Olá, você está interessado em fabricar metilamina?
eu peguei você!
(crédito para EHRMANTRAUT por ter tido a ideia de criar este guia)
Então, para começar, há várias maneiras de produzir metilamina, por isso minhas favoritas serão classificadas de cima (melhor) para baixo (péssima).
rota de redução de nitrometano:
o que você precisa:
- nitrometano 50 g
-zinco 137,5 g
- 350,6 ml de HCl 30%
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se você quiser metilamina, também pode ser usado HCl de hidrocloreto)
- 228,6 g de NaOH dissolvidos em uma quantidade mínima de água
Primeiro, 50 g de nitrometano e 137,5 g de zinco foram adicionados a um balão de fundo redondo de 2 gargalos equipado com um funil de adição e um condensador de refluxo
Em seguida, 350,6 ml de HCl a 30% foram adicionados ao funil de adição e, posteriormente, pingados lentamente.
Enquanto isso, o solvente foi colocado em uma geladeira ou em um banho de gelo para esfriar.
Depois que todo o HCl foi adicionado, a abertura do condensador de refluxo foi equipada com um adaptador de gás com um tubo acoplado que levava a um béquer cheio de solvente (para obter um rendimento um pouco maior, o béquer foi colocado em um banho de gelo)
O NaOH foi adicionado ao funil de adição e adicionado muito lentamente à mistura de reação.
Depois que a adição da solução de NaOH foi concluída, a mistura de reação foi levada ao refluxo por 5 minutos.
E pronto, agora você tem uma solução de metilamina no béquer.
(se você quiser uma solução azeotrópica, basta destilá-la)
Você também pode reduzir o nitrometano com amálgama de Hg/Al se quiser, por algum motivo.
rota de rearranjo hoffman de acetamida:
O que você precisa:
- amônia
- ácido acético, também conhecido como vinagre
- 20 g de hipocloreto de cálcio dissolvidos em uma quantidade mínima de água
- 20 g de NaOH também dissolvidos em uma quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se você desejar, também pode ser usado HCl de hidrocloreto de metilamina)
Primeiramente, uma quantidade razoável de vinagre foi adicionada a um béquer e amônia foi adicionada até que a solução se tornasse básica.
Em seguida, toda a água e o excesso de amônia foram fervidos e o restante da solução foi adicionado a um balão de fundo redondo equipado com um condensador de refluxo e, posteriormente, refluxado por 3 horas.
Depois disso, o condensador de refluxo foi substituído por um adaptador de destilação de caminho curto (não coloque água no condensador, caso contrário ele entupirá), que foi equipado com um termômetro.
A solução foi agora destilada e qualquer destilado que chegasse a menos de 150 °C foi descartado.
(Se o destilado que chegar a mais de 150 °C não cristalizar no frasco receptor, basta raspar o fundo do frasco com uma haste de agitação e ele deverá cristalizar).
Com a acetamida pronta, a diversão da metilamina pode começar.
(Você também pode começar com a acetamida e pular tudo isso e começar com a acetamida comprada)
10 g de acetamida foram dissolvidos em uma quantidade mínima de água.
Enquanto isso, o solvente foi colocado em uma geladeira ou banho de gelo para esfriar.
A solução de acetamida foi então transferida para um balão de fundo redondo de 2 gargalos colocado em um banho de gelo salgado, que foi equipado com um funil de adição e uma tampa
A solução de hipocloreto de cálcio foi colocada no funil de adição e adicionada muito lentamente para que a temperatura da mistura de reação não ultrapassasse 10°C.
Depois que isso foi feito, todo o conjunto foi retirado do banho de gelo
e, em seguida, a solução de NaOH foi rapidamente despejada.
(a rolha foi substituída por um condensador de refluxo equipado com um adaptador de gás conectado a um tubo que leva a um béquer com o solvente frio de sua escolha (o béquer pode ser colocado em um banho de gelo para um rendimento maior) e o funil de adição foi substituído por uma rolha)
e, por fim, a mistura de reação foi refluxada por 3 horas
e pronto, agora você tem uma solução de metilamina no béquer.
