Introdução
Este método produzirá bufotenina pura a partir de sementes de Anadenanthera colubrina, usando uma quantidade mínima de etapas e reagentes não tóxicos. O manual foi desenvolvido com base em outros dois tópicos e combinando os métodos mais úteis, mas acrescenta alguns ajustes e novas maneiras e, portanto, finalmente levará a um produto sólido e cristalino. Em três etapas, todos os compostos com polaridade mais baixa serão removidos, depois todas as gorduras serão divididas dos alcalóides e, em seguida, todos os alcalóides mais polares serão removidos para obter a Bufotenina pura. Rendimento ~ 1-3%.
Ponto de ebulição: 320 °C a 760 mm Hg;
Ponto de fusão: 132 °C (base);
Peso molecular: 204,27 g/mole;
Densidade: 1,178 g/mL;
Número CAS: 487-93-4.
A bufotenina também está presente na secreção da pele de três sapos hilídeos arbóreos do gênero Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus e Osteocephalus langsdorfii) das florestas amazônicas e atlânticas. A toxicidade aguda (LD50) da bufotenina em roedores foi estimada em 200 a 300 mg/kg. A morte ocorre por parada respiratória. Em abril de 2017, um homem sul-coreano morreu de envenenamento por bufotenina depois de consumir sapos que foram confundidos com rãs-touro asiáticas comestíveis, enquanto em dezembro de 2019, cinco homens de Taiwan ficaram doentes e um homem morreu depois de comer sapos da Formosa Central que eles confundiram com rãs. NÃO COMA RÃS!
Reagente e materiais
Reagente e materiais
- 100 g de sementes de Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil") [1 semente ~ 180 mg, 100 g ~ 555 sementes];
- 1200 mL de acetona seca (coloque 50 g de MgSO4 ou Na2SO4 anidro na acetona e deixe descansar por uma noite);
- 1.000 ml de nafta (de preferência: Isômeros de hexano/heptano, "alcanos C6-C7", faixa de ebulição de 60 a 80 °C);
- 150 ml de acetato de etila (se você não conseguir obter, pode usar xileno. Consulte a tabela de solubilidade para obter o volume ajustado);
- 400 mL de FASA, o ácido fumárico pode ser substituído por ácido cítrico de um Grovery (preparado a partir de 1200 mL de acetona seca, de acordo com essa fonte, 0,92 g de ácido fumárico se dissolve em 100 mL a 20 °C e 1,7 g a 50 °C);
- 1 pacote de soda/Na2CO3 (você só precisará de alguns gramas, mas 1 pacote deve custar menos de 2 euros);
- Moedor de cozinha barato como este - um moedor de café também pode funcionar;
Procedimento
1. Preparação das sementesPrepare a Acetona seca + FASA antes de iniciar este procedimento para economizar tempo. Coloque 100 g de sementes em uma panela e ligue-a na configuração mais quente. Depois que a primeira semente estourar, abaixe o fogo para a configuração mais baixa, onde você ainda perceberá mais sementes estourando. Esse é o som da pressão aumentando e quebrando as sementes, enquanto os componentes voláteis deixam as sementes. O cheiro é como o de saborosas nozes caramelizadas, mas não se esqueça de diminuir o fogo para a configuração mais baixa possível, ou o cheiro será de queimado e todos os alcaloides serão destruídos. Quando não ouvir mais sementes estourando, essa etapa estará concluída.
Essa etapa removerá cerca de 6% dos compostos indesejados, como gorduras e/ou água.
Importante: se surgirem vapores visíveis, você já sabe que a temperatura está muito alta, pois a liberação dessas contaminações não formará vapores visíveis.
Importante: coloque uma tampa na panela, mas não a feche completamente, caso contrário, o calor subirá rapidamente dentro da panela e ainda destruirá as sementes no fogo mais baixo (dependendo do seu fogão, novamente)
Essa etapa removerá cerca de 6% dos compostos indesejados, como gorduras e/ou água.
Importante: se surgirem vapores visíveis, você já sabe que a temperatura está muito alta, pois a liberação dessas contaminações não formará vapores visíveis.
Importante: coloque uma tampa na panela, mas não a feche completamente, caso contrário, o calor subirá rapidamente dentro da panela e ainda destruirá as sementes no fogo mais baixo (dependendo do seu fogão, novamente)
Foto das sementes antes (esquerda) e depois (direita) de racharem em fogo baixo.
