Alguém pode me dizer se essa receita é viável? Aparentemente, ela é muito fácil e não requer equipamentos especiais...

[84modfo3j]

(Antes de mais nada, sou um total noob. A maior receita que já fiz foi para preparar meu próprio jantar)

Você pode encontrá-la pesquisando "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1" (Método para fabricação de compostos de feniletilamina )

Exemplo 1 Dextroanfetamina (não de acordo com a invenção)

• [0028]
  Uma mistura de 6,00 g (33,9 mmol) de (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona, 0,34 g de paládio sobre carbono a 10% (50% de água úmida) e 60 mL de SDA-3A (um solvente que constitui 95% de etanol e 5% de metanol) foi agitada sob um balão cheio de hidrogênio à temperatura ambiente (aproximadamente 20°C) até que não fosse detectada mais oxazolidinona por HPLC, 4 h. A mistura de reação foi então filtrada em uma almofada de Celite para remover o catalisador. Para fins de isolamento da base livre, uma mistura de reação filtrada foi cuidadosamente concentrada sob pressão reduzida para deixar 4,47 g de um semissólido cristalino, que foi considerado uma mistura de 96% de dextroanfetamina e 4% de etanol por RMN de 1H. Foi detectada alguma dextroanfetamina no destilado. Rendimento = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d de d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Exemplo 5 Sulfato de dextroanfetamina

• [0032]
  O método do Exemplo 1 foi seguido até que o catalisador fosse filtrado, após o que um total de 7 mL de H2SO4 25% (aq) foi adicionado gota a gota ao filtrado durante 3 minutos. Após o resfriamento em um banho de gelo/água por 15 minutos, a mistura foi filtrada para coletar o sulfato de dextroanfetamina usando SDA-3A frio como frasco e enxágue do bolo. Após a secagem, foi obtido um total de 5,79 g de sulfato de dextroanfetamina, com 93% de rendimento. Esse material foi testado em 100% por HPLC.

O que significa que "não está de acordo com a invenção"????

isso pode ser feito? Alguém já tentou? Parece fácil demais para ser verdade, não é? Alguém poderia criar uma nova receita explicada para os "Noobs".

Se eu entendi corretamente, você basicamente não precisaria de nenhum equipamento excessivamente raro ou caro... e todos os materiais são fáceis de adquirir.

Essa receita é algo oculto e não explorado pela maioria? Posso excluir a postagem se isso incomodar alguém ^ ^, basta dizer

 

[OrgUnikum]

Nunca vi isso antes, mas parece genuíno e, com a variação dimetil do composto inicial, obtém-se d-Meth.
A Lookchem diz que a produção industrial do precursor acabou de começar, mas até agora a oferta mais barata é algo como 600 dólares por 100 g, o que seria um pouco exagerado.
Fazê-lo como CTH eliminaria a necessidade de uma garrafa de gás hidrogênio, o que está de acordo com as referências da patente:

US20100125146A1 - Método para fabricação de compostos farmacêuticos - Google Patents

Um método de fabricação de uma feniletilamina de fórmula B: em que R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β e R n são cada um independentemente selecionado de hidrogênio, alquil, acil, aril, amido, aminoácidos, açúcares...

patentes.google.com

Tenho certeza de que isso também poderia ser feito com RP/I (ou H3PO3 ou H3PO2 e iodo) ou com o Birch.

Estou curioso para saber como a (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinona é sintetizada.

O fato de ela não ser usada decorre da indisponibilidade desse precursor ou de sua indisponibilidade a um preço razoável. E aposto que ele não estará disponível por muito tempo assim que chegar ao mercado

Para alguém que não conhece química, acho que o HI, o composto de fósforo e o iodo seriam os métodos mais promissores; as hidrogenações são um pouco complicadas e a reutilização do catalisador é questionável quando o Pd/C padrão é usado.

Muito interessante, obrigado, desculpe-me por poder oferecer apenas suposições.

 

[84modfo3j]

Li no reddit que custava cerca de US$ 1.000/kg (2 anos atrás) da China "se você tiver conexão".


Eu apenas perguntei o preço por curiosidade de um monte de e-mails aleatórios do lookchem e do chemicalbook (apenas aleatórios, não confiáveis...) e obtive cerca de 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (com rendimento aproximado de 95%... não parece muito ruim para mim, mas não sei a que preço você pode obter/cozinhar outros precursores como P2P...) parece que eles têm em estoque... vou pedir uma amostra grátis para ver se tenho sorte


como você sabe/por que você acha que "a produção industrial do precursor acabou de começar"? você quer dizer este ano? e por que você acha que não seria viável? se houver demanda, haverá oferta, eu acho...