(se você quiser que seja azeotrópica, basta destilá-la)
Método de decomposição da hexamina:
O que você precisa:
- 70g de hexamina dissolvida em 120ml de água
-244,3ml de HCl 30%
-NaCO3 dissolvido em uma quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, a solução de hexamina foi colocada em um balão de fundo redondo de 2 gargalos e o HCl foi adicionado lentamente.
Depois que todo o HCl foi adicionado, o frasco foi equipado com um termômetro e uma configuração de destilação.
Agora é apenas 1/1 do mesmo procedimento da rota do formaldeído com cloreto de amônio.
rota do cloreto de amônio e formaldeído:
O que você precisa:
-100g de cloreto de amônio
- 208ml de formaldeído a 37% (estabilizado com metanol)
-NaCO3 dissolvido em uma quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, o cloreto de amônio e o formaldeído foram adicionados a um balão de fundo redondo de 2 gargalos equipado com um adaptador de termômetro e um conjunto de destilação, e o calor foi aumentado até que o termômetro marcasse cerca de 100 °C
depois que a destilação diminuiu a velocidade, foi aplicado vácuo até que o cloreto de amônio se desintegrasse.
A mistura de reação foi então deixada esfriar em um freezer e, em seguida, filtrada (a sujeira deixada no filtro é cloreto de amônio e pode ser reutilizada para mais corridas).
Isso foi repetido duas vezes.
Na segunda vez, a maior parte do cloreto de amônio ainda estava no filtro e, na terceira vez, a maior parte deveria ser metilamina HCl pura.
Esse HCl de metilamina foi então recristalizado.
Por fim, isso foi feito com base livre, adicionando a solução de NaCO3 e borbulhando a metilamina através do solvente de sua escolha.
Encontrei um vídeo sobre esse método:
fin.
eu peguei você!
(crédito para EHRMANTRAUT por ter tido a ideia de criar este guia)
Então, para começar, há várias maneiras de produzir metilamina, por isso minhas favoritas serão classificadas de cima (melhor) para baixo (péssima).
rota de redução de nitrometano:
o que você precisa:
- nitrometano 50 g
-zinco 137,5 g
- 350,6 ml de HCl 30%
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se você quiser metilamina, também pode ser usado HCl de hidrocloreto)
- 228,6 g de NaOH dissolvidos em uma quantidade mínima de água
Primeiro, 50 g de nitrometano e 137,5 g de zinco foram adicionados a um balão de fundo redondo de 2 gargalos equipado com um funil de adição e um condensador de refluxo
Em seguida, 350,6 ml de HCl a 30% foram adicionados ao funil de adição e, posteriormente, pingados lentamente.
Enquanto isso, o solvente foi colocado em uma geladeira ou em um banho de gelo para esfriar.
Depois que todo o HCl foi adicionado, a abertura do condensador de refluxo foi equipada com um adaptador de gás com um tubo acoplado que levava a um béquer cheio de solvente (para obter um rendimento um pouco maior, o béquer foi colocado em um banho de gelo)
O NaOH foi adicionado ao funil de adição e adicionado muito lentamente à mistura de reação.
Depois que a adição da solução de NaOH foi concluída, a mistura de reação foi levada ao refluxo por 5 minutos.
E pronto, agora você tem uma solução de metilamina no béquer.
(se você quiser uma solução azeotrópica, basta destilá-la)
Você também pode reduzir o nitrometano com amálgama de Hg/Al se quiser, por algum motivo.
rota de rearranjo hoffman de acetamida:
O que você precisa:
- amônia
- ácido acético, também conhecido como vinagre
- 20 g de hipocloreto de cálcio dissolvidos em uma quantidade mínima de água
- 20 g de NaOH também dissolvidos em uma quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água (ou, se você desejar, também pode ser usado HCl de hidrocloreto de metilamina)
Primeiramente, uma quantidade razoável de vinagre foi adicionada a um béquer e amônia foi adicionada até que a solução se tornasse básica.