2.Liberando os alcaloidesAgora, coloque as sementes estouradas na máquina de moagem e crie um pó fino. Em seguida, adicione 25 g de carbonato de sódio (Na2CO3, mas não NaHCO3, que é muito fraco), também conhecido como soda (1:4 do peso original da semente) e misture ambos até obter um pó homogêneo. Agora, adicione água à massa seca até obter uma consistência de massa. Ao fazer isso, um forte odor de freebase se desenvolverá.
Proporção ideal: 1,5 ml: 1 g de peso original da semente, o que significa 150 ml para 100 g de sementes.
Importante: se você usar hidróxidos como cal (Ca(OH)2) ou hidróxido de sódio (NaOH), poderá destruir a bufotenina em faixas de pH altas, a partir de 12, devido à oxidação irreversível do grupo 5-OH em uma enona. O carbonato só pode elevar o pH para ~ 11 e deve ser usado sem exceções.
Importante: se você usar hidróxidos como cal (Ca(OH)2) ou hidróxido de sódio (NaOH), poderá destruir a bufotenina em faixas de pH altas, a partir de 12, devido à oxidação irreversível do grupo 5-OH em uma enona. O carbonato só pode elevar o pH para ~ 11 e deve ser usado sem exceções.
Foto das sementes moídas (esquerda) e da mistura com Na2CO3 (direita).
Deixe essa mistura descansar por 60 minutos e misture-a de vez em quando. Depois disso, a mistura precisa ser seca. Coloque-a no forno a 75 °C e ligue a ventilação máxima ou coloque-a em uma panela, ligue o fogo em uma configuração BAIXA e use um ventilador lateral - isso é muito mais rápido do que o método do forno. Mas verifique cuidadosamente a temperatura para não destruir nenhum ativo. Não deve haver fumaça, pois isso indica decomposição. A pasta encolherá de tamanho e formará blocos. Quebre-os para aumentar a área da superfície e acelerar a remoção da água. No final, use novamente a máquina de moagem para formar um pó fino - melhora muito a etapa de extração!
Importante: anote o peso da mistura seca para saber na próxima etapa quando tiver removido toda a água.
Importante: anote o peso da mistura seca para saber na próxima etapa quando tiver removido toda a água.
Foto da pasta de sementes (esquerda) e da pasta de sementes secando em uma panela (direita).
3. Desengorduramento dos alcaloides com naftaEssa etapa é usada para remover todos os alcalóides indesejados, também conhecidos como gorduras, que são menos polares que a bufotenina. Coloque a mistura de sementes/soda de base livre em um recipiente e adicione 150 ml de nafta. Ferva a mistura a 60-65 °C por 5 minutos na nafta, de preferência mexendo - não é necessário ser exato com a temperatura, apenas certifique-se de que esteja fervendo. Aguarde até que o pó da semente sedimente no fundo e agite o frasco com cuidado para que a pasta forme uma camada sólida e compactada. Se a camada for muito densa, você poderá decantar a nafta sem derramar a pasta de sementes. Repita três vezes, é melhor prevenir, a nafta é barata e essa etapa é essencial.
Essa etapa de desengorduramento removerá cerca de 8% dos compostos indesejados, também conhecidos como gorduras.
Em teoria, essa etapa conteria todo o DMT ou 5-MeO-DMT das sementes. Ao aplicar FASA à nafta, não se observa nenhuma turvação. Parece que ele evaporou na etapa 1 ou, de fato, não há quase nada disso nas sementes. Você mesmo pode verificar.
Importante: Como não é possível evitar totalmente o derramamento do material das sementes, você pode filtrar a nafta por um lenço de papel para espirrar enquanto decanta.
Essa etapa de desengorduramento removerá cerca de 8% dos compostos indesejados, também conhecidos como gorduras.
Em teoria, essa etapa conteria todo o DMT ou 5-MeO-DMT das sementes. Ao aplicar FASA à nafta, não se observa nenhuma turvação. Parece que ele evaporou na etapa 1 ou, de fato, não há quase nada disso nas sementes. Você mesmo pode verificar.
Importante: Como não é possível evitar totalmente o derramamento do material das sementes, você pode filtrar a nafta por um lenço de papel para espirrar enquanto decanta.
Foto da mistura de sementes durante a desengorduramento com Naphtha (esquerda). Observe claramente o pacote denso das sementes, que não será derramado. Agite o frasco suavemente para obter essa densidade. Foto da configuração para recuperar o material derramado (à direita).