Basta encontrar uma breve palestra sobre esse processo também no theehive:

Processo: 4,5 horas de hidrogenação à pressão atmosférica (para nós, esse é o maior balão gordo da Toys'R'Us cheio de gás hidrogênio) 5,0. Os balões caem 10-15% a cada 7-12 minutos, cerca de 13 a 18 vezes, encha-o novamente até o máximo com H2, quando o balão não cair mais, a reação termina. Leva de 4 a 4,5 horas em lotes de 500 gramas. Esse método não funciona mais rápido sob pressão mais alta, balão / 1 atm. está bom.


Como não tenho ideia do que eu (e você) estou falando, não sei como o CTH é feito. esse processo é perigoso/gera calor? Ainda tenho que investigar muito. Mas esse processo chama minha atenção porque aparentemente é menos perigoso do que o "convencional", mais eficiente e mais rápido. Se um dia eu conseguir o precursor, perguntarei novamente no fórum ou tentarei procurar um mentor



Desculpe-me pelo meu inglês e obrigado pela leitura.

 

[OrgUnikum]

Sei que a produção industrial foi iniciada porque a Lookchem conta isso com franqueza na página de compostos. Os preços devem cair consideravelmente em breve.

Você não pode ir atrás de rendimentos mencionados em patentes, artigos ou artigos. No entanto, tenho certeza de que eles são bastante altos, algo entre 80% e 90% deve estar bem ao alcance. Seus 95% são uma ilusão que só pode ser alcançada por meio de autoengano, pois o material inicial tem 98%, conforme afirmado. Sempre há reações colaterais e perdas mecânicas também, de modo que o "rendimento" de 95% só poderia ser alcançado se fosse omitido o trabalho adequado pós-reação e se imaginasse que tudo o que é uma base proveniente da reação é "produto". Mas é necessário um trabalho muito bom para as hidrogenações, pois elas podem e formarão subprodutos, geralmente não em grande quantidade, mas muitas vezes do tipo desagradável, digamos, subprodutos que são ativos em si mesmos, mas não da maneira desejada ou geralmente saudável.

Executar isso com um balão e 500 g + é um absurdo total, pesquise "Parr shaker" e veja a configuração. Você usa algo como uma garrafa de propano como armazenamento intermediário de hidrogênio, a pressão para que ela tenha a quantidade exata de hidrogênio necessária pode ser calculada e, em seguida, esse recipiente é carregado e alimenta o recipiente de reação por redutor de pressão com, digamos, 1,5 a 3 bar constantemente. Quando a pressão em todo o sistema se iguala a um número conhecido, o processo é concluído. Esse cálculo era o mais difícil na época em que eu fazia isso. Caso contrário, o Pd/C pode reduzir muito mais do que o que você quer que ele reduza, e fazer com que ele pare no ponto certo sem um cálculo preciso é uma aposta.
O CTH com um pouco de formato como doador de hidrogênio é muito menos exigente e os cálculos também são muito mais fáceis.

Um ponto antes que eu me esqueça: Você deve agitar a reação, não mexê-la. O motivo é simples: A agitação atomiza o Pd/C em partículas ultrafinas praticamente não filtráveis, enquanto a agitação mantém mais ou menos intactas as partículas originais, que são minúsculas o suficiente para serem um pé no saco, e você sempre precisará de Celite como auxiliar de filtragem para ter alguma chance.

Quase nenhum equipamento especial de laboratório é necessário, mas algumas habilidades e equipamentos de oficina devem estar disponíveis. Por exemplo, eu coloquei o recipiente de reação em um skate que foi movido para frente e para trás por um motor de limpador de para-brisa de um carro e algumas molas do outro lado. Isso sacudia o recipiente para frente e para trás, proporcionando exatamente o tipo de agitação ideal para esse tipo de reação. Funcionou muito bem; se eu fizer isso novamente, farei dessa forma.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sem a menor chance.
As oxizolidinonas são antibióticos. Aqui está um modelo bidimensional do produto químico que você nomeou

Você pode obter 5 g por US$ 70 na Sigma Aldridge, mas espere um pouco e talvez eu possa executar essa síntese para você e dizer o que você realmente obtém

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% de chance de um destes

 

[84modfo3j]

acima