Em seguida, toda a água e o excesso de amônia foram fervidos e o restante da solução foi adicionado a um balão de fundo redondo equipado com um condensador de refluxo e, posteriormente, refluxado por 3 horas.
Depois disso, o condensador de refluxo foi substituído por um adaptador de destilação de caminho curto (não coloque água no condensador, caso contrário ele entupirá), que foi equipado com um termômetro.
A solução foi agora destilada e qualquer destilado que chegasse a menos de 150 °C foi descartado.
(Se o destilado que chegar a mais de 150 °C não cristalizar no frasco receptor, basta raspar o fundo do frasco com uma haste de agitação e ele deverá cristalizar).
Com a acetamida pronta, a diversão da metilamina pode começar.
(Você também pode começar com a acetamida e pular tudo isso e começar com a acetamida comprada)
10 g de acetamida foram dissolvidos em uma quantidade mínima de água.
Enquanto isso, o solvente foi colocado em uma geladeira ou banho de gelo para esfriar.
A solução de acetamida foi então transferida para um balão de fundo redondo de 2 gargalos colocado em um banho de gelo salgado, que foi equipado com um funil de adição e uma tampa
A solução de hipocloreto de cálcio foi colocada no funil de adição e adicionada muito lentamente para que a temperatura da mistura de reação não ultrapassasse 10°C.
Depois que isso foi feito, todo o conjunto foi retirado do banho de gelo
e, em seguida, a solução de NaOH foi rapidamente despejada.
(a rolha foi substituída por um condensador de refluxo equipado com um adaptador de gás conectado a um tubo que leva a um béquer com o solvente frio de sua escolha (o béquer pode ser colocado em um banho de gelo para um rendimento maior) e o funil de adição foi substituído por uma rolha)
e, por fim, a mistura de reação foi refluxada por 3 horas
e pronto, agora você tem uma solução de metilamina no béquer.
(se você quiser que seja azeotrópica, basta destilá-la)
Método de decomposição da hexamina:
O que você precisa:
- 70g de hexamina dissolvida em 120ml de água
-244,3ml de HCl 30%
-NaCO3 dissolvido em uma quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, a solução de hexamina foi colocada em um balão de fundo redondo de 2 gargalos e o HCl foi adicionado lentamente.
Depois que todo o HCl foi adicionado, o frasco foi equipado com um termômetro e uma configuração de destilação.
Agora é apenas 1/1 do mesmo procedimento da rota do formaldeído com cloreto de amônio.
rota do cloreto de amônio e formaldeído:
O que você precisa:
-100g de cloreto de amônio
- 208ml de formaldeído a 37% (estabilizado com metanol)
-NaCO3 dissolvido em uma quantidade mínima de água
- solvente para a metilamina, por exemplo, metanol, água
Para começar, o cloreto de amônio e o formaldeído foram adicionados a um balão de fundo redondo de 2 gargalos equipado com um adaptador de termômetro e um conjunto de destilação, e o calor foi aumentado até que o termômetro marcasse cerca de 100 °C
depois que a destilação diminuiu a velocidade, foi aplicado vácuo até que o cloreto de amônio se desintegrasse.
A mistura de reação foi então deixada esfriar em um freezer e, em seguida, filtrada (a sujeira deixada no filtro é cloreto de amônio e pode ser reutilizada para mais corridas).
Isso foi repetido duas vezes.
Na segunda vez, a maior parte do cloreto de amônio ainda estava no filtro e, na terceira vez, a maior parte deveria ser metilamina HCl pura.
Esse HCl de metilamina foi então recristalizado.
Por fim, isso foi feito com base livre, adicionando a solução de NaCO3 e borbulhando a metilamina através do solvente de sua escolha.
Encontrei um vídeo sobre esse método:
fin.