Importante: Após essa etapa, o pó das sementes é basicamente o mesmo que o tradicional rapé Yopo/Cebil/Vilca usado pelos xamãs sul-americanos para seus efeitos visionários. Recomendo enfaticamente NÃO usá-las como rapé se você tiver usado uma máquina de moagem elétrica, pois isso produz partículas que variam até uma poeira extremamente fina que também será arrastada para os pulmões durante a insuflação. Como elas não são solúveis em seus pulmões, podem causar os mesmos efeitos prejudiciais à saúde que qualquer outra fonte de poeira fina.
4.Extração dos alcalóides com acetona
Agora os alcalóides-alvo foram extraídos do pó de sementes de base livre. Coloque-as novamente no mesmo recipiente da etapa 3 e despeje 300 mL (para 100 g de sementes) de acetona seca sobre o pó. Ferva as sementes a ~60 °C por 10 minutos na acetona, de preferência mexendo - não é necessário ser exato com a temperatura, apenas certifique-se de que esteja fervendo. Aguarde até que o pó da semente sedimente no fundo, decante a acetona e repita duas vezes com solvente novo.
Mais uma vez, agite o frasco suavemente antes de decantar, pois isso solidificará a massa e facilitará muito a vida.
Essa etapa de extração dissolve 8% dos alcalóides e gorduras das sementes (a bufotenina será ~ 1-2% deles).
Importante: Feche o recipiente durante o aquecimento, mas não deixe que a pressão aumente. Você pode usar filme plástico e um elástico para evitar que o ar (e, portanto, a água) entre na acetona seca. Um grande acúmulo de água reduziria o rendimento posteriormente.
Essa etapa de extração dissolve 8% dos alcalóides e gorduras das sementes (a bufotenina será ~ 1-2% deles).
Importante: Feche o recipiente durante o aquecimento, mas não deixe que a pressão aumente. Você pode usar filme plástico e um elástico para evitar que o ar (e, portanto, a água) entre na acetona seca. Um grande acúmulo de água reduziria o rendimento posteriormente.
Foto da mistura de sementes durante a extração com acetona. Você pode ver o material sólido assentado para facilitar a decantação.
Agora, para separar os alcaloides das outras gorduras, a FASA será adicionada à solução. Supondo que o teor de alcalóides das sementes esteja em torno de 1 a 4% (relatos de 13% parecem irrealistas), você pode esperar que 3 g de ácido fumárico sejam mais do que suficientes para precipitar totalmente todos os alcalóides. Adicione 300 mL dos 400 mL de FASA aos extratos combinados de acetona.
Esse método de precipitação separará 3,75 g de alcalóides fumaratos do extrato de acetona, o que equivale a ~ 2,4 - 2,9 % dos alcalóides extraídos, dependendo de serem mono ou distais fumaratos. (A bufotenina será ~ 1-2% desses)
Esse método de precipitação separará 3,75 g de alcalóides fumaratos do extrato de acetona, o que equivale a ~ 2,4 - 2,9 % dos alcalóides extraídos, dependendo de serem mono ou distais fumaratos. (A bufotenina será ~ 1-2% desses)
GIF mostrando a adição de FASA aos extratos de acetona.
[Importante: Embora a turvação seja muito intensa, são necessárias muitas horas para a separação total da fase e a cristalização dos alcaloides-fumaratos.
Importante: Embora a turvação seja muito intensa, são necessárias muitas horas para a separação completa das fases e a cristalização dos alcaloides-fumaratos. Portanto, feche o recipiente e deixe a solução descansar durante a noite (no estágio de sais de fumarato, os alcaloides têm uma vida útil muito longa, como qualquer outro alcaloide de fumarato). Preste atenção ao fato de que, mesmo após a cristalização completa, a solução não ficará transparente, portanto, não espere por esse momento. Por segurança, decante-a e mantenha o líquido para verificar se há formação de mais precipitação enquanto prossegue as próximas etapas com os cristais de fumarato.
Importante: O ácido fumárico + acetona pode ser substituído por ácido cítrico + acetona, pois o ácido cítrico pode ser comprado em qualquer supermercado. Em vez disso, ele formará uma bolha, com a seguinte aparência, e se assentará imediatamente em vez de ter de esperar.
Importante: O ácido fumárico + acetona pode ser substituído por ácido cítrico + acetona, pois o ácido cítrico pode ser comprado em qualquer supermercado. Em vez disso, ele formará uma bolha, com a seguinte aparência, e se assentará imediatamente em vez de ter de esperar.
Mas ela conterá uma grande quantidade de acetona, que escorrerá lentamente. Aguarde 2 horas enquanto inclina a bolha em um recipiente fechado, para que a acetona possa ser enxaguada, enquanto a água não pode grudar nos alcaloides-citratos - eles são bastante higroscópicos, ao contrário dos fumaratos.
