização**: Ao criar uma solução básica, o carbonato de potássio reduz a solubilidade do P2P na água, o que significa que ele evaporará mais facilmente e co-destilará com o vapor. Isso aumenta a eficiência do processo de destilação, garantindo que uma maior quantidade de P2P saia com o vapor.

Em resumo, o carbonato de potássio é adicionado para melhorar a separação e a recuperação do P2P, mantendo um ambiente alcalino, garantindo que a destilação seja eficiente e minimizando perdas ou reações colaterais.

 

[OrgUnikum]

Em resumo, todos os pontos citados para adicionar uma base a uma destilação a vapor de P2P são completamente absurdos.

Não vou analisar tudo, mas vou dar algumas dicas rápidas: O P2P não reage com ácidos, o P2P é praticamente insolúvel em água pura, a adição de base na verdade o torna mais solúvel (o que você não quer), isso não é uma amina, é uma cetona.

Isso está, de fato, errado.
Talvez não o prejudique agora, mas chegará o dia em que você o utilizará um pouco quente demais com água insuficiente e perderá a maior parte do P2P por polimerização em alcatrão vermelho.

Não estou dizendo isso porque quero ser condescendente com alguém ou para alimentar meu ego, mas porque eu sei. E até mostro:

P2P polimerizado em uma destilação a vapor alcalina:



Além dessa pequena falha, muito bem feito e como um método realmente prático, testado e verdadeiro (a coisa toda, quero dizer) - respeito e obrigado pela postagem. Muito interessante e possivelmente extremamente útil.

 

[OrgUnikum]

Mas tenho algumas outras perguntas:
- O ácido fórmico que você usa é do tipo 85%?
- A hidrólise ácida da formilanfetamina - a que temperatura e por quanto tempo? Admito que isso me intriga muito, pois geralmente se diz que a hidrólise de formil-alguma-coisa precisa de condições rigorosas com ácidos, mas apenas condições brandas com bases. Por exemplo, ferver por horas com 20% de HCl versus 12 horas a 60 °C com forte agitação com 1% de NaOH (sim, 1% de força, um grama de NaOH para 99 ml de água).
- Como destilar a vapor 250 g de anfetamina com apenas 500 ml de água?

Obrigado.

 

[MisterAnonymous]

Sim, 85% de ácido fórmico!
E a proporção de 1:1 de N-formilanfetamina para 37% de HCl (275 mL cada) pode ser um pouco excessiva para a hidrólise. Normalmente, um pequeno excesso de HCl é usado para garantir a reação completa, mas essa proporção parece alta, podendo levar a reações colaterais ou subprodutos.
- Considere reduzir o HCl para uma proporção de 0,75:1 ou 0,5:1 (em relação à N-formilanfetamina) e monitorar a reação de perto.

2. **Condições de reação
- O refluxo a 80-90°C por 2 horas é adequado, mas manter essa temperatura com uma proporção reduzida de HCl pode evitar a acidificação excessiva e a degradação do produto.

### Hidrólise da N-Formilanfetamina (rota NaOH ou KOH):
1. **Solução de KOH 50% p/v):**
- O uso de 325 mL de solução de KOH a 50% (aproximadamente 227,5 g de KOH ou 162,5 g de NaOH. O volume de água (174,04 mL) para 275 mL de N-formilanfetamina parece excessivo. Uma solução de KOH de menor concentração (por exemplo, 50% p/v) pode ser mais apropriada. (227,5 g de KOH para ter o mesmo efeito que 162,5 g de NaOH e encher até 325 ml de mistura de H2O)
- A alta concentração de KOH e o longo tempo de reação a 110°C podem levar à degradação do produto.

2. **Temperatura e tempo:**
- A temperatura (110°C) é um pouco mais alta do que o necessário. Normalmente, as reações de hidrólise com KOH são conduzidas em torno de 90-100°C. Agitação lenta com refluxo durante 2-3 horas.
A redução da temperatura pode ajudar a evitar reações colaterais indesejadas.

 

[MisterAnonymous]

E eu adiciono 250 ml de óleo de anfetamina freebase e 500 ml de H2O no frasco de destilado, mas também tenho um frasco de geração de vapor que tem o dobro do tamanho, então não são apenas 500 ml, mas tenho uma adição de vapor maciça separada!

 

[MisterAnonymous]

Você está absolutamente certo - o P2P é uma cetona e não reage com ácidos como as aminas. Minha explicação anterior estava errada e agradeço sua correção.

Para a destilação a vapor do **P2P**, o **carbonato de potássio** é, na verdade, adicionado para **prevenir a polimerização**. Sem o carbonato de potássio, o aquecimento do P2P pode levar à polimerização, o que faz com que o P2P se degrade em um alcatrão vermelho. Isso é particularmente problemático se a reação for executada muito quente, como você mencionou.

Nesse caso, o **carbonato de potássio** atua como um agente tamponante, ajudando a manter um ambiente estável que reduz as chances de polimerização durante a destilação. Ele não aumenta a solubilidade do P2P na água, mas evita reações colaterais e garante um processo de destilação mais suave, mantendo o ambiente menos propenso à polimerização.

### Para esclarecer:
- **Sim**, a adição de carbonato de potássio à água é recomendada para evitar a polimerização indesejada do P2P em alcatrão.
- Não**, isso não afeta significativamente a solubilidade do P2P na água, que permanece bastante baixa devido à natureza cetônica do P2P.

Portanto, para garantir que você não perca P2P por degradação, é recomendável usar uma solução de carbonato de potássio durante o processo de destilação a vapor.