Foto dos alcaloides fumaratos após 10 horas de precipitação (esquerda) e em close-up (direita). A estrutura grande de pepino é uma barra de agitação, caso você esteja se perguntando.
Importante: Não enxágue os Fumaratos alcaloides com acetona. Isso quebrará parcialmente os cristais e você não poderá decantar a acetona sem perder muito material. Mesmo assim, isso não é necessário para a pureza.
5.Extração de bufotenina da mistura de alcaloides
Dissolva os alcaloides-fumaratos em 25 mL de água quente. Descarte o que não se dissolver. Em seguida, crie uma solução de soda/Na2CO3 em 25 ml de água quente, usando uma proporção de 0,5:1 de Na2CO3:alcaloide-fumaratos. Você não deve usar Na2CO3 em excesso, pois a bufotenina pode se dissolver na água se você usar muito Na2CO3. Decante para se livrar de qualquer soda não dissolvida. Despeje lentamente a solução de fumarato de alcaloide na solução de soda. Você deve usar um frasco para a solução de soda que possa ser usado para aquecimento na próxima etapa.
Você reconhecerá a formação de nuvens marrons de alcaloides de base livre que se depositam no fundo após alguns segundos. Ao serem agitados, eles formam uma grande bola aglomerada.
5.Extração de bufotenina da mistura de alcaloides
Dissolva os alcaloides-fumaratos em 25 mL de água quente. Descarte o que não se dissolver. Em seguida, crie uma solução de soda/Na2CO3 em 25 ml de água quente, usando uma proporção de 0,5:1 de Na2CO3:alcaloide-fumaratos. Você não deve usar Na2CO3 em excesso, pois a bufotenina pode se dissolver na água se você usar muito Na2CO3. Decante para se livrar de qualquer soda não dissolvida. Despeje lentamente a solução de fumarato de alcaloide na solução de soda. Você deve usar um frasco para a solução de soda que possa ser usado para aquecimento na próxima etapa.
Você reconhecerá a formação de nuvens marrons de alcaloides de base livre que se depositam no fundo após alguns segundos. Ao serem agitados, eles formam uma grande bola aglomerada.
GIF da adição de fumaratos de alcaloides em uma solução saturada de Na2CO3. No final, é possível ver o aglomerado de base livre marrom que é rolado em círculos pelo frasco de vidro.
Agora os alcalóides das sementes voltaram à sua forma de base livre e podem ser extraídos com um solvente não polar. Decante a água, pois todos os alcaloides estão presentes na bolha marrom pegajosa. Não se preocupe se a água ainda estiver marrom-clara, pois ela ainda não contém Bufotenina. Crie uma solução de 600 mL de 1:3 de acetato de etila:nafta (125:475 mL de EA:Na) e despeje 100 mL dessa mistura sobre a bolha de base livre. Aqueça até a ebulição enquanto mexe. Agora, o blob formará uma bola redonda ao ser agitado em seu recipiente. Se a etapa de desengorduramento tiver sido bem completa, ela deverá se solidificar em uma bola dura após cerca de 1 minuto; caso contrário, poderá permanecer pegajosa. Isso não será um problema, se for o caso, continue normalmente. Mas se solidificar, você precisará parar de mexer e esmagá-la até formar um pó fino. Aqueça e mexa a massa por 5 minutos em temperatura de ebulição. Se houver material empoeirado, espere que ele sedimente no fundo; caso contrário, decante diretamente em um novo recipiente. Repita o processo com uma mistura fresca de 100 mL de EA:nafta. Com base na solubilidade da bufotenina nessa mistura, você só precisaria de 300 ml para dissolver 2 g (supondo um máximo de 2% em 100 g de sementes), mas precisará de um pouco mais para retirar tudo da mistura de alcaloides. Por esse motivo, combine apenas as 3 primeiras extrações e tudo o mais em um recipiente separado, o que garantirá que a maior parte da bufotenina seja dissolvida em uma solução altamente saturada. O pó/goma encolherá e ficará mais escuro durante esse processo; pare quando o pó/goma não perder mais peso. Um resíduo sólido marrom ou até mesmo preto será deixado no final.
Solubilidade da bufotenina / 5-OH-DMT em 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/L ou 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L ou 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L ou 350 mg/100 mL
Comente sobre esse sistema de solventes:70 °C = 7,6 g/L ou 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L ou 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L ou 350 mg/100 mL
A solubilidade é bastante baixa no geral, mas é a única opção para dividi-lo de alcaloides mais polares. É estranho ver que a solubilidade não cai ainda mais quando se muda da temperatura ambiente para um freezer. Portanto, pode-se apenas "precipitar na geladeira", pois congelá-lo a -20 °C não trará nenhum benefício.
Os manuais antigos usavam 1:4 de acetona:nafta. Isso funciona pior para a separação de alcaloides e nunca produzirá um produto sólido. Não o utilize, pois a principal razão pela qual este manual foi finalmente bem-sucedido é o uso dessa mistura de solventes. Além disso, caso algo dê errado, 1:4 de acetona:nafta não pode ser usado para extrações líquido-líquido, enquanto 1:3 de EA:nafta pode. Você pode até mesmo tentar extrair traços de bufotenina da água em que despejou os alcalóides-fumaratos, que foi decantada depois, para ver se há mais algum ingrediente bom. Não verifiquei.
Importante: Sempre feche o recipiente durante a fervura dos alcaloides. O EA e a nafta têm pontos de ebulição diferentes, portanto, você não quer que o vapor escape, o que causaria uma mudança imprevisível na composição do solvente e, portanto, um comportamento de solubilidade desconhecido.
Sugiro agora o uso de xileno puro para essa etapa. Ele é ainda mais eficaz para essa finalidade e, em muitos países, mais acessível do que o acetato de etila.
Os manuais antigos usavam 1:4 de acetona:nafta. Isso funciona pior para a separação de alcaloides e nunca produzirá um produto sólido. Não o utilize, pois a principal razão pela qual este manual foi finalmente bem-sucedido é o uso dessa mistura de solventes. Além disso, caso algo dê errado, 1:4 de acetona:nafta não pode ser usado para extrações líquido-líquido, enquanto 1:3 de EA:nafta pode. Você pode até mesmo tentar extrair traços de bufotenina da água em que despejou os alcalóides-fumaratos, que foi decantada depois, para ver se há mais algum ingrediente bom. Não verifiquei.
Importante: Sempre feche o recipiente durante a fervura dos alcaloides. O EA e a nafta têm pontos de ebulição diferentes, portanto, você não quer que o vapor escape, o que causaria uma mudança imprevisível na composição do solvente e, portanto, um comportamento de solubilidade desconhecido.
Sugiro agora o uso de xileno puro para essa etapa. Ele é ainda mais eficaz para essa finalidade e, em muitos países, mais acessível do que o acetato de etila.
Xileno
Ebulição = 48 g/L = 4,8 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
Ebulição = 48 g/L = 4,8 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
O xileno é o único solvente não misturado que forma cristais. A única desvantagem.
A solubilidade a -20 °C ainda é alta, portanto, você perderá um pouco ou terá que evaporar após a decantação. Além disso, a evaporação é demorada. Se estiver usando calor, então definitivamente observe a mistura o tempo todo, pois a bufotenina pode evaporar se todo o xileno acabar e você não parar.Foto do Freebase Blob pegajoso depois de decantar a água (esquerda) e depois de esmagar o Freebase Blob solidificado até virar pó fino (direita). Não se preocupe se ele não se solidificar, pois a etapa de desengorduramento pode não ter sido 100% eficiente. Prossiga normalmente.
Feche todos os três recipientes com uma folha de plástico (ou o que preferir) e coloque-os na geladeira. Parece que as temperaturas de um freezer (-20 °C) não diminuem ainda mais a solubilidade da bufotenina, o que é bastante estranho. Portanto, você pode simplesmente deixá-lo na geladeira. Após cerca de 5 horas, você verá sólidos amarelos a brancos, amorfos ou até mesmo cristalinos no fundo. Agora, decante o solvente e deixe-o em uma superfície grande e plana para evaporação, o que dará um pouco mais de bufotenina, que pode ter uma pureza um pouco menor. Você pode redissolver essa segunda fração em mais 1:3 de acetato de etila:nafta e também fazer uma precipitação em geladeira.
Material coletado combinado = 1,13 g de Bufotenina base livre (rendimento de 1,13 %)
[extração posterior: 2,6 g de 75 g de sementes = rendimento de 3,4 %!
Parabéns: Você conseguiu uma Bufotenina freebase pura e sólida!
Material coletado combinado = 1,13 g de Bufotenina base livre (rendimento de 1,13 %)
[extração posterior: 2,6 g de 75 g de sementes = rendimento de 3,4 %!
Parabéns: Você conseguiu uma Bufotenina freebase pura e sólida!
Foto da Bufotenina base livre cristalina, derivada diretamente da segunda extração desse método.