 

[MisterAnonymous]

Aqui você pode ver outro artigo escrito por um químico experiente sobre destilação a vapor de P2P e ele também usa uma solução de carbonato de potássio!

 

[OrgUnikum]

Parece que temos uma discordância aqui e não tenho nenhum problema com o fato. Publiquei o que tinha a dizer e todos podem decidir por si mesmos agora, a beleza e os horrores da livre escolha

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!

 

[MisterAnonymous]

A reação está concluída, estou resfriando-a agora até uma temperatura em que possa adicionar H2O sem grande evaporação, em torno de 50 °C a 60 °C, e separar as camadas, mas tudo parece bem, boa cor, nível de pH neutro e a temperatura das misturas de reação caiu ligeiramente com o mesmo aquecimento, o que indica que a reação está empacotando!

 

[MisterAnonymous]

Camadas que separam...
Tudo parece bem!

 

[Fernandohatescorn]

Olá, você pode fornecer uma síntese da metanfetamina a partir da reação de Leckard-Wallach?

 

[OrgUnikum]

Para a metanfetamina, a aminação redutora de Al/Hg proporciona rendimentos muito melhores e um produto mais limpo. Você terá que procurar um pouco para encontrar um método de trabalho realmente bom, pois os que estão em toda a rede estão abaixo do ideal, para dizer de forma educada.

 

[MisterAnonymous]

Ele está certo!

 

[OrgUnikum]

Claro que sim

E é assim que você faz isso:

Você precisa de um agitador suspenso, um simples de uma furadeira de bateria antiga funciona muito bem + haste de agitação de PTFE + lâminas do Aliexpress - 10 dólares ou mais.
Mas você também pode usar ferro/aço nessa reação sem problemas. Vaso, agitador, etc.
60 g de P2P precisam de menos de 25 g de alumínio como grânulos ou aparas, se possível 99,999% - nada de pó! Ebay ou qualquer outro, não vigiado, não caro. Não use papel alumínio! Quanto menos alumínio, menos bagunça no trabalho.
40 g de Methylamine Base, ou seja, 100 g de solução aquosa a 40%, você também pode usar MeNH2 em álcool ou pode fazer a base in situ a partir do cloridrato.
Solvente: EtOH ou IPA ou metanol. Se você usar etanol desnaturado, deverá remover qualquer MEK ou outra cetona usada para desnaturação.
Ao usar MeNH2.HCl ou MeNH2 em álcool, é possível processar 400 g de P2P em um frasco de 4 litros; ao usá-lo como solução aquosa, nem tanto, pois é necessário mais álcool para compensar a grande quantidade de água na reação.

Esboço geral da reação: Faça metade do amálgama de Al usando sal de Hg em uma mistura de água morna/álcool suficiente para cobrir o Al. Decantar e colocar o Al no frasco de reação. Adicione metilamina e metade do álcool, a outra metade é usada para diluir o P2P. Comece a mexer, aqueça até 40 °C - interrompa o aquecimento, prepare um banho de resfriamento com água em temperatura ambiente e comece a adicionar o P2P lentamente. Um funil de gotejamento é útil para qualquer coisa maior. Use o banho de resfriamento para manter a temperatura abaixo de 50 °C. Nada de refluxo! Isso apenas expulsaria toda a metilamina - da qual você precisa - e o mau cheiro....
Use um termopar/termômetro DENTRO do frasco para fazer a medição.
Demora um pouco, quando terminar, remova o banho de resfriamento (NÃO use água gelada ou você poderá matar a reação, o que é ruim).
Adicione o restante do Al (o que você amalgamou usando o mesmo Hg/água de antes) em duas porções, de acordo com a adição de P2P, ou seja, uma porção quando metade do P2P estiver dentro e o restante quando 90% estiver dentro. Quantidades maiores processadas levam mais tempo e você as divide em mais porções, o que é senso comum.
Não há problema se o produto chegar a 70 °C, mas começar a cheirar mal. Não resfrie abaixo de 40 °C ou ele poderá morrer.
Depois que tudo estiver dentro e a temperatura cair, comece a aquecê-lo levemente para mantê-lo a cerca de 50 °C
Melhor durante a noite.

No dia seguinte, resfrie-o, adicione uma solução de NaOH gelada e destile a vapor diretamente da panela ou após uma extração, dependendo da sua configuração e do seu equipamento. Antes de vaporizar a metanfetamina, você destila o álcool que está carregado de metilamina e é reutilizado na próxima vez, podendo reduzir a quantidade de metilamina usada pela metade.

Para 100 ml de P2P:
40g de Al 99,9999% puro como lascas ou grânulos
70 g de metilamina, o que equivale a 155 g de cloridrato de metilamina + 90 g de NaOH (primeira vez. Mais tarde, ao usar o álcool carregado de metilamina, reduza as quantidades pela metade)

Agora a questão da água. A água é necessária, mas em excesso não é bom.
Recomendo usar a metilamina no álcool ou prepará-la a partir do sal de HCl e NaOH, o que pode ser feito na mesma panela, pois o sal formado não faz mal (se você usar um agitador suspenso, é claro). Nesse caso, você adiciona três vezes 25 ml de água à reação. Uma porção no início, uma porção quando cerca de metade do P2P tiver sido adicionada e o restante mais tarde, digamos, quando 2/3 do P2P tiverem sido adicionados? Você entendeu a ideia.


Se alguém souber onde posso conseguir BMK na União Europeia, por volta de 2 kg, por um preço razoável, favor me enviar um PM.
Obrigado