Foto da Bufotenina base livre amorfa, derivada diretamente da primeira extração desse manual.
Trabalho alternativoFoto da Bufotenina base livre amorfa, derivada diretamente da primeira extração desse manual.
Em vez de evaporar o resíduo 1:3 EA:Nafta, você também pode adicionar FASA e soltar o fumarato de bufotenina como cristais perfeitamente brancos (próxima figura, à esquerda). Eles não podem ser vaporizados, mas você pode usá-los para consumo oral. Com relação à administração nasal, foi relatado que os fumaratos são muito menos ativos, talvez devido à alta polaridade, a biodisponibilidade é fortemente reduzida.
Além disso, você pode recristalizar o amorfo Bufotenina. Para isso, você deve usar xileno e não acetato de etila, como mencionado na literatura. O uso desse último tornará a bufotenina marrom (próxima figura, à direita). Portanto, para a recristalização, observe a figura na parte Recristalização.
Imagem do fumarato de bufotenina gerado a partir da mistura remanescente de solvente 1:3 EA:nafta (esquerda) e da bufotenina recristalizada (direita) derivada da bufotenina amorfa bronzeada. É possível ver claramente um escurecimento e esses cristais escurecem, mas o não recristalizado não. Ouso de xileno para rex não causa coloração.
Dados analíticos para verificar a pureza da Bufotenina bruta
Imagem do cromatograma de GC da bufotenina amorfa derivada deste manual.Agora, ao dar uma olhada no cromatograma de GC, há praticamente apenas um pico novamente. Além disso, há apenas um outro pico. Possivelmente é ele que causa a coloração bronzeada e é transferido para o produto final, pois ainda terá uma solubilidade muito baixa, mesmo em 1:3 EA:Naphtha, portanto não pode ser evitado por esse manual. Ainda assim, a integral do GC é excepcionalmente alta, 97,85%, portanto, não há motivo para preocupação.
Observando esses dados, parece que mesmo a bufotenina bruta derivada desse manual, sem qualquer trabalho adicional / recristalização, já é praticamente pura o suficiente para uso imediato com 96% + de pureza.
Observando esses dados, parece que mesmo a bufotenina bruta derivada desse manual, sem qualquer trabalho adicional / recristalização, já é praticamente pura o suficiente para uso imediato com 96% + de pureza.
Recristalização da bufotenina
O melhor solvente para formar a bufotenina cristalina é o xileno. Na verdade, ele seria muito pouco polar para dissolver a bufotenina. Mas o motivo é o seguinte:Como você pode aquecer o xileno acima do ponto de fusão da bufotenina, esta se torna subitamente solúvel enquanto se liquefaz, enquanto as impurezas escuras mais polares (2%) permanecerão não dissolvidas. Dessa forma, é possível criar Bufotenina com 100% de pureza a partir da Bufotenina com 98% de pureza obtida pela mistura anterior. Veja a figura a seguir:
1 = Quebre os pedaços de Bufotenina bruta (se for sólida)
2 = Aqueça em xileno > 140 °C até que reste apenas pó marrom (consulte a tabela de solubilidade para saber quanto usar)3 = Transfira o xileno, que contém a substância psicoativa, para um novo frasco e deixe-o repousar até que a substância psicoativa fique transparente
4 = Bufotenina cristalina seca - muito mais rápido se for lavada com nafta de baixo ponto de ebulição
Tabela de solubilidade da bufotenina
Ebulição = 7,6 g/L = 760 mg em 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg em 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg em 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg em 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg em 100 mL
Dissolve seletivamente apenas a bufotenina, não os alcaloides mais polares. Desengordurar primeiro com nafta.
Xileno
Ebulição = 48 g/L = 4,8 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
O xileno é o único solvente não misturado que forma cristais. A única desvantagem.
A solubilidade a -20 °C ainda é alta, portanto, você perderá um pouco ou terá que evaporar após a decantação. Além disso, a evaporação é demorada. Se estiver usando calor, observe a mistura o tempo todo, pois a bufotenina pode evaporar se todo o xileno acabar e você não parar.Ethyl Acetate
Ebulição = 280 g/1 L = 28 g em 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g em 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g em 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g em 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g em 100 mL
Para recristalização (opcional, não recomendado).
Embora mencionado na literatura para recristalização, esse é um solvente ruim. Ele também acumulará as impurezas mais polares e não melhorará a pureza, além de a solubilidade geral ser muito alta. Isso significa que, mesmo usando quantidades mínimas totais de acetato de etila, você ainda perderá uma grande quantidade de bufotenina, mesmo após o resfriamento a -20 °C. Depois disso, a adição de nafta não parece melhorar as coisas. Émelhor usar xileno.
D-Limonene
D-Limonene
Ebulição = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Embora possa parecer um bom solvente de extração/rex, a bufotenina fica marrom a partir de 170 °C. Portanto, tudo o que não for dissolvido com rapidez suficiente grudará no vidro como um sólido marrom. Esse restante parece não se dissolver mais em ácido acético, indicando que a coloração marrom é derivada de uma reação de decomposição. Talvez ele seja destruído na temperatura de ebulição do D-Limonene, portanto, é melhor não usá-lo.
1:4 Acetona:Nafta
Esse sistema de solvente é usado em todos os manuais antigos. Eles dissolvem tudo em acetona e eliminam as contaminações por meio da adição sequencial de nafta. NÃO o utilize por dois motivos: A) A mistura de alcaloides nunca deve ser totalmente dissolvida em um solvente polar e depois precipitada pela metade com um solvente menos polar. Isso não criará a mesma pureza de quando se extrai de uma massa seca com uma mistura de solvente polar médio (como 1:3 EA:Nafta). B) A mistura de solventes 1:4 Acetona:Nafta não causará precipitação por congelamento e você terá de evaporá-la. Dessa forma, você nunca obterá um produto cristalino, e esse é o motivo pelo qual todos os manuais anteriores produziam um óleo. Além disso, ele captura mais contaminações e não pode ser usado para extrações líquido-líquido caso algo dê errado, enquanto 1:3 EA:Nafta pode ser usado. O manual foi finalmente bem-sucedido com base na mistura de 1:3 EA:Nafta, portanto, você deve procurar com calma o acetato de etila.
Freebase Bufotenine Solubility
Acetona @ 20 °C: solúvel (5 g/100 mL)
Clorofórmio @ 20 °C: solúvel
Diclorometano @ 20 °C: solúvel
Dimetilsulfóxido (DMSO) @ 20 °C: solúvel (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: insolúvel
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: solúvel (mais de 1.7 g/100 mL)
Etanol a 20 °C: solúvel
Éter a 20 °C: solúvel
Acetato de etila a 20 °C: solúvel
Heptano a 20 °C: insolúvel
Heptano com 40% MEK a 20 °C: solúvel (0.53 g/100 mL)
Heptano com 50% MEK a 20 °C: solúvel (1,22 g/100 mL)
IPA a 20 °C: solúvel
MEK a 20 °C: solúvel
Metanol a 20 °C: solúvel
Nafta a 20 °C: insolúvel
Água a 20 °C: quase insolúvel em água pura (sem adição de ácido ou álcali)
Xileno a 20 °C: quase insolúvel (menos de 0.03 g/100 mL)
Xileno @ 144 C: solúvel (1,5 g/100 mL)
Acetona @ 20 °C: solúvel (5 g/100 mL)
Clorofórmio @ 20 °C: solúvel
Diclorometano @ 20 °C: solúvel
Dimetilsulfóxido (DMSO) @ 20 °C: solúvel (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: insolúvel
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: solúvel (mais de 1.7 g/100 mL)
Etanol a 20 °C: solúvel
Éter a 20 °C: solúvel
Acetato de etila a 20 °C: solúvel
Heptano a 20 °C: insolúvel
Heptano com 40% MEK a 20 °C: solúvel (0.53 g/100 mL)
Heptano com 50% MEK a 20 °C: solúvel (1,22 g/100 mL)
IPA a 20 °C: solúvel
MEK a 20 °C: solúvel
Metanol a 20 °C: solúvel
Nafta a 20 °C: insolúvel
Água a 20 °C: quase insolúvel em água pura (sem adição de ácido ou álcali)
Xileno a 20 °C: quase insolúvel (menos de 0.03 g/100 mL)
Xileno @ 144 C: solúvel (1,5 g/100 mL)
Problemas gerais com a bufotenina
Parece que o grupo OH está fazendo com que a bufotenina incorpore algumas características pouco convenientes. Ela sempre se desprenderá como um óleo ao evaporar seu solvente. Apenas 1:3 EA:Nafta parece dissolvê-la e depois deixá-la cair com uma morfologia amorfa ou até mesmo cristalina após o resfriamento. Infelizmente, a solubilidade não é reduzida ainda mais da temperatura da geladeira para a temperatura do freezer. Usar acetona ou qualquer outro solvente e evaporá-lo deixará apenas uma fina camada escura, muito inconveniente de manusear.
Além disso, ao aquecê-lo, ele fica preto e empoeirado e começa a emitir fumaça a partir de 150 °C. Depois disso, ele se dissolve muito pior em acetona, o que indica uma degradação após o aquecimento.
Ao recristalizar a bufotenina em acetato de etila puro, como mencionado na literatura, é necessário usar uma concentração extremamente alta, caso contrário, ela não precipitará. Por outro lado, o sistema de solvente de 1:3 EA:Nafta mostra uma solubilidade geral muito baixa e não uma grande diminuição ao ser resfriado. Ele funciona perfeitamente para dissolver seletivamente a bufotenina, mas talvez em um futuro próximo seja elaborada uma mistura diferente, que possa dissolver a bufotenina da mesma forma que a nafta é manuseada quando usada com DMT.
Além disso, ao aquecê-lo, ele fica preto e empoeirado e começa a emitir fumaça a partir de 150 °C. Depois disso, ele se dissolve muito pior em acetona, o que indica uma degradação após o aquecimento.
Ao recristalizar a bufotenina em acetato de etila puro, como mencionado na literatura, é necessário usar uma concentração extremamente alta, caso contrário, ela não precipitará. Por outro lado, o sistema de solvente de 1:3 EA:Nafta mostra uma solubilidade geral muito baixa e não uma grande diminuição ao ser resfriado. Ele funciona perfeitamente para dissolver seletivamente a bufotenina, mas talvez em um futuro próximo seja elaborada uma mistura diferente, que possa dissolver a bufotenina da mesma forma que a nafta é manuseada quando usada com DMT.
Dica geral: como transformar uma gosma pegajosa em sólidos secos
Muitas vezes, quando uma gosma é coletada no final de qualquer extração (não apenas esta, mas em geral), isso pode ser devido a traços de solvente ainda presos dentro de sua base livre. Embora os solventes orgânicos geralmente evaporem muito rápido, mesmo em temperatura ambiente, eles podem estar "presos" dentro do óleo e retidos para não evaporarem totalmente depois de dias.Para removê-los, cubra seu Bufotenine oleoso/qualquer outro com um solvente de baixo ponto de ebulição, que não dissolva a substância em nenhuma temperatura. Pode ser, por exemplo, nafta de ebulição muito baixa (40 a 60 °C) no caso da bufotenina. Agora, ferva-o sob agitação vigorosa. Isso distribui o solvente preso anteriormente entre a base livre e o novo solvente e, portanto, reduz muito a quantidade em seu óleo de base livre. Em seguida, basta decantá-lo e deixar o solvente de baixa ebulição evaporar. Isso pode transformar uma gosma pegajosa em um sólido. Se for uma gosma devido a impurezas, isso pode não ajudar. Mas seguir todas as etapas como neste manual certamente produzirá Bufotenina com alta pureza que se solidificará facilmente por si só.
Dica geral: extraindo a bufotenina menos polar dos alcalóides mais polares
Nos dois grandes tópicos sobre a bufotenina, é mencionado que se deve dissolver totalmente um extrato bruto em acetona (com toda a bufotenina e todas as impurezas mais polares). Em seguida, adicione uma certa quantidade de nafta para precipitar as impurezas novamente, mantendo a bufotenina em solução.
Na verdade, isso não é recomendado, pois, embora em teoria as impurezas mais polares não se dissolvam em uma mistura de solventes de polaridade reduzida (como 1:4 de acetona:nafta), elas não se dissolverão totalmente quando a nafta for adicionada posteriormente e, portanto, a bufotenina nunca se tornará pura. É altamente recomendável extrair diretamente com sua mistura de solventes de polaridade reduzida em uma substância seca, dissolvendo seletivamente a bufotenina. Além disso, caso tenha problemas e precise extrair de uma camada aquosa, isso não será possível com 1:4 de acetona:nafta, pois a acetona é parcialmente solúvel em água. Com 1:3 EA:Nafta você pode fazer isso.
Na verdade, isso não é recomendado, pois, embora em teoria as impurezas mais polares não se dissolvam em uma mistura de solventes de polaridade reduzida (como 1:4 de acetona:nafta), elas não se dissolverão totalmente quando a nafta for adicionada posteriormente e, portanto, a bufotenina nunca se tornará pura. É altamente recomendável extrair diretamente com sua mistura de solventes de polaridade reduzida em uma substância seca, dissolvendo seletivamente a bufotenina. Além disso, caso tenha problemas e precise extrair de uma camada aquosa, isso não será possível com 1:4 de acetona:nafta, pois a acetona é parcialmente solúvel em água. Com 1:3 EA:Nafta você pode fazer isso